The invention discloses a method for determining the crosslinking degree of cross-linked dextran microspheres. First, sodium periodate reacts with cross-linked dextran microspheres by redox reaction. At this time, the unmodified glucose residues in cross-linked dextran microspheres are quantitatively oxidized by sodium periodate to form formic acid. After the oxidation reaction is completed, the formic acid is titrated. Then the unmodified dextran mass was calculated and the crosslinking degree of the microspheres was finally measured in the formula of = (total mass of microspheres unmodified dextran mass) / total mass of microspheres 100%. The invention pioneered the definition of crosslinking degree of cross-linked dextran microspheres, that is, the quality of the modified part of the crosslinking agent in the microspheres accounted for the percentage of the quality of the whole microspheres. The experiment proves that the crosslinking degree value obtained by the crosslinking degree detection method of the present invention is correct and reasonable, and is suitable for the detection of the crosslinking degree of microspheres in scientific research and practical production process.
【技术实现步骤摘要】
交联葡聚糖微球的交联度检测方法
本专利技术涉及交联葡聚糖微球的交联度检测方法。
技术介绍
葡聚糖是白色念珠菌在蔗糖介质中合成的一种以α-1,6-键连接的葡萄糖聚合物。葡聚糖无毒性且具有良好的生物黏附性、生物相容性、生物降解性和凝胶特性,在药物控释及栓塞治疗方面具有独特优势。葡聚糖是是良好的微球制备原料,葡聚糖微球在生物医药领域具有广泛的应用前景。交联葡聚糖由葡聚糖在糖的长链间用交联剂交联而成,常用的交联剂为1-氯代-2,3-环氧丙烷,葡聚糖与1-氯代-2,3-环氧丙烷的交联产物的化学结构式如下。除了化学结构式中所表述的交联取代修饰,不可避免的葡聚糖与交联剂的交联产物中还会存在单取代修饰的情况,即交联剂的官能团只有一端与葡聚糖的基团连接,单取代修饰和交联修饰均视作交联产物。此外,也可以使用其他交联剂与葡聚糖进行交联反应,例如BDDE、二乙烯基砜等。目前行业内将不同规格型号的交联葡聚糖用英文字母G表示,G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克,同样G-200为每克干胶吸水20克。交联葡聚糖凝胶的种类有G-10、G-15、G-25、G-50、G-75、G-100、G-150、和G-200。G值越大,交联度越小,因此吸水量越大。因此,“G”反映了凝胶的交联程度、膨胀程度及分布范围。对于交联葡聚糖微球,其交联度还对微球稳定性、机械属性具有显著影响,理论上来说交联度越大,微球越稳定,吸水能力越弱,耐酶解能力越强,同时机械强度越大。我们虽然知道交联葡聚糖微球的交联度与其各项性能密切相关,可通过产品的吸水性、粘弹性、耐酶性、推挤力等 ...
【技术保护点】
1.一种交联葡聚糖微球的交联度检测方法,其特征在于:所述交联度是微球中交联剂修饰部分的质量占整个微球质量的百分比,其中修饰部分质量包括交联修饰的葡聚糖质量、单取代修饰的葡聚糖质量和交联剂片段三部分质量之和;检测方法如下:用电子天平精密称取质量为m、单位g的受试交联葡聚糖微球,将其转移至容量为VamL容量瓶中,用移液管量取高碘酸钠溶液并转移至上述容量瓶中,摇匀,容量瓶外周用锡纸包好避光,在2℃~10℃下进行氧化还原反应;高碘酸钠溶液的加入量保证能完全氧化交联葡聚糖微球;反应过程中隔时间吸取进行氧化反应的容量瓶中的溶液至容量瓶中,用水稀释后摇匀,测定溶液的吸光值;待吸光值达到稳定,认定反应结束,此时从容量瓶中吸取VbmL上清液到锥形瓶中,向锥形瓶中加入Vb/10mL乙二醇,摇匀,在室温、黑暗条件下静置后,向锥形瓶中加入2~3滴酚酞试剂,摇匀,然后用浓度为c、单位mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,记录下消耗的体积V1;以相同体积VbmL蒸馏水加Vb/10mL乙二醇溶液做空白,以同样的方法操作,进行滴定,记录下空白消耗的体积V0;代入交联度计算公式
【技术特征摘要】
1.一种交联葡聚糖微球的交联度检测方法,其特征在于:所述交联度是微球中交联剂修饰部分的质量占整个微球质量的百分比,其中修饰部分质量包括交联修饰的葡聚糖质量、单取代修饰的葡聚糖质量和交联剂片段三部分质量之和;检测方法如下:用电子天平精密称取质量为m、单位g的受试交联葡聚糖微球,将其转移至容量为VamL容量瓶中,用移液管量取高碘酸钠溶液并转移至上述容量瓶中,摇匀,容量瓶外周用锡纸包好避光,在2℃~10℃下进行氧化还原反应;高碘酸钠溶液的加入量保证能完全氧化交联葡聚糖微球;反应过程中隔时间吸取进行氧化反应的容量瓶中的溶液至容量瓶中,用水稀释后摇匀,测定溶液的吸光值;待吸光值达到稳定,认定反应结束,此时从容量瓶中吸取...
【专利技术属性】
技术研发人员:栾立标,唐小康,何浩明,朱莲,邱鑫鑫,夏青,于一帆,管汉亮,
申请(专利权)人:常州药物研究所有限公司,中国药科大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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