连续酰化合成丙草胺的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及丙草胺制备领域，公开了一种连续酰化合成丙草胺的方法及装置，该方法包括：将2,6‑二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。本发明专利技术提供的连续酰化合成丙草胺的方法，不但操作自动化程度高、操作简单，且得到的丙草胺产品纯度和收率较高。本发明专利技术提供的连续酰化合成丙草胺的装置占地小、在保证酰化产品质量稳定的同时节省了人力，非常适合于工业应用。

Method and device for continuous acylation of synthesis of acetograss

The invention relates to the field of preparation of propachlor, and discloses a method and device for continuous acylation synthesis of propachlor. The method comprises contacting 2,6 Diethylaniline propyl ether, chloroacetyl chloride, alkali source and solvent in a reactor to obtain circulating logistics a and product logistics b, and circulating logistics a is cooled by heat exchange. Recycle to reaction kettle. The continuous acylation method for the synthesis of propachlor provided by the invention has not only high degree of automation and simple operation, but also high purity and yield of the product. The device for continuous acylation synthesis of propachlor provided by the invention has the advantages of small space occupation, stable acylation product quality and labor saving, and is very suitable for industrial application.

【技术实现步骤摘要】
连续酰化合成丙草胺的方法及装置
本专利技术涉及丙草胺制备领域，具体地，涉及连续酰化合成丙草胺的方法及装置。
技术介绍
丙草胺是一种高效、低毒、稻田专用选择性芽期除草剂，属于输导型除草剂。丙草胺的化学名称：2-氯-2’,6’-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)-N-乙酰基苯胺，国外通用名称：Pretiachlor，商品名有：Rifitsolnet。由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年开发成功，是作为移栽水稻用除草剂而开发的酰胺类除草剂，可用于手工或机械移栽稻田的除草，可防除大多数主要是稻田杂草，如莎草科植物及多种阔叶杂草，与安全剂解草啶一起使用，可改善本药剂对水稻芽谷及幼苗的安全性，可防除水稻田千金子、异形莎草、鸭舌草和牦草等。丙草胺的合成路线根据所采用的起始原料，主要有氯乙醇路线和醚键路线。CN102408352A中公开的一种丙草胺合成新工艺，以2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚在铜钒催化剂作用下反应12～24h得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。CN102173998A中公开的一锅法合成除草剂丙草胺的方法，通过2,6-二乙基苯胺与强碱在非质子溶液中反应生成氨基钠盐，然后与氯乙基丙基醚反应生成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，中间体不经分离，在同一反应器中再与氯乙酰氯发生酰化反应，得到丙草胺。目前报道的合成丙草胺的工艺路线主要是先合成中间体2,6-二乙基苯胺基丙基醚再与氯乙酰氯反应，制得丙草胺，且大多数采用间歇法生产。虽然目前对酰化反应路线较为成熟，但采用间歇法生产丙草胺过程中需要转料和卸料等辅助操作，周期长，人员操作频繁且批次产品质量不稳定，易造成物料和能量的损失，不利于大规模的生产。因此，亟需开发简单高效的丙草胺工业化生产方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有合成丙草胺过程中，周期长，人员操作频繁且批次产品质量不稳定的缺陷，提供一种简单高效的连续酰化合成丙草胺的方法和一种连续酰化合成丙草胺的装置。本专利技术提供一种连续酰化合成丙草胺的装置，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线、以及与所述反应釜底部连通的出料管线；所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线上连接有换热器，所述换热器用于冷却流经循环管线的循环物流a。本专利技术还提供了一种连续酰化合成丙草胺的方法，该方法包括：将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。本专利技术的专利技术人在研究过程中发现，现有生产丙草胺的工艺中，均采用间歇法，由于2,6-二乙基苯胺基丙基醚和氯乙酰氯反应合成丙草胺是一种快速和强放热反应，连续生产时如果反应热不能及时移出会导致反应体系温度不断升高，反应失控，甚至有超温冲料的风险。本专利技术的专利技术人在研究过程中进一步发现，将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，将反应得到的产物分为循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜不但可以及时的移出反应热量，实现丙草胺的连续合成，且操作简单，产品纯度和收率均较高。另外，针对丙草胺的合成体系，采用本专利技术优选的推进式搅拌和涡轮式搅拌结合的方式，可以进一步提高产品纯度和收率，推测其原因可能是由于该种优选的搅拌方式可以增加反应釜内轴向循环排液量，提高搅拌的剪切效果，防止漩涡的产生，使反应中的油相和水相充分混合，同时使生成的固体颗粒达到最均匀的悬浮。本专利技术提供的连续酰化合成丙草胺的装置占地小、在保证酰化产品质量稳定的同时节省了人力，非常适合于工业应用。本专利技术提供的连续酰化合成丙草胺的方法，不但操作自动化程度高、操作简单，且得到的丙草胺产品纯度和收率较高。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术实施例1提供的一种具体实施方式的连续酰化合成丙草胺的装置。附图标记说明101-反应釜本体2-循环管线3-出料管线4-换热器51-搅拌杆52-推进式搅拌器53-涡轮式搅拌器6-搅拌电机7-挡板8-第一流量计9-第一调节阀10-第二流量计11-第二调节阀12-强制循环泵具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指参考附图所示的上、下，使用的方位词如“顶部、底部”通常是指参考附图所示的顶部、底部，使用的方位词如“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。本专利技术提供一种连续酰化合成丙草胺的装置，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线2以及与所述反应釜底部连通的出料管线3；所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线3用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线2的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线2上连接有换热器4，所述换热器4用于冷却流经循环管线2的循环物流a。反应原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂通过进料管线进入反应釜中进行反应，反应得到的产物分为二路，分别为循环物流a和产品物流b，循环物流a流经循环管线2并且经过换热器4冷却后循环回反应釜，以降低反应釜中反应温度；产品物流b作为酰化完成液流经出料管线3出装置。本专利技术对所述反应釜没有特别的限定，可以为本领域常规使用的各种结构的反应釜，优选地，所述反应釜包括具有空腔结构的反应釜本体101、设置在反应釜本体101内部的搅拌单元以及用于驱动搅拌单元的搅拌电机6，所述搅拌单元用于搅拌反应釜中物料。本专利技术对所述搅拌电机6的设置位置没有特别的限定，只要能够驱动搅拌单元即可，优选所述搅拌电机6设置在反应釜本体101外侧顶部，进一步优选所述搅拌电机6设置在反应釜本体101外侧顶部的中央位置。采用本专利技术优选的实施方式不仅能够实现搅拌单元的高效驱动，还能够完全不占用反应釜本体101内部体积。根据本专利技术提供的装置，优选地，所述反应釜本体101内壁设置有挡板7。在搅拌过程中，物料会随搅拌杆的旋转而产生离心力，形成搅拌杆中心物料液面低，靠近反应釜内壁处物料液面高，因此，本专利技术优选在反应釜本体101内壁设置挡板7，“漩涡”被大大减弱，在一定程度上提高了搅拌效率。本专利技术对所述挡板的具体设置位置没有特别的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续酰化合成丙草胺的装置，其特征在于，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线(2)以及与所述反应釜底部连通的出料管线(3)；所述进料管线用于将原料2,6‑二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线(3)用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线(2)的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线(2)上连接有换热器(4)，所述换热器(4)用于冷却流经循环管线(2)的循环物流a。

【技术特征摘要】
1.一种连续酰化合成丙草胺的装置，其特征在于，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线(2)以及与所述反应釜底部连通的出料管线(3)；所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线(3)用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线(2)的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线(2)上连接有换热器(4)，所述换热器(4)用于冷却流经循环管线(2)的循环物流a。2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述反应釜包括具有空腔结构的反应釜本体(101)、设置在反应釜本体(101)内部的搅拌单元以及用于驱动搅拌单元的搅拌电机(6)，所述搅拌单元用于搅拌反应釜中物料；优选地，所述搅拌电机(6)设置在反应釜本体(101)外侧顶部。3.根据权利要求2所述的装置，其中，所述搅拌单元包括搅拌杆(51)和沿搅拌杆(51)轴向设置的搅拌器；优选地，所述搅拌器包括沿搅拌杆(51)轴向上下设置的推进式搅拌器(52)和涡轮式搅拌器(53)。4.根据权利要求2所述的装置，其中，所述反应釜本体(101)内壁设置有挡板(7)，所述挡板(7)的数量为2-4块，优选为4块。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的装置，其中，所述进料管线的数量至少为2条，优选为4条；优选地，每条进料管线上均设置有第一流量计(8)和第一调节阀(9)，所述第一流量计(8)和第一调节阀(9)用于控制反应釜进料的流量；优选地，所述出料管线(3)上设置有第二流...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂俊清，张静，张战，葛喜乐，王海艳，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，杭州颖泰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11