The present invention provides an analytical method using zirconium porphyrin organic skeleton material (PCN 224) as solid phase extraction adsorbent and liquid chromatography tandem mass spectrometry to detect trace sulfonamide antibiotics in food and drinking water. The linear range of the detection method of the invention is 0.5 2000 ng/L, the detection limit is 0.07 0.47 ng/L, and the detection effect is unexpected. It can be applied to the detection of various sulfonamide antibiotics in complex water environment such as honey, milk and food, and has important economic significance.
【技术实现步骤摘要】
一种用于分析食品和饮用水中痕量磺胺类抗生素的方法
本专利技术涉及痕量污染物分析领域，具体涉及一种采用含锆卟啉有机骨架材料(PCN-224)为固相萃取吸附剂进行富集、采用液相色谱-串联质谱对食品及水体中痕量磺胺类抗生素进行分析的方法。
技术介绍
磺胺类抗生素是一类化学合成的并且具有苯磺酰胺结构的抗菌物质，这种抗生素具有较宽的抗菌谱，价格低廉，疗效确定，并且方便安全。因此，它是中国、欧盟以及许多发展中国家使用最广泛的合成兽药抗菌剂。但是这类化合物能通过生物代谢进入食物链，并且摄入的磺胺药物量要远大于被代谢的药量，易在生物体内造成累积。抗生素残留，特别是磺胺类药物，会对肝脏和肾脏造成损害。检测食品和饮用水中的磺胺类药物残留对于公共健康事业具有重要意义。液相色谱-串联质谱技术作为一种有效的分析方法，非常适合痕量磺胺类药物的灵敏检测。然而，由于磺胺类药物残留在食品和饮用水中浓度极低或者样品基质非常复杂，磺胺类药物的直接检测一般比较困难。因此，当前迫切需要一种简便、快速和有效的样品前处理技术。液液萃取、固相萃取、加速溶剂萃取、分散固相基质萃取、QuEChERS技术以及分散液液...
【技术保护点】
1.一种用于磺胺类抗生素的固相萃取吸附剂，该固相萃取吸附剂的成分为锆‑卟啉有机骨架材料或90％以上为锆‑卟啉有机骨架材料；优选的，所述磺胺类抗生素为磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种用于磺胺类抗生素的固相萃取吸附剂，该固相萃取吸附剂的成分为锆-卟啉有机骨架材料或90％以上为锆-卟啉有机骨架材料；优选的，所述磺胺类抗生素为磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑中的一种。2.权利要求1所述的固相萃取吸附剂的制备方法，步骤如下：(1)将八水合氧氯化锆和苯甲酸置于圆底烧瓶中，向烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺，混合后超声直至混合物完全溶解；边搅拌边加入5,10,15,20-四羧基苯基卟啉，将混合物逐步升温至一定温度，并在该温度条件下搅拌一段时间；(2)反应完成后，将反应体系高速离心，过滤既得锆-卟啉纳米粒子，用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮交替洗涤得到的纳米粒子，一定温度下干燥既得锆-卟啉有机骨架材料。3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述八水合氧氯化锆：苯甲酸：N,N-二甲基甲酰胺：5,10,15,20-四羧基苯基卟啉＝0.3g：3g：100mL：0.1g。4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合后超声时间为30min，所述混合物逐步升温至120℃，并在120℃条件下搅拌1h。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高速离心转速为15000rpm/min，离心时间30min；所述一定条件下干燥为在50℃条件下干燥24h。6.一种磺胺类抗生素的检测方法，通过固相萃取将样品中的磺胺类抗生素富集后通过超高效...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵汝松，邓泽慧，徐桂菊，王晓利，王霞，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。