一种连续制备烷醇酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续制备烷醇酰胺的方法，包括以下步骤：(1)将催化剂用烷醇胺与碱金属化合物加入到反应釜中，搅拌、反应得到烷醇胺碱金属催化剂；(2)将作为原料的合成用烷醇胺、脂肪酸酯、分散剂及步骤(1)所制备的烷醇胺碱金属催化剂通入到动态混合器中充分混合；(3)将混合好的原料经液膜分布器进行布膜后，沿降膜式合成反应器的内壁向下流动，进行反应，制备烷醇酰胺产品。该方法中，预先制备烷醇胺碱金属化合物作为催化剂，减少了间歇式工艺中烷醇胺与碱性催化剂混合的时间，同时采用降膜式反应，实现了连续化生产，提高了烷醇酰胺的生产效率。

A method for continuous preparation of alkanolamide

The invention discloses a method for continuous preparation of alkanolamide, which comprises the following steps: (1) adding alkanolamines and alkali metal compounds used as catalysts into the reactor, stirring and reacting to obtain alkanolamines and alkali metal catalysts; (2) alkanolamines, fatty acid esters, dispersants and steps for synthesis of alkanolamines as raw materials; (1) preparing alkanes. Alcoholamine alkali metal catalysts are fully mixed in the dynamic mixer; (3) Alcoholamide products are prepared by downward flow of mixed raw materials along the inner wall of falling film reactor after film distribution in liquid film distributor. In this method, alkanolamine alkali metal compounds were prepared in advance as catalysts, which reduced the mixing time of alkanolamine and alkaline catalyst in batch process. At the same time, falling film reaction was used to realize continuous production and improve the production efficiency of alkanolamine.

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备烷醇酰胺的方法
本专利技术涉及一种连续制备烷醇酰胺产品的方法。
技术介绍
烷醇酰胺是一类具有良好表面活性的具有阴离子特性的非离子型表面活性剂，在洗涤用品中常用作起泡剂和增黏剂，对纤维吸附力好，且具有抗静电作用，洗后手感好；且具有良好的防锈性，较低浓度下即能对钢铁产生很好的保护效果。广泛用于金属清洗和金属加工配方、个人护理、油田二次驱油、燃料添加剂等领域，具有广阔市场应用前景。目前烷醇酰胺产品的生产多采用釜式间歇生产方法，该方法一般流程为先将烷醇胺与碱性催化剂搅拌混合后，再缓慢加入脂肪酸酯，这一流程的缺点在于，烷醇胺与碱性催化剂的混合过程需要一定的时间，尤其是采用固体催化剂如KOH、NaOH时，由于该类催化剂在烷醇胺中溶解时间较长，因此需要较长的混合时间，虽然可以用液体催化剂如醇钾类催化剂减少此阶段的混合时间，但仍需要30min以上的混合时间，以保证催化剂混合均匀，且采用液体醇钾类催化剂也会增加生产的成本；在脂肪酸酯的进料阶段，由于是放热反应，同时为了控制副反应，需要控制脂肪酸酯的进料速率，因此需要较长的进料时间，此外生产前后的升降温操作也需要一定生产时间，因此目前的釜式间歇生产方法生产效率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续制备烷醇酰胺的方法，在该方法中，预先制备烷醇胺碱金属化合物作为催化剂，减少了间歇式工艺中烷醇胺与碱性催化剂混合的时间，同时采用降膜式反应，实现了连续化生产，提高了烷醇酰胺的生产效率。该连续制备烷醇酰胺的方法具体包括以下步骤：(1)将催化剂用烷醇胺与碱金属化合物加入到反应釜中，搅拌、反应得到烷醇胺碱金属催化剂；(2)将作为原料的合成用烷醇胺、脂肪酸酯、分散剂及步骤(1)所制备的烷醇胺碱金属催化剂通入到动态混合器中充分混合；(3)将混合好的原料经液膜分布器进行布膜后，沿降膜式合成反应器的内壁向下流动，进行反应，制备烷醇酰胺产品。在该方法中，步骤(1)中所述的碱金属化合物优选为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾中的任一种。优选地，所述的脂肪酸酯为C6-C20的脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯或脂肪酸丙酯中的至少一种。在本专利技术中，首先制备烷醇胺碱金属催化剂，然后将该烷醇胺碱金属催化剂加入到反应物料中生产烷醇酰胺，由于烷醇胺碱金属催化剂与烷醇胺原料有更好的相溶性，易于混合，可减少反应物料预混合时间，同时也能有效避免由于直接使用碱金属化合物催化剂所生成的水引起的催化剂活性降低情形的发生。烷醇胺碱性催化剂对于上述反应物料体系均能起到所期望的效果，尤其对于二异丙醇胺及具有三个碳以上碳链的二烷基醇胺起到更显著的效果。采用降膜式反应器进行合成反应，优点在于物料经分布器布膜后，形成薄膜沿管壁流动反应，物料加热面积增大，加热更均匀，有利于烷基醇类产物从反应物料中去除，提高了反应物料转化率及反应速率。所述降膜式反应器具有与降膜式蒸发器相类似的结构，也可以采取多管并联的方式以增大物料的处理量。进一步，步骤(1)中的催化剂用烷醇胺和步骤(2)中的合成用烷醇胺均为具有以下化学结构式的烷醇胺：其中-R1可以为氢、C1-C10的烷基、羟乙基、羟丙基、异丙醇基、丁醇基、异丁醇基；-R2可以为羟乙基、羟丙基、异丙醇基、丁醇基或异丁醇基。优选地，在步骤(1)中，反应的温度为50～100℃，反应时间为1.0～2.0h，真空度为-0.095～-0.099MPa；基于催化剂制备过程的总投料质量，碱金属化合物占总投料质量的5.0-50.0％。较高的反应温度有利于保证反应物料处于液体状态，并降低反应体系粘度，使得物料能充分混合，较低的真空度有利于反应中生成的水或醇类物质及时排出。为保证产物具有较低的熔点，必须根据不同烷醇胺原料控制碱金属化合物的投料百分比。在上述条件下，物料可以平稳地进行反应，使反应具有可控性。优选地，所述分散剂为甲醇、乙醇或烷醇酰胺中的至少一种。分散剂的作用为提高反应物料在反应温度下的相溶性，有助于在物料流动过程中保持均匀混合状态。进一步，优选分散剂为所需制备的烷醇酰胺产品本身。分散剂在全部原料中的质量百分比为1.0％～20.0％。进一步优选，分散剂在全部原料中的质量百分比为1.0％～2.0％。虽然甲醇或乙醇在作为分散剂时，会参与反应，但是这两种物质均是良好的分散剂，为保证分散效果，这两种物质的添加量较大。相对于甲醇和乙醇，采用烷醇酰胺产品作为分散剂，则不会发生上述问题，在将烷醇酰胺作为分散剂时，添加量可采用较低的添加量。原料在动态混合器中混合时必须保持尽量高的温度，使得物料处于液体状态，同时降低物料粘度以利于物料的充分混合，但混合温度过高也可能使得催化剂在较高的温度下发生皂化反应而失去催化活性。具体地，原料在动态混合器中进行混合时的温度为40℃～60℃。进一步，烷醇胺与脂肪酸酯的投料摩尔比为1.0:1.0～2.0:1，烷醇胺碱金属催化剂干基用量为步骤(2)中总投料质量的0.03％～0.5％。由于制备的烷醇胺碱金属催化剂为混合物，为方便计算与描述，将烷醇胺碱金属催化剂用量为折算成干基烷醇胺碱催化剂的质量计算，计算公式如式1：式1中：x—为烷醇胺碱金属催化剂的干基含量。W1—为催化剂制备过程中碱金属化合物的投料量。M1—为催化剂制备过程中碱金属化合物的分子量。M2—为催化剂制备过程中烷醇胺的分子量。W0—为制备的烷醇胺碱金属催化剂的总质量。则烷醇胺碱金属催化剂干基的投料百分比的计算公式如式2：式2中：y—为烷醇胺碱金属催化剂干基投料百分比。w—为烷醇胺碱金属催化剂总投料质量。W—为步骤(2)中总投料质量。则在本申请中y的取值范围为0.03％-0.5％。所述制备步骤(3)的反应温度为70℃～100℃，真空度为-0.050～-0.099MPa，原料在降膜式反应器中的停留时间为10～60s。进一步的优选，原料在降膜式反应器中的停留时间为30～60s。所述反应器为列管式降膜反应器，布膜器可以为市售的各种形式的静态布膜器，为使反应生成的醇类物质快速分离，在列管内设置锥形气体导流装置，该锥形导流装置下底面具有与布膜器下底面相同的外径。具体实施方式为简化以下各实施例的描述，先对烷醇胺碱金属催化剂的制备进行描述。烷醇胺碱金属催化剂的制备：1、烷醇胺碱金属催化剂a的制备：在装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入二异丙醇胺133.0g、氢氧化钾23.5g，加热搅拌，控制反应温度为90℃，抽真空至-0.099MPa，搅拌反应2h后，得到为无色透明液体的烷醇胺碱金属催化剂a。2、烷醇胺碱金属催化剂b的制备：在装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入一异丙醇胺75.0g、30％甲醇钾溶液55.0g，加热搅拌，控制反应温度为60℃，抽真空至-0.099MPa，搅拌反应2h后，得到为无色透明液体的烷醇胺碱金属催化剂b。3、烷醇胺碱金属催化剂c的制备：在装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入乙醇胺122.0g、乙醇钾45.8g，加热搅拌，控制反应温度为60℃，抽真空至-0.099MPa，搅拌反应4h后，得到为无色透明液体的烷醇胺碱金属催化剂c。4、烷醇胺碱金属催化剂d的制备：在装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入二乙醇胺105.0g、氢氧化钾18.5g，加热搅拌，控制反应温度为90℃，抽真空至-0.099MPa，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备烷醇酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将催化剂用烷醇胺与碱金属化合物加入到反应釜中，搅拌、反应得到烷醇胺碱金属催化剂；(2)将作为原料的合成用烷醇胺、脂肪酸酯、分散剂及步骤(1)所制备的烷醇胺碱金属催化剂通入到动态混合器中充分混合；(3)将混合好的原料经液膜分布器进行布膜后，沿降膜式合成反应器的内壁向下流动，进行反应，制备烷醇酰胺产品。

【技术特征摘要】
1.一种连续制备烷醇酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将催化剂用烷醇胺与碱金属化合物加入到反应釜中，搅拌、反应得到烷醇胺碱金属催化剂；(2)将作为原料的合成用烷醇胺、脂肪酸酯、分散剂及步骤(1)所制备的烷醇胺碱金属催化剂通入到动态混合器中充分混合；(3)将混合好的原料经液膜分布器进行布膜后，沿降膜式合成反应器的内壁向下流动，进行反应，制备烷醇酰胺产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱金属化合物为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾中的任一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的催化剂用烷醇胺和步骤(2)中的合成用烷醇胺均为具有以下化学结构式的烷醇胺：其中-R1为氢、C1-C10的烷基、羟乙基、羟丙基、异丙醇基、丁醇基或异丁醇基；-R2为羟乙基、羟丙基、异丙醇基、丁醇基或异丁醇基。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应的温度为50～100℃，反应时间为1.0～2.0h...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪少平，张书，田秀娟，
申请(专利权)人：南京红宝丽醇胺化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32