弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法技术

弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，涉及透射电子显微镜。采用AB胶将两Si衬片粘附于键合样品背面作为分担研磨作用力的衬片，并采用AB胶将Si衬片粘附于键合截面的两端，对键合截面的两端进行固定使得研磨过程中剪切力和压力无法将键合界面撕裂，从而获得可用于离子减薄的截面样品。利用截面边缘束缚法将弱键合强度的截面采用Si衬片固定住，不仅可以避免在研磨过程中键合界面发生断裂，而且采用金刚石粉和砂纸联合对样品进行减薄抛光，能有效且快速的将样品截面减薄至小于30μm，这是一种简易、快速、低成本且成功率高的TEM截面制样新方法。

Preparation method of weak bond strength and brittle bond sample cross section by transmission electron microscope

The preparation method of cross section transmission electron microscopy for brittle bonded sample with weak bonding strength relates to transmission electron microscopy. Two Si linings were bonded to the back of bonded sample by AB glue as the lining to share the grinding force, and the Si lining was bonded to the two ends of bonded cross section by AB glue. The two ends of bonded cross section were fixed so that the shear force and pressure could not tear the bonded interface during grinding, thus the cross section samples for ion thinning were obtained. Goods. Using the method of section edge binding to fix the cross section with Si lining can not only avoid the fracture of bonding interface in the grinding process, but also use diamond powder and sandpaper to thinning and polishing the sample. It can effectively and quickly reduce the cross section of the sample to less than 30 um, which is a simple and fast method. Low cost and high success rate of TEM cross section sample preparation.

【技术实现步骤摘要】
弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法
本专利技术涉及透射电子显微镜，尤其是涉及一种低成本、简单便捷且高成功率的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法。
技术介绍
随着半导体制备工艺的发展，更低的生产成本和更高的器件性能成为人们研究的热点。传统的薄膜外延工艺虽然已经在工业上得到广泛的应用，然而薄膜外延工艺温度高(700～1000℃)，需要超高真空(约10-7Pa)，且穿透位错密度高(约107～109cm-2)等缺点阻碍了其进一步的发展。近几年，键合技术由于可以在低温下实现晶片的键合而受到广泛的关注([1]MasteikaV,KowalJ,BraithwaiteNSJ,etal.Areviewofhydrophilicsiliconwaferbonding[J].ECSJournalofSolidStateScienceandTechnology,2014,3(4):Q42-Q54；[2]GityF,YeolByunK,LeeKH,etal.Characterizationofgermanium/siliconp–njunctionfabricatedbylowtemperaturedirectwaferbondingandlayerexfoliation[J].AppliedPhysicsLetters,2012,100(9):092102；[3]MoriceauH,RieutordF,FournelF,etal.Overviewofrecentdirectwaferbondingadvancesandapplications[J].AdvancesinNaturalSciences:NanoscienceandNanotechnology,2011,1(4):043004.)。键合工艺是将两片表面清洁且原子级平整的材料经表面处理，在一定条件下进行贴合并通过后期退火实现晶片键合的技术。相比于外延工艺，键合技术不需要在超高真空中进行(可在空气中)([4]HowladerMMR,SueharaS,TakagiH,etal.Room-temperaturemicrofluidicspackagingusingsequentialplasmaactivationprocess[J].IEEEtransactionsonadvancedpackaging,2006,29(3):448-456.)，不需要进行高温热处理(≤400℃)([5]MoriceauH,RieutordF,FournelF,etal.Lowtemperaturedirectbonding:Anattractivetechniqueforheterostructuresbuild-up[J].MicroelectronicsReliability,2012,52(2):331-341.)，且能获得无穿透位错晶体材料，这为半导体器件的制备提供了一条潜在的发展方向。透射电子显微镜(Transmissionelectronmicroscopy，以下简称TEM)是一种高分辨的电子显微镜，其极限分辨率能达到0.1nm左右。TEM经常用于检测外延材料的薄膜晶体质量(截面TEM)，能提供薄膜的形貌，成分，位错，缺陷和原子排列等信息。TEM是表征薄膜截面样品的重要手段之一，其截面样品的制备是实现TEM测试的重要环节，需要经过各种减薄抛光工艺将截面样品的厚度减薄至100nm以下方能进行测试。常规的截面样品减薄工艺包括以下几个方面：(1)将薄膜样品采用G-1胶水进行对粘；(2)将对粘的样品沿着截面切割成截面厚度小于1mm的样品；(3)通过机械减薄将样品的厚度减薄至约100μm，粘上铜环后继续将样品减薄至约50μm；(4)采用凹坑仪对样品进行进一步减薄，使得样品厚度小于30μm；(5)采用离子减薄技术将样品厚度继续减薄直至打穿后可获得边缘薄区。传统的TEM截面制样步骤繁琐复杂，需要寻找一种便捷且成功率高的制样方法。此外，对于外延的薄膜样品，需要采用特定的G-1胶水进行对粘，成本较高，对粘界面粘合强度非常高，甚至强于体材料，在研磨过程中不易出现界面开裂的情况，然而对于键合样品，由于用途和制备条件不一样，键合界面的键合强度大小也不一样，对于键合强度强的样品可以看作体材料来处理，然而对于键合强度弱的样品，在研磨过程中由于受到机械减薄的剪切力和压力，样品容易出现界面开裂的情况。许多文献报道了脆性材料TEM截面样品的制样过程([6]林舒,孔明,戴嘉维,等.薄膜的截面TEM样品制备[J].电子显微学报,2006,25(B08):202-203；[7]王燕飞,黄宛真,郑遗凡,等.脆性材料截面透射电镜样品的制备[J].理化检验-物理分册,2011,47(4):225-228；[8]陈雷英,陈贵锋,赵勇明,等.GaN薄膜材料TEM样品的制备[J].半导体技术,2008,1.)，这些方法虽然都适用于外延薄膜截面TEM样品的制备，然而没有真正意义上适合于弱键合强度脆性材料TEM样品的制备。采用这些方法尝试制备低键合强度的脆性材料样品无法获得成功，因此亟待获得一种新的TEM样品制备方法，以满足半导体工艺发展的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对键合强度较弱的键合样品在截面研磨过程中容易造成键合界面分离导致制样失败等问题，提供一种简单有效、高成功率的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法。本专利技术包括以下步骤：1.初级样品的获得，具体方法如下：1)将键合好的脆性样品和Si衬片超声清洗，去除基底表面的颗粒和有机物；在步骤1)中，所述超声清洗可用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min。2)将步骤1)获得的Si衬片粘附于键合样品的背面；在步骤2)中，所述粘附于键合样品的背面可采用AB胶水粘附于键合样品的背面。3)将步骤2)获得的样品加热固化；在步骤3)，所述样品加热固化可将样品置于加热炉上，在50℃加热30min固化。4)将步骤1)获得的Si衬片切割成与键合样品截面一样的尺寸，将Si衬片粘附于键合样品的截面；在步骤4)中，所述切割可采用金刚刀切割，并用AB胶将Si衬片粘附于键合样品的截面。5)将步骤4)获得的样品加热固化；在步骤5)中，所述样品加热固化可将样品置于加热炉上，在50℃加热30min固化。6)将步骤5)获得的固化好的样品切成长条形样品，作为初级样品；在步骤6)中，所述样品切成长条形样品可采用金刚线锯切成宽度为2mm的长条形样品。2.样品的机械研磨，具体方法如下：7)将步骤6)获得的样品粘附于研磨台上；在步骤7)中，所述样品粘附可采用石蜡粘附于研磨台上。8)将步骤7)获得的样品初级减薄研磨；在步骤8)中，所述减薄研磨可采用金刚石粉进行减薄研磨，将截面样品厚度减薄至800μm。9)将步骤8)获得的样品表面研磨抛光；在步骤9)中，所述样品表面研磨抛光可采用1000～7000目砂纸对样品表面进行研磨抛光。10)将研磨台加热并将样品的抛光面粘附于研磨台上；在步骤10)中，所述将研磨台加热，可加热熔化石蜡。11)将步骤10)获得的样品初级减薄研磨；在步骤11)中，所述样品初级减薄研磨可采用金刚石粉进行初级减薄研磨，将截面样品厚度减薄至50μm。12)将步骤1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1).初级样品的获得，具体方法如下：1)将键合好的脆性样品和Si衬片超声清洗，去除基底表面的颗粒和有机物；2)将步骤1)获得的Si衬片粘附于键合样品的背面；3)将步骤2)获得的样品加热固化；4)将步骤1)获得的Si衬片切割成与键合样品截面一样的尺寸，将Si衬片粘附于键合样品的截面；5)将步骤4)获得的样品加热固化；6)将步骤5)获得的固化好的样品切成长条形样品，作为初级样品；(2).样品的机械研磨，具体方法如下：7)将步骤6)获得的样品粘附于研磨台上；8)将步骤7)获得的样品初级减薄研磨；9)将步骤8)获得的样品表面研磨抛光；10)将研磨台加热并将样品的抛光面粘附于研磨台上；11)将步骤10)获得的样品初级减薄研磨；12)将步骤11)获得的样品研磨抛光；13)将铜环粘附于抛光后的样品表面，使得键合界面置于铜环内；14)加热研磨台熔化后取下铜环，清洗；15)将步骤14)清洗后获得的铜环放置于加热炉上加热干燥后即获得所需离子减薄样品的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜。

【技术特征摘要】
1.弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1).初级样品的获得，具体方法如下：1)将键合好的脆性样品和Si衬片超声清洗，去除基底表面的颗粒和有机物；2)将步骤1)获得的Si衬片粘附于键合样品的背面；3)将步骤2)获得的样品加热固化；4)将步骤1)获得的Si衬片切割成与键合样品截面一样的尺寸，将Si衬片粘附于键合样品的截面；5)将步骤4)获得的样品加热固化；6)将步骤5)获得的固化好的样品切成长条形样品，作为初级样品；(2).样品的机械研磨，具体方法如下：7)将步骤6)获得的样品粘附于研磨台上；8)将步骤7)获得的样品初级减薄研磨；9)将步骤8)获得的样品表面研磨抛光；10)将研磨台加热并将样品的抛光面粘附于研磨台上；11)将步骤10)获得的样品初级减薄研磨；12)将步骤11)获得的样品研磨抛光；13)将铜环粘附于抛光后的样品表面，使得键合界面置于铜环内；14)加热研磨台熔化后取下铜环，清洗；15)将步骤14)清洗后获得的铜环放置于加热炉上加热干燥后即获得所需离子减薄样品的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜。2.如权利要求1所述弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声清洗采用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min。3.如权利要求1所述弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述粘附于键合样品的背面采用AB胶水粘附于键合样品的背面。4.如权利要求1所述弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于在步骤3)，所述样品加热固化是将样品置于加热炉上，在50℃加热30m...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松岩，柯少颖，吴金庸，李成，黄巍，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35