一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法技术

本发明专利技术属于蚕丝检测技术领域，具体涉及一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法。本发明专利技术利用SPME‑GC/MS找到了桑蚕丝绵制品的异味源色谱峰，揭示了异味与具体化学物质的对应关系，并给出了检测方案。与现有技术相比，本发明专利技术具有定量精准、重复性好，异味物质回收率高、操作简便、人员劳动强度降低、对专业人员主观判断依赖度低等优点。

An instrument detection method for odor substances in silkworm silk products

The invention belongs to the field of silk detection technology, in particular to an instrumental detection method for odorous substances in silk products. The method uses SPME GC/MS to find the chromatographic peak of the odor source of the silk products, reveals the corresponding relationship between the odor and the specific chemical substances, and gives the detection scheme. Compared with the prior art, the invention has the advantages of accurate quantification, good repeatability, high recovery rate of odorous substances, simple operation, reduced labor intensity of personnel, and low dependence on subjective judgment of professionals.

【技术实现步骤摘要】
一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法
本专利技术属于蚕丝检测
，具体涉及一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法。
技术介绍
蚕茧缫丝过程中由于现有技术无法完全去除蛹油，残留的蛹油氧化变性，最终的丝织品有可能产生一股特殊的、难以言表的难闻气味，导致丝织品的品质下降，价值损失较大。针对纺织品的异味，我国目前有以下标准，包括GB18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、GB/T28024-2011《絮用纤维制品通用技术要求》、GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》和FZ/T20027-2014《羊绒制品异味测定方法》等。这些标准中规定了异味的种类，包括霉味、高沸程石油味（汽油味、煤油味、柴油味等）、鱼腥味、芳香烃味、动物纤维膻味臊味等。目前对于异味检测主要以专业人员在特定环境、按要求以人工嗅闻的方法进行。国家推荐标准GB/T24281-2009《纺织品有机挥发物的测定气相色谱-质谱法》提出了一种用仪器代替人工检测纺织品有机挥发物的测定方法，测定纺织品中31种挥发物质。现有人工嗅闻的方法存在着人员要求高、人为因素影响大、对检测人员身体健康不利等因素。异味检本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法，包括以下步骤：（1）将待检测桑蚕丝绵制品经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟，然后放入顶空进样瓶，得到待检测样瓶；（2）将无污染桑蚕丝绵制品在沸水中煮沸30min，于120℃干燥20min，然后置于甲醇中超声萃取30min，空气中晾干后于120℃干燥20min，最后经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟，然后放入顶空进样瓶，得到空白样瓶；（3）分别以空白样瓶、待检测样瓶为进样瓶，使用顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱法，测得空白样色谱图、待检测样色谱图；（4）比对空白样色谱图、待检测样色谱图，对出现差异的色谱峰进行NIST...

【技术特征摘要】
1.一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法，包括以下步骤：（1）将待检测桑蚕丝绵制品经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟，然后放入顶空进样瓶，得到待检测样瓶；（2）将无污染桑蚕丝绵制品在沸水中煮沸30min，于120℃干燥20min，然后置于甲醇中超声萃取30min，空气中晾干后于120℃干燥20min，最后经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟，然后放入顶空进样瓶，得到空白样瓶；（3）分别以空白样瓶、待检测样瓶为进样瓶，使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法，测得空白样色谱图、待检测样色谱图；（4）比对空白样色谱图、待检测样色谱图，对出现差异的色谱峰进行NIST谱库检索，定性识别出异味物质质谱图、保留时间及其响应值，通过谱图筛查，识别出异味物质为1,2-二甲基肼。2.一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器定量检测方法，包括以下步骤：（1）将待检测桑蚕丝绵制品经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟后，然后放入顶空进样瓶，得到待检测样瓶；（2）以待测样品瓶为进样瓶，使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法，测得待测样品的色谱图，根据质谱响应值-浓度标准工作曲线，计算得到1,2-二甲基肼的含量，完成桑蚕丝绵制品中异味物质的定量检测。3.根据权利要求1或者2所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，40℃放置240分钟，水浸泡时间为30分钟，离心脱水条件为10000rpm脱水5分钟；待检测桑蚕丝绵制品为0.5g。4.根据权利要求1或者2所述的检测方法，其特征在于，顶空固相微萃取的条件为，吸附加热温度80℃，吸附时间40min，解吸温度200℃，解吸时间10min；气相色谱-质谱的条件为：毛细管色谱柱：DB-WAX30m×0.25mm×0.5μm；载气为高纯氦气，恒流流速为1mL/min；进样口温度为200℃，不分流进样；程序升温：初温50℃，保持3min，以5.0℃/min升至120℃，保持15min，以10.0℃/min升至200℃，保持2min；离子源温度为230℃，传输线温度为250℃；质谱全扫描范围是45amu~300amu，结合SIM扫描45.2amu、59.0amu等单离子。5.根据权利要求1所述的检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张珏，杭志伟，薛正元，朱亚伟，
申请(专利权)人：苏州市纤维检验所，
类型：发明
国别省市：江苏,32