The invention relates to a method for analyzing crystal purity of CL - 20 by Raman spectroscopy. The analytical method of the present invention is to prepare a group of standard mixtures with gradient arrangement of purity content of impurities to be measured, and Raman spectrum analysis is carried out for each standard mixtures; a non-superimposed characteristic peak corresponding to gamma CL 20 and a non-superimposed characteristic peak corresponding to epsilon CL 20 are selected in each test diagram, and the peak area is measured separately. The ratio is used as the content calibration parameter; the content calibration parameters corresponding to each test chart and the known impurity content values are calibrated in the coordinate system to obtain the impurity content calibration curve; Raman spectroscopic analysis is carried out on the samples to be measured with the unknown impurity content of gamma CL 20, and two characteristic peaks at the same spectral position are selected. The ratio of each peak area is substituted for the impurity content calibration curve, and the impurity content value of the sample to be measured is obtained.
【技术实现步骤摘要】
一种利用拉曼光谱分析CL-20的晶型纯度的方法
本专利技术涉及一种利用拉曼光谱分析CL-20的晶型纯度的方法,属于危险品检测、光谱分析领域。
技术介绍
六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20,英文缩写名称为HNIW)是一种新研制的高爆军用猛炸药,具有高密度、高能量、高爆压、高爆速等特点,可以用于炸药、固体火箭推进剂及发射药三大基本含能材料。在炸药中,CL-20常作为主装药以制备塑料黏结炸药(PBX);在推进剂及发射药中,CL-20为高能氧化剂。CL-20有四种晶型,分别为α、β、γ、ε晶型。其中,ε晶型CL-20的密度最大,热稳定性最好,感度也最低,是唯一具有实际应用价值的一种晶型。通常,先通过硝化四乙酰基六氮异伍兹烷(TAIW)生成γ-CL-20,再进一步转晶生成ε-CL-20。产品中可能含有的少量γ-CL-20不仅会影响稳定性,还会影响到燃烧和推进速度。因此,对ε-CL-20晶型纯度的检测具有重要意义。常用的晶型纯度的检测方法为X-射线粉末衍射法,但该法对样品粒度要求较高,需要仔细研磨,在研磨样品过程中容易发生转晶;设备操作和维护较为复杂,不方便携带,且操作人员需要避免受到辐射的伤害。拉曼光谱技术对样品制备没有特殊要求,可对固体样品直接测量,操作简单,出峰速度快,仪器安全、便携,可实现快速实时检测,现已越来越多地应用于火炸药的定性分析。例如,可利用拉曼光谱识别不同晶型的CL-20。但由于光谱强度的重复性差,拉曼光谱用于定量分析的报道还很少见。Goede等以ε-CL-20在284cm-1处的峰面积为基准,曾尝试确定β和ε、以及γ和ε两种晶型混合物中ε-CL-2 ...
【技术保护点】
1.一种利用拉曼光谱分析CL‑20的晶型纯度的方法,其特征是具体分析步骤如下:步骤1、取不同质量的γ‑CL‑20杂质纯品分别与相同质量的ε‑CL‑20纯品混合后,配制成一组杂质纯品含量梯度排列的标准混合物;步骤2、取步骤1配制的每一份标准混合物分别置于单独的测试槽中,对每个测试槽的标准混合物进行拉曼光谱分析,得到一组拉曼光谱标定图;步骤3、在每一幅拉曼光谱标定图中γ‑CL‑20对应的所有非叠加特征峰内任意选取一个共同波谱位置的波峰作为含量标定波峰,并测得该含量标定波峰的峰面积;同时在每一幅拉曼光谱标定图中ε‑CL‑20对应的所有非叠加特征峰内任意选取一个共同波谱位置的波峰作为基准波峰,并测得该基准波峰的峰面积;步骤4、将每一幅拉曼光谱标定图中含量标定波峰的峰面积除以基准波峰的峰面积,得到该幅拉曼光谱标定图对应的含量标定参数;以含量标定参数值作为纵坐标、杂质含量作为横坐标建立含量标定坐标系;将每一幅拉曼光谱标定图对应的含量标定参数和已知杂质含量值标定在含量标定坐标系中,得到杂质含量标定曲线;步骤5、取未知含量γ‑CL‑20杂质的ε‑CL‑20待测样品,置于测试槽内,对该测试槽的待测样品进 ...
【技术特征摘要】
1.一种利用拉曼光谱分析CL-20的晶型纯度的方法,其特征是具体分析步骤如下:步骤1、取不同质量的γ-CL-20杂质纯品分别与相同质量的ε-CL-20纯品混合后,配制成一组杂质纯品含量梯度排列的标准混合物;步骤2、取步骤1配制的每一份标准混合物分别置于单独的测试槽中,对每个测试槽的标准混合物进行拉曼光谱分析,得到一组拉曼光谱标定图;步骤3、在每一幅拉曼光谱标定图中γ-CL-20对应的所有非叠加特征峰内任意选取一个共同波谱位置的波峰作为含量标定波峰,并测得该含量标定波峰的峰面积;同时在每一幅拉曼光谱标定图中ε-CL-20对应的所有非叠加特征峰内任意选取一个共同波谱位置的波峰作为基准波峰,并测得该基准波峰的峰面积;步骤4、将每一幅拉曼光谱标定图中含量标定波峰的峰面积除以基准波峰的峰面积,得到该幅拉曼光谱标定图对应的含量标定参数;以含量标定参数值作为纵坐标、杂质含量作为横坐标建立含量标定坐标系;将每一幅拉曼光谱标定图对应的含量标定参数和已知杂质含量值标定在含量标定坐标系中,得到杂质含量标定曲线;步骤5、取未知含量γ-CL-20杂质的ε-CL-20待测样品,置于测试槽内,对该测试槽的待测样品进行拉曼光谱分析,得到拉曼光谱检测图;步骤6、在步骤5得到的拉曼光谱检测图中选取与步骤3中含量标定波峰相同波谱位置的波峰作为含量测量波峰,并测得该含量测量波峰的峰面积;同...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘文芳,孟子晖,高凤,
申请(专利权)人:北京理工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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