本发明专利技术公开了一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法，其特征是：首先用N,N‑二甲基乙酰胺溶解聚乙烯醇缩丁醛树脂样品，经顶空进样后，通过气相色谱测定其中丁醛和三聚乙醛的峰面积。根据关系式计算得到聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量。本发明专利技术通过顶空色谱法测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量，精密度和准确度高、重复性好，且操作简便、快速。
【技术实现步骤摘要】
一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法
本专利技术涉及一种测定方法，具体地说是一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法。
技术介绍
聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)是一种高分子化合物，是由聚乙烯醇与丁醛在强酸性介质中进行缩醛反应，生成的缩醛物经水洗、离心干燥而成的白色颗粒或粉末状固体。纯的PVB无毒、无味，但PVB中存在由原材料及生产制造过程中带来的微量丁醛和三聚乙醛。由于丁醛和三聚乙醛都是是易燃、易爆、易挥发的有机物，具有一定的毒性，它们的存在，会对PVB成品的贮存、使用的工作环境造成一定的环境污染和安全隐患，影响员工的身体健康。尤其是PVB用作食品容器及塑料包装的油墨等方面，对PVB中丁醛和三聚乙醛含量都有严格要求。因此准确测定并严格控制PVB中丁醛和三聚乙醛含量尤为重要。经文献检索，目前国内外关于丁醛和三聚乙醛的检测方法主要分化学分析法和常规气相色谱法。化学分析法虽然经典，但主要适用于常量分析；因PVB溶液具有粘性，且PVB溶液随粘度和浓度增大而粘性增强，常规气相色谱法直接进样，PVB溶液易堵塞微量进样器和色谱柱，造成测定结果波动大、重复性和准确性差。经文献检索目前尚无测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法。
技术实现思路
本专利技术为解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法，以期可以准确的测定出聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛的微量残留。本专利技术测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法，包括如下步骤：步骤1：内标溶液的配制称取0.025g甲苯(色谱纯，称准至0.0001g)置于干燥、洁净的250ml容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺(AR)溶解并稀释至刻度，摇匀；再用N,N-二甲基乙酰胺将该溶液稀释10倍，摇匀，即得内标溶液，此内标溶液浓度为10ug/ml。步骤2：相对校正因子的测定称取丁醛(AR)和三聚乙醛(AR)各0.025g(称准至0.0001g)置于干燥、洁净的500ml容量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，此时溶液的浓度为50ug/ml(以丁醛或以三聚乙醛计，下同)，准确量取该溶液2.00ml置于顶空瓶中，密封，通过顶空色谱法进行测定，重复测定3次，取3次峰面积的平均值分别计算丁醛和三聚乙醛相对于甲苯的相对校正因子，计算公式如下：--待测组分(丁醛或三聚乙醛)对内标物的相对质量校正因子；Mi--样品的质量，g；Ms--内标物(甲苯)的质量，g；Ai--待测组分的峰面积；As--内标物的峰面积。步骤3：试样的测定称取0.200g聚乙烯醇缩丁醛树脂样品，加入2g(称准至0.001g)内标溶液溶解并摇匀；准确量取该样品溶液2.00ml于顶空瓶中，通过顶空色谱法进行测定，重复测定三次，取三次峰面积的平均值计算丁醛和三聚乙醛的含量，计算公式如下：式中：Wi--样品中待测组分(丁醛或三聚乙醛)的质量分数，％；Ai--待测组分的峰面积；As--内标物(甲苯)的峰面积；Ms--内标物的质量，g；M--样品的质量，g；--待测组分对内标物的相对质量校正因子。本专利技术中，通过顶空色谱法进行测定时，测定参数设置如下：气相色谱仪：AGilent7820，FID检测器；色谱柱：CP-WAX52CB(50m×0.32mm.LD1.0μm)；程序升温：初始温度52℃，保持5min，以15℃/min升至150℃，保持2min，以60℃/min升至200℃，保持5min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：高纯氦气，载气流速：1.0ml/min；空气流速：350ml/min；氢气流速：35ml/min；分流比：5:1；顶空平衡温度：90℃；平衡时间：45min；定量环温度：100℃；传输线温度：110℃；顶空样品瓶体积：20ml；顶空样品瓶装样量：2ml；顶空进样量：1ml。本专利技术测定方法，适用于测定丁醛和三聚乙醛含量范围在1-100ug/ml。本专利技术选用N,N-二甲基乙酰胺作溶剂将聚乙烯醇缩丁醛树脂样品溶解后，通过顶空色谱法测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛的含量，精密度和准确度高、重复性好，且操作简便、快速。附图说明图1是标样色谱图与本专利技术试样测定的色谱图。其中图1(a)是标样的色谱图，图1(b)是本专利技术试样测定的色谱图。图中峰1为丁醛的吸收峰，峰2为甲苯的吸收峰，峰3为三聚乙醛的吸收峰。具体实施方式顶空色谱条件：气相色谱仪：AGilent7820，FID检测器；色谱柱：CP-WAX52CB(50m×0.32mm.LD1.0μm)；程序升温：初始温度52℃，保持5min，以15℃/min升至150℃，保持2min，以60℃/min升至200℃，保持5min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：高纯氦气，载气流速：1.0ml/min；空气流速：350ml/min；氢气流速：35ml/min；分流比：5:1；顶空平衡温度：90℃；平衡时间：45min；定量环温度：100℃；传输线温度：110℃；顶空样品瓶体积：20ml；顶空样品瓶装样量：2ml；顶空进样量：1ml；丁醛：AR；三聚乙醛：AR；甲苯：色谱纯；N,N-二甲基乙酰胺：AR。本实施例中采用顶空色谱法测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛的含量，具体步骤如下：(一)试样的测定1、内标溶液的配制称取0.025g甲苯(色谱纯，称准至0.0001g)，置于干燥、洁净的250ml容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺(AR)溶解并稀释至刻度，摇匀；再用N,N-二甲基乙酰胺将该溶液稀释10倍，摇匀，此内标溶液浓度为10ug/ml。2、相对校正因子的测定称取丁醛(AR)和三聚乙醛(AR)各0.025g(称准至0.0001g)置于干燥、洁净的500ml容量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，此时溶液的浓度为50ug/ml(以丁醛或以三聚乙醛计，下同)，准确量取该溶液2.00ml置于顶空瓶中，密封，通过顶空色谱法进行测定，重复测定3次，取3次峰面积的平均值分别计算丁醛和三聚乙醛相对于甲苯的相对校正因子，计算公式如下：--待测组分(丁醛或三聚乙醛)对内标物的相对质量校正因子；Mi--样品的质量，g；Ms--内标物(甲苯)的质量，g；Ai--待测组分的峰面积；As--内标物的峰面积。3、试样的测定称取0.2g聚乙烯醇缩丁醛树脂样品(称准至0.001g)，置于顶空瓶中，加2g内标溶液(称准至0.001g)溶解并摇匀，准确量取该溶液2.00ml于顶空瓶中，按上述顶空色谱条件进行测定，重复测定三次，取三次峰面积的平均值计算丁醛和三聚乙醛的含量，如图1(b)。4、根据丁醛、三聚乙醛和甲苯的峰面积计算试样中丁醛和三聚乙醛的含量，计算公式如下：式中：Wi--样品中待测组分(丁醛或三聚乙醛)的质量分数，％；Ai--待测组分的峰面积；As--内标物(甲苯)的峰面积；Ms--内标物的质量，g；M--样品的质量，g；--待测组分对于内标物的相对质量校正因子。(二)方法准确性和精密度试验1、标准溶液的配制称取丁醛(AR)和三聚乙醛(AR)各为0.025g(称准至0.0001g)，置于干燥、洁净的250ml容量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为100ug/ml(本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：内标溶液的配制称取0.025g甲苯置于干燥、洁净的250ml容量瓶中，用N,N‑二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀；再用N,N‑二甲基乙酰胺将该溶液稀释10倍，摇匀，即得内标溶液，此内标溶液浓度为10ug/ml；步骤2：相对校正因子的测定称取丁醛和三聚乙醛各0.025g置于干燥、洁净的500ml容量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，此时溶液的浓度为50ug/ml，准确量取该溶液2.00ml置于顶空瓶中，密封，通过顶空色谱法进行测定，重复测定3次，取3次峰面积的平均值分别计算丁醛和三聚乙醛相对于甲苯的相对校正因子；步骤3：试样的测定称取0.200g聚乙烯醇缩丁醛树脂样品，加入2g内标溶液溶解并摇匀；准确量取该样品溶液2.00ml于顶空瓶中，通过顶空色谱法进行测定，重复测定三次，取三次峰面积的平均值计算丁醛和三聚乙醛的含量。
【技术特征摘要】
1.一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：内标溶液的配制称取0.025g甲苯置于干燥、洁净的250ml容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀；再用N,N-二甲基乙酰胺将该溶液稀释10倍，摇匀，即得内标溶液，此内标溶液浓度为10ug/ml；步骤2：相对校正因子的测定称取丁醛和三聚乙醛各0.025g置于干燥、洁净的500ml容量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，此时溶液的浓度为50ug/ml，准确量取该溶液2.00ml置于顶空瓶中，密封，通过顶空色谱法进行测定，重复测定3次，取3次峰面积的平均值分别计算丁醛和三聚乙醛相对于甲苯的相对校正因子；步骤3：试样的测定称取0.200g聚乙烯醇缩丁醛树脂样品，加入2g内标溶液溶解并摇匀；准确量取该样品溶液2.00ml于顶空瓶中，通过顶空色谱法进行测定，重复测定三次，取三次峰面积的平均值计算丁醛和三聚乙醛的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过顶空色谱法进行测定时，测定参数设置如下：气相色谱仪：AGilent7820，FID检测器；色谱柱：CP-WAX52CB，50m×0.32mm.LD1.0μm；程序升温：初始温度52℃，保持5min，以15℃/...
【专利技术属性】
技术研发人员：李光凤，汪丽，唐成宏，郝艳平，陈玲玲，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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