添加剂注入系统和方法技术方案

公开了一种用于在聚酰胺聚合物生产中抑制泡沫形成的方法和系统。起始材料包含可聚合聚酰胺组合物，其另外观察到促进不希望的泡沫形成，包含在市售消泡添加剂存在下的情况。通过根据所公开的方法选择性地注入泡沫促进添加剂，与相同方法在方法开始时注入泡沫促进添加剂相比，泡沫生成减少。同样可以在所述方法期间，包含在聚合过程期间加入消泡添加剂。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】添加剂注入系统和方法
本公开涉及与高压釜和聚合材料的制造有关的系统和方法。
技术介绍
聚酰胺聚合物，例如尼龙6，6和其它聚合物，可以使用复杂的化学工程过程以相对大的规模合成。这些化学工程过程可以包含诸如制备聚酰胺(例如，尼龙6，6)盐溶液的盐冲击(strike)步骤，蒸发掉一些盐溶液中的水的蒸发步骤，将盐溶液置于加热和加压下进行聚合的高压釜工艺，以及形成基本上最终的聚合原料的挤出/切割步骤。也可以包含其它步骤。这些化学工程过程可以是间歇过程或连续过程。关于高压釜，有许多高压釜可以使用，并且具有可接受的结果。无论选择使用何种高压釜，聚合物合成过程中都会出现许多难题。过度发泡是在这些过程中遇到的一个常见困难。发泡可能会降低聚合物合成的效率并损坏高压釜或其它工艺设备。通过减小批量大小可以减轻这些影响。然而，限制批量大小减少了批次中生产的聚合物的量，从而降低了合成过程的收益率。另外，某些聚合物成分或添加剂在一些情况下会引起更多的发泡。通过避免这些成分可以减少这种发泡，但这样做限制了可以生产的聚酰胺聚合物的范围。这使得难以生产具有某些所需特性的聚酰胺聚合物。因此，研究人员继续寻找能够高效生产具有多种成分和特性的聚酰胺聚合物的解决方案。
技术实现思路
公开了一种用于抑制聚酰胺聚合物生产中泡沫形成的方法和设备。起始材料包含可聚合聚酰胺组合物，其可以另外观察到促进不希望的泡沫形成，包含在市售消泡添加剂存在下的情况。通过根据所公开的方法选择性地注入泡沫促进添加剂，与相同方法在方法开始时注入泡沫促进添加剂相比，泡沫生成减少。公开了一种制备聚酰胺聚合物的方法，其包括：a)将具有初始水含量的可聚合聚酰胺组合物引入高压釜中；b)将可聚合聚酰胺组合物加热到第一温度T1；c)从高压釜中排出水蒸气，持续第一段时间VT1，并连续或同时进行下列步骤(d)到(f)；d)在VT1后，将至少一种泡沫促进添加剂注入高压釜中；e)将步骤(d)的可聚合聚酰胺组合物在高压釜中加热到第二温度T2，其中T2＞T1；f)从高压釜中排出水蒸气，持续第二段时间VT2，其中与进行相同的步骤但在步骤(a)中而不是在步骤(d)中将泡沫促进添加剂注入高压釜中相比，通过结束此步骤(f)，(有添加剂的(additized))可聚合聚酰胺组合物产生更少的泡沫；和g)在高压釜中聚合可聚合聚酰胺组合物以生产聚酰胺聚合物。T1和T2可以通过测量和调节压力来控制。泡沫促进添加剂可以是共聚单体，例如聚醚胺。步骤(d)可以进一步包含添加消泡添加剂，例如含有硅的消泡添加剂。所公开的聚合方法可以包含第一循环、第二循环和第三循环，第一循环包括将高压釜内的压力从低压升高到相对高压，第二循环包括升高高压釜内的温度，同时排气以将高压釜内的压力保持在相对高压，并且第三循环包括降低高压釜内的压力。可以在第二循环或第三循环期间的任何时间注入至少一部分添加剂。添加剂的注入可以包含注入泡沫促进添加剂。还可加入消泡添加剂以降低泡沫促进添加剂的发泡特性。在一个实例中，添加剂可以在第二或第三加热循环期间注入，并且优选不早于在第二循环开始后的一分钟或更长时间。换句话说，通过延迟加入泡沫促进添加剂，可以减少发泡。同样地，消泡剂或添加剂的加入也可以延迟到例如循环2或3。为了说明，加入可以在第二循环的最后3、6或9分钟内或在第三循环的前3、6或9分钟内进行。所公开的聚合方法可以包含多个循环，其包括：●第一循环，在130Psia到300Psia之间的压力下，在5分钟到60分钟的时间内，例如20分钟到40分钟，其温度起始于170℃到215℃之间并终止于190℃到230℃之间；●第二循环，在130Psia到300Psia之间的压力下，在5分钟到60分钟的时间内，例如20分钟到45分钟，其温度起始于190℃到230℃之间并终止于240℃到260℃之间；●第三循环，在300Psia到大气压之间的压力下，在5分钟到60分钟的时间内，例如15分钟到45分钟，其温度起始于240℃与260℃之间并终止于250℃到320℃之间；和●第四循环，在大气压与约200mBar绝对真空之间的压力下，在1分钟到80分钟的时间内，例如10到分钟，例如15分钟到80分钟，其温度起始于250℃到320℃之间并终止于250℃到320℃之间。可以以足量加入消泡剂以提供消泡剂浓度。例如，消泡剂可以在5ppmw或10ppmw下有效，并且在可聚合聚酰胺组合物中可能需要约25ppm到约500ppm的更高浓度，例如在可聚合聚酰胺组合物中约50ppm到约300ppm。尽管尚未完全理解其失效机制，但已观察到在第一循环开始时加入消泡添加剂可能无法抑制发泡。泡沫促进添加剂可以包括足量的聚醚胺，以在最终的聚酰胺组合物中提供约1wt％到约20wt％的聚醚胺浓度，例如在最终的聚酰胺组合物中约5wt％到约15wt％，例如在最终的聚酰胺组合物中约8wt％到约18wt％。合适的聚醚胺和将它们掺入聚酰胺中的方法于Langrick和Zaltieri的WO2014/057363(转让给INVISTATechnologies，S.ár.1.)中公开，所述参考文献通过引用并入本文，如同在本文中详细阐述一样。可以任选地搅拌高压釜。所公开方法的步骤(d)(注入泡沫促进添加剂的步骤)可以进一步包括注入消泡剂、共聚单体或其组合。本公开涉及用于制备聚酰胺聚合物的各种系统和方法。在一个实施例中，一种制备聚酰胺聚合物的方法可以包含将可聚合聚酰胺组合物引入高压釜中。可以加热可聚合聚酰胺组合物，并且可以从高压釜中排出水蒸气，持续一段时间。当可聚合聚酰胺组合物水含量降低到初始水含量的30wt％或更低时(即相较于可聚合聚酰胺组合物引入高压釜时的起始点)，可以将至少一种添加剂注入高压釜中。可聚合聚酰胺组合物可以聚合以生产聚酰胺聚合物。在一些方面，添加剂可以是消泡剂、共聚单体或其组合。根据下面的详细描述，本专利技术的其它特征和优点将变得显而易见，其通过举例方式示出了本专利技术的特征。附图说明图1是描绘了根据本公开的实施例的包含5-循环的间歇过程期间压力、热量和排气相对于彼此的相对曲线的非限制性示例性图表。图2是示出了根据本公开的实施例的多种用于制备聚酰胺聚合物的方法和方法选项的流程图。图3是根据本公开的实施例的可使用的搅拌式高压釜的示意性横截面图。图4是根据本公开的实施例的可使用的具有内部加热线圈(相较于外部加热夹套)的替代搅拌式高压釜的示意性横截面图。图5是根据本公开的实施例的可使用的替代高压釜的示意性横截面图；图6示出了根据本公开的实施例的从盐冲击到聚合的聚酰胺聚合物生产工艺的概括流程图，包含高压釜，其与用于将添加剂直接注入高压釜中的添加剂注入器相结合。图7示出了根据本专利技术的一个实施例的添加剂注入系统的概括流程图。和图8是根据本专利技术的一个实施例的通过高压釜中的热泡沫检测器测量的温度与时间的关系图表。应当注意，附图仅仅是本公开的某些实施例的示例，并且因此不旨在限制本专利技术的范围。定义如在本说明书和所附权利要求中使用，单数形式“一种(a/an)”和“所述(the)”包含复数指示物，除非上下文另有明确说明。因此，例如，提及“一种添加剂”包含多种添加剂。术语“可聚合聚酰胺组合物”、“可聚合组合物”或“可聚合溶液”是指根据本公开的实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备聚酰胺聚合物的方法，其包括：(a)将具有初始水含量的可聚合聚酰胺组合物引入高压釜中；(b)将所述可聚合聚酰胺组合物加热到第一温度T1；(c)从所述高压釜中排出水蒸气，持续第一段时间VT1，并连续或同时进行下列步骤(d)到(f)；(d)在VT1后，将至少一种泡沫促进添加剂注入所述高压釜中；(e)将步骤(d)的所述可聚合聚酰胺组合物在所述高压釜中加热到第二温度T2，其中T2＞T1；(f)从所述高压釜中排出水蒸气，持续第二段时间VT2，其中与进行相同的步骤但在步骤(a)中而不是在步骤(d)中将所述泡沫促进添加剂注入所述高压釜中相比，通过结束此步骤(f)，所述可聚合聚酰胺组合物产生更少的泡沫；和(g)在所述高压釜中聚合所述可聚合聚酰胺组合物以生产聚酰胺聚合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.08 US 62/305,3531.一种制备聚酰胺聚合物的方法，其包括：(a)将具有初始水含量的可聚合聚酰胺组合物引入高压釜中；(b)将所述可聚合聚酰胺组合物加热到第一温度T1；(c)从所述高压釜中排出水蒸气，持续第一段时间VT1，并连续或同时进行下列步骤(d)到(f)；(d)在VT1后，将至少一种泡沫促进添加剂注入所述高压釜中；(e)将步骤(d)的所述可聚合聚酰胺组合物在所述高压釜中加热到第二温度T2，其中T2＞T1；(f)从所述高压釜中排出水蒸气，持续第二段时间VT2，其中与进行相同的步骤但在步骤(a)中而不是在步骤(d)中将所述泡沫促进添加剂注入所述高压釜中相比，通过结束此步骤(f)，所述可聚合聚酰胺组合物产生更少的泡沫；和(g)在所述高压釜中聚合所述可聚合聚酰胺组合物以生产聚酰胺聚合物。2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括通过测量和调节所述高压釜内的压力来控制T1和T2中的一个两个下的高压釜条件。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述泡沫促进添加剂是共聚单体。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述共聚单体是聚醚胺。5.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括将消泡添加剂加入步骤(d)。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述消泡添加剂含有硅。7.根据权利要求1所述的方法，其中聚合包含第一循环、第二循环和第三循环，所述第一循环包括将所述高压釜内的压力从低压升高到相对高压，所述第二循环包括升高所述高压釜内的温度，同时排气以将所述高压釜内的压力保持在相对高压，并且所述第三循环包括降低所述高压釜内的压力，同时升高所述高压釜内的温度。8.根据权利要求7所述的方法，其进一步包括在所述第三循环期间注入一种或多种添加剂。9.根据权利要求7所述的方法，其进一步包括在聚合期间注入泡沫促进添加剂。10.根据权利要求9所述的方法，其进一步包括在所述第二循环开始后至少一分钟或在所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：里恩·蒙斯特，
申请(专利权)人：英威达纺织英国有限公司，
类型：发明
国别省市：英国,GB