The invention provides a continuous desalination recovery process for waste liquor of BDO plant produced by Leibo process. The waste liquor of BDO plant is first distilled by two-stage vacuum scraper membrane distillation at I and II levels, and the methanol, tetrahydrofuran, BDO and other components in the waste liquor are recovered by distillation; the remaining substrates after two-stage scraper membrane distillation are water-soluble and sulfur-soluble. Salt-free tar was obtained by acid replacement, salting-out, extraction, alcohol-water separation, freeze desalination, and third-order scraper distillation dehydration; distilled water and formic acid aqueous solution were obtained by twice distillation of light components from scraper distillation III; anhydrous sulfur was obtained by freeze-crystallization filtration, washing and concentrated crystallization of the water phase after alcohol-water separation. Sodium acid. The waste liquid from the production of BDO by rapper process was separated into product-grade BDO, sodium sulfate, formic acid and salt-free tar for oil-fired boilers, in which water was completely recycled and no waste water was discharged.
【技术实现步骤摘要】
一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺
本专利技术涉及一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺，属于工业生产中有机废液回收利用领域。
技术介绍
1,4-丁二醇(以下简称BDO)是一种重要的有机化工和精细化工原料，用途十分广泛，主要用于生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料和纤维、四氢呋喃、γ-丁内酯、聚氨酯人造革、聚氨酯弹性体以及聚氨酯鞋底胶等。此外，它的衍生物乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮等是具有高附加值的精细化工产品，广泛用于医药、化妆品、农药、除草剂以及作溶剂、增湿剂、链增长剂和胶粘剂等。近年来，国内BDO总产能持续增长，截至2017年7月国内总产能约为215万吨。目前，国内大型BDO生产装置，多采用改良雷珀法工艺，在BDO生产流程中各设备底部会存在一些残存的废料。如在产品的提纯工序中通常会生成一定量的粘稠度较高且难挥发的粘稠状蒸馏底物，其主要成分为BDO(含量为16.01-26.62％)、副反应产物高沸杂醇(1.28-15.24％)、焦油(31.11-44.59％)、氢氧化钠(0.12-0.45％)、甲酸钠(5.54...
【技术保护点】
1.一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：(1)减压刮膜蒸馏BDO装置废液从减压刮膜蒸发器Ⅰ的废液进口进入减压刮膜蒸发器Ⅰ，在减压刮膜蒸发器Ⅰ中，操作压力4‑10kPa、温度120‑130℃，蒸出轻组分；减压刮膜蒸发器Ⅰ的底物出口与减压刮膜蒸发器Ⅱ的废液进口相连，减压刮膜蒸发器Ⅰ的底物进入减压刮膜蒸发器Ⅱ，在减压刮膜蒸发器Ⅱ中，操作压力4‑10kPa、温度160‑170℃，蒸出带有少量高沸醇的BDO；带有少量高沸醇的BDO进入精馏塔Ⅰ精馏得到质量浓度为99.8％的BDO产品；(2)盐析萃取将减压刮膜蒸发器Ⅱ的底物与水控制质量...
【技术特征摘要】
1.一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：(1)减压刮膜蒸馏BDO装置废液从减压刮膜蒸发器Ⅰ的废液进口进入减压刮膜蒸发器Ⅰ，在减压刮膜蒸发器Ⅰ中，操作压力4-10kPa、温度120-130℃，蒸出轻组分；减压刮膜蒸发器Ⅰ的底物出口与减压刮膜蒸发器Ⅱ的废液进口相连，减压刮膜蒸发器Ⅰ的底物进入减压刮膜蒸发器Ⅱ，在减压刮膜蒸发器Ⅱ中，操作压力4-10kPa、温度160-170℃，蒸出带有少量高沸醇的BDO；带有少量高沸醇的BDO进入精馏塔Ⅰ精馏得到质量浓度为99.8％的BDO产品；(2)盐析萃取将减压刮膜蒸发器Ⅱ的底物与水控制质量1:1-1.2的流量比分别泵入溶解釜内溶解得到水溶底物；将水溶底物泵入硫酸置换釜，控制温度为25-60℃，加入质量浓度为98％的浓硫酸，调节pH2.0-2.7，将底物中的甲酸钠盐完全置换为硫酸钠和挥发性的甲酸，同时在反应液中加入冷冻脱盐步骤中得到的污盐；将硫酸置换釜内的溶液泵入盐析分层器分层，上层为有机相，主要含焦油、甲酸、杂醇及少量水，下层水相为接近饱和的硫酸钠水溶液；(3)冷冻脱盐步骤(2)得到的上层有机相进入有机相结晶釜，在-10℃--5℃条件下进行冷却结晶，离心过滤，得到含有硫酸钠的污盐和脱盐滤液；步骤(2)得到的下层水相进入水相结晶釜，在-5℃-0℃条件下进行冷却结晶，离心过滤，滤液返回步骤(2)的溶解釜内用于减压刮膜蒸发器Ⅱ的底物溶解，滤盐进入步骤(4)；(4)洗盐步骤(3)产生的滤盐送入溶盐釜，加水溶解，然后冷却结晶，过滤，滤液返回步骤(2)的溶解釜中用于刮膜蒸发器Ⅱ的底物溶解；滤饼用于制备无水硫酸钠；(5)回收产品步骤(3)得到的脱盐滤液经过预热后进入减压刮膜蒸发器Ⅲ；在4-10kPa、170-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：严诚磊，周杰，张婷，孙诗瑞，魏顺安，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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