一种微纳米材料制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种微纳米材料制备装置，包括反应釜、搅拌器、加料口、冷凝管、蠕动泵和主控制器，蠕动泵与主控制器电性连接，蠕动泵的软管与反应釜内部相连通，用于酸碱液的泵送，以调节反应釜内反应物料的pH值；反应釜内还设有超声探头、温度传感器、pH电极和电导传感器，分别与主控制器电性连接，主控制器分别对反应釜内的超声发生、温度、pH值和电导率进行监测和控制。本发明专利技术操作方便、自动化程度较高，通过采用对混合料进行可控的超声加搅拌混合、自动控制调整pH值、实时测量电导率的设计，使得混合料入釜混合速度快、分散能力好，pH值控制精确，产物颗粒均匀度好、球形度好，提高了合成微纳米材料的可控性。

A device for preparing micro and nano materials

The invention relates to a device for preparing micro-nano materials, including a reaction kettle, a stirrer, a feeding port, a condensation tube, a peristaltic pump and a main controller. The peristaltic pump is electrically connected with the main controller, and the hose of the peristaltic pump is connected with the inner part of the reaction kettle for pumping acid and alkali liquor to regulate the pH value of the reaction material in the reaction kettle. There are also ultrasonic probe, temperature sensor, pH electrode and conductivity sensor, which are electrically connected with the main controller. The main controller monitors and controls the ultrasonic generation, temperature, pH value and conductivity in the reactor respectively. The invention has the advantages of convenient operation and high automation. By adopting the design of controllable mixing by ultrasonic and stirring, automatic control of adjusting pH value and real-time measurement of conductivity, the mixing speed of mixing material into the kettle is fast, the dispersing ability is good, the pH value control is accurate, the product particle uniformity is good, the sphericity is good, and the improvement is achieved. The controllability of synthetic micro and nano materials.

【技术实现步骤摘要】
一种微纳米材料制备装置
本专利技术涉及微纳米材料
，具体涉及一种微纳米材料制备装置。
技术介绍
纳米材料在半导体行业、精密制造业、能源、化工、环境、医药、国防安全等领域发挥着重要作用。微纳米材料的形貌和粒度尺寸在涂料、催化剂、材料、医药等领域对材料性能和品质具有重要影响。形状规范、粒度均一的微球等形貌纳米材料和核壳结构纳米材料应用广泛，是纳米材料合成的热点和难点之一。形状规范、粒度均一的纳米材料具有广泛应用。如单分散二氧化硅由于其粒度均一、稳定性好等特点在橡胶、涂料、催化剂、色谱柱填料、生物、药物和化妆品、标准计量、自组装光子晶体等方面应用广泛。单分散二氧化硅微球采用法、溶胶种子法、微乳液法等方法制备。单分散聚合物微球作为功能性高分子材料在分析化学、标准计量、自组装光子晶体等方面应用广泛。单分散聚苯乙烯(PS)、交联聚苯乙烯等采用乳液聚合法、无皂乳液聚合法、悬浮聚合法、分散聚合法、种子聚合法。单分散微球等材料对形貌规整、粒度尺寸均一和单分散性的高要求使对制备条件的控制和制备装置要求更高。为确保纳米材料产品质量的控制，微纳米粒度标准物质是纳米粒度测量标准化过程中的重要一环。在国际上,通常将粒度标准物质分为单分散和多分散两种类型。单分散通常是指粒径分布的几何标准偏差小于1.2％。目前,用于制备单分散球形颗粒的材质主要有聚苯乙烯、交联聚苯乙烯(苯乙烯-二乙烯苯共聚物PSDVB)等。微纳米粒度标准物质的制备对制备条件的控制和制备装置要求更高。在微纳米材料的制备过程中在酸度条件、原料的加液速率和给料速率、搅拌速率等都对纳米粒子的形貌、尺寸和质量品质有重要影响，一般常采用多个工序多步制备，设备数量较多，使用多个独立的设备和人工操作控制调整反应条件，制备不同形貌和尺寸的纳米粒子，自动化程度低。现有的微纳米材料的制备装置在生产过程中工序比较多，制备条件不易精准控制，容易搅拌不均分散性不好和产生团聚，耗费人力易产生人为误差，制备过程中产生的污染易影响操作人的健康；制备出来的微纳米材料易颗粒大小不均匀，球形度差，使用具有局限性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述
技术介绍
中存在的不足，提供一种新型的微纳米材料制备装置，通过超声加搅拌、自动控制调整pH值、实时测量电导率的设计，实时自动取样监测，提高了合成微纳米材料的可控性。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种微纳米材料制备装置，包括反应釜、搅拌器、加料口、带收集瓶的冷凝管、蠕动泵和主控制器，所述加料口和冷凝管设置在所述反应釜上方，分别用于反应物料的加入和产物蒸馏出的液体收集，所述搅拌器的搅拌桨深入所述反应釜中，用于反应物料的搅拌，所述蠕动泵与所述主控制器电性连接，所述蠕动泵通过软管与所述反应釜内部相连通，用于酸碱液的泵送，以调节所述反应釜内反应物料的pH值；所述反应釜内还设有对反应物料进行清洗和分散的超声探头、监测反应物料温度的温度传感器、监测反应物料pH值的pH电极和监测反应进度的电导传感器，所述超声探头、温度传感器、pH电极和电导传感器分别与所述主控制器电性连接，所述主控制器分别对所述反应釜内的超声发生、温度、pH值和电导率进行监测和控制。所述反应釜包括釜体、釜盖和釜底，所述釜体与釜盖之间、釜体与釜底之间可拆卸固定密封连接，所述釜盖上分别设有加料口、进液口、安装口、超声探头口、温度传感器口、pH电极口、电导传感器口和进气口，其中所述安装口设置在所述釜盖的中心处，所述进液口经软管与所述蠕动泵相连接，所述超声探头、温度传感器、pH电极和电导传感器分别可拆卸的安装在所述釜盖的超声探头口、温度传感器口、pH电极口和电导传感器口上，所述搅拌器安装在所述釜盖的安装口处，所述进气口通过软管与设置在所述反应釜外的气罐相连通。在所述釜盖的上表面对应着所述加料口处设有加料管，在所述加料管上设有加料装置，所述加料装置与所述主控制器电性连接，所述主控制器对所述加料装置对所述反应釜的自动加料动作进行监测和控制。当所加物料为液体时，所述加料装置可根据应用及反应釜操作压力选配常压蠕动泵、高压活塞泵、常压/高压注射泵、高效液相泵、大体积高压泵、高压挥发性液体泵中的一种；所述加料装置可以是一个或多个设备，可实现多路加液，通过所述主控制器控制多路不同液体按一定比例速率加液；当所加物料为固体时，所述加料装置可选用全自动螺旋饲喂器固体加料系统。所述主控制器内设有超声控制器、温度控制器、pH值显示仪、电导控制器、蠕动泵调节器和自动加料控制器，所述超声探头与所述超声控制器电性连接，所述温度传感器与所述温度控制器电性连接，所述电导传感器与所述电导控制器电性连接，所述pH电极与所述pH值显示仪电性连接，且所述pH值显示仪与所述蠕动泵调节器电性连接，将所述pH值显示仪上的pH值信息传递给所述蠕动泵调节器，所述蠕动泵与所述蠕动泵调节器电性连接，所述加料装置与所述自动加料控制器电性连接。在所述釜盖上还设有取样口，在所述取样口处设有取样管，在所述取样管上设有具有负压抽取功能的取样泵，所述取样泵与所述主控制器电性连接，所述主控制器可按照设定的时间间隔自动控制所述取样泵提取反应产物。所述主控制器内还设有取样控制器，所述取样泵与所述取样控制器，用于按照设定的时间间隔自动控制所述取样泵提取反应产物。所述取样管包括设置在所述釜体内的取样内管，所述取样内管为可伸缩管，取样时伸长，不取样时收缩。在所述釜盖上还设有冷凝管口，所述冷凝管可拆卸的安装在所述釜盖的冷凝管口上，用于加热反应时溶剂的冷凝和减压蒸馏时反应产物蒸馏出的液体收集。所述蠕动泵包括第一蠕动泵和第二蠕动泵，所述进液口包括第一进液口和第二进液口，所述第一蠕动泵上设有酸液罐，所述第二蠕动泵上设有碱液罐，所述酸液罐中的液体通过所述蠕动泵调节器的调节经所述第一蠕动泵泵送后由所述第一进液口进入所述反应釜，所述碱液罐中的液体通过所述蠕动泵调节器的调节经所述第二蠕动泵泵送后由所述第二进液口进入所述反应釜，以此来调节所述反应釜内反应物料的pH值。所述搅拌器包括搅拌桨、驱动轴和驱动电机，所述驱动轴的上部与所述驱动电机驱动连接，其下部与所述搅拌桨固定连接，所述搅拌桨伸入到所述釜体内，所述驱动电机置于所述反应釜上端并通过一铁架台固定。所述反应釜的釜体为双层中空夹套结构，其双层中空夹套结构连有或内设恒温浴装置，用来控制所述釜体内反应物料的温度。所述恒温浴装置为恒温水浴或恒温油浴。所述加料口、第一进液口、第二进液口、超声探头口、温度传感器口、pH电极口、电导传感器口、进气口、取样口和冷凝管口均设置在以所述釜盖的中心点为圆心的圆上；以上各接口采用螺纹接口，螺纹末端均设有密封构件O型圈，可以工作在正压及真空状态下，也可使用压滤以及抽滤；密封构件O型圈由弹性材料制成，优选特氟龙、环氧树脂或聚氨酯，安装在接口处；另外，也可视反应体系压力要求仅在接口处使用密封构件O型圈实现密封。在所述釜底内侧上方设有一可拆卸的滤网结构，用于反应后产物粒子的直接过滤洗涤。所述滤网结构包括滤网/滤膜和托盘，所述托盘对滤网/滤膜稳定承托，设备能承受一定反应液压力过滤时不会有液体渗漏现象；滤网/滤膜的孔径可根据反应液和纳米粒子的粒径进行选择。所述反应釜的内壁表面粗糙度小于等于0.4a，以防止内壁吸附粘连和聚集本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微纳米材料制备装置，其特征在于，包括反应釜(1)、搅拌器(2)、加料口(121)、冷凝管(3)、蠕动泵(4)和主控制器(5)，所述加料口(121)和冷凝管(3)设置在所述反应釜(1)上方，分别用于反应物料的加入和产物蒸馏出的液体收集，所述搅拌器(2)的搅拌桨(21)深入所述反应釜(1)中，用于反应物料的搅拌，所述蠕动泵(4)与所述主控制器(5)电性连接，所述蠕动泵(4)通过软管与所述反应釜(1)内部相连通，用于酸碱液的泵送，以调节所述反应釜(1)内反应物料的pH值；所述反应釜(1)内还设有对反应物料进行分散和清洗的超声探头(6)、监测反应物料温度的温度传感器(7)、监测反应物料pH值的pH电极(8)和监测反应进度的电导传感器(9)，所述超声探头(6)、温度传感器(7)、pH电极(8)和电导传感器(9)分别与所述主控制器(5)电性连接，所述主控制器(5)分别对所述反应釜(1)内的超声发生、温度、pH值和电导率进行监测和控制。

【技术特征摘要】
1.一种微纳米材料制备装置，其特征在于，包括反应釜(1)、搅拌器(2)、加料口(121)、冷凝管(3)、蠕动泵(4)和主控制器(5)，所述加料口(121)和冷凝管(3)设置在所述反应釜(1)上方，分别用于反应物料的加入和产物蒸馏出的液体收集，所述搅拌器(2)的搅拌桨(21)深入所述反应釜(1)中，用于反应物料的搅拌，所述蠕动泵(4)与所述主控制器(5)电性连接，所述蠕动泵(4)通过软管与所述反应釜(1)内部相连通，用于酸碱液的泵送，以调节所述反应釜(1)内反应物料的pH值；所述反应釜(1)内还设有对反应物料进行分散和清洗的超声探头(6)、监测反应物料温度的温度传感器(7)、监测反应物料pH值的pH电极(8)和监测反应进度的电导传感器(9)，所述超声探头(6)、温度传感器(7)、pH电极(8)和电导传感器(9)分别与所述主控制器(5)电性连接，所述主控制器(5)分别对所述反应釜(1)内的超声发生、温度、pH值和电导率进行监测和控制。2.根据权利要求1所述的微纳米材料制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)包括釜体(11)、釜盖(12)和釜底(13)，所述釜体(11)与釜盖(12)之间、釜体(11)与釜底(13)之间可拆卸固定密封连接，所述釜盖(12)上分别设有加料口(121)、进液口(122)、安装口(123)、超声探头口(124)、温度传感器口(125)、pH电极口(126)、电导传感器口(127)和进气口(128)，其中所述安装口(123)设置在所述釜盖(12)的中心处，所述进液口(122)经软管与所述蠕动泵(4)相连接，所述超声探头(6)、温度传感器(7)、pH电极(8)和电导传感器(9)分别可拆卸的安装在所述釜盖(12)的超声探头口(124)、温度传感器口(125)、pH电极口(126)和电导传感器口(127)上，所述搅拌器(2)安装在所述釜盖(12)的安装口(123)处，所述进气口(128)通过软管与设置在所述反应釜(1)外的气罐(10)相连通。在所述釜盖(12)的上表面对应着所述加料口(121)处设有加料管，在所述加料管上设有加料装置(50)，所述加料装置(50)可实现一路或多路加料，所述加料装置(50)与所述主控制器(5)电性连接，所述主控制器(5)对所述加料装置(50)对所述反应釜(1)的自动加料动作进行监测和控制。3.根据权利要求2所述的微纳米材料制备装置，其特征在于，所述主控制器(5)内设有超声控制器(51)、温度控制器(52)、pH值显示仪(53)、电导控制器(54)、蠕动泵调节器(55)和自动加料控制器(56)，所述超声探头(6)与所述超声控制器(51)电性连接，所述温度传感器(7)与所述温度控制器(52)电性连接，所述电导传感器(9)与所述电导控制器(54)电性连接，所述pH电极(8)与所述pH值显示仪(53)电性连接，且所述pH值显示仪(53)与所述蠕动泵调节器(55)电性连接，将所述pH值显示仪(53)上的pH值信息传递给所述蠕动泵调节器(55)，所述蠕动泵(4)与所述蠕动泵调节器(55)电性连接，所述加料装置(50)与所述自动加料控制器(56)电性连接。4.根据权利要求3所述的微纳米材料制备装置，其特征在于，在所述釜盖(...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟雪，
申请(专利权)人：北京市计量检测科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11