一种碳纤维束丝测试用样条的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纤维束丝测试用样条的制备方法，采用水性环氧树脂和水性环氧树脂固化剂的水溶液作为浸渍液，在浸渍前将碳纤维丝束用磷酸酯类附着力促进剂进行预浸泡处理，并在浸渍过程对碳纤维丝束施加一定张力，烘干固化后得到碳纤维力学性能测试用样条。本发明专利技术解决了传统碳纤维束丝测试用样条制备过程大量使用丙酮为溶剂的缺点，同时解决了水性环氧树脂水溶液作为浸渍液附着困难的问题，具有操作快速，简单易行，具有无毒环保等优点。

A method for preparing carbon fiber bundle wire test splines

The invention relates to a preparation method of splines for testing carbon fiber bundles. The water-borne epoxy resin and water-borne epoxy resin curing agent are used as impregnating solution. Before impregnation, the carbon fiber bundles are preimpregnated with phosphate adhesion promoters, and a certain tension is applied to the carbon fiber bundles during impregnation. After drying and curing, the mechanical properties of carbon fibers were measured. The invention solves the shortcoming of using acetone as solvent in the preparation process of spline for traditional carbon fiber bundle wire test, and solves the problem of difficult attachment of water-borne epoxy resin aqueous solution as impregnating solution. It has the advantages of fast operation, simple operation, non-toxicity and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维束丝测试用样条的制备方法
本专利技术涉及一种碳纤维束丝测试用样条的制备方法，属于测试研究领域。
技术介绍
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电导热性好等特点，是先进复合材料的重要的增强体，广泛应用于航天航空、交通运输、建筑能源和体育休闲等领域。在碳纤维的制备、生产和应用过程中，准确及时的表征碳纤维的力学性能及其重要。由于碳纤维产品为大量碳纤维单丝组成的丝束，其力学性能测试分为单丝法和束丝法，其中单丝法不需要特别的测试前试样准备，具有简单快速的特点，但通常测试结果离散较大，测试过程人为因素较多，已逐渐被束丝法所取代。束丝法是指在测试过程纤维丝束作为一个整体进行测试，为保证测试过程丝束中所有单丝同时受力，需要在测试前将碳纤维丝束制备成测试样条。目前普遍采用环氧树脂浸渍法进行碳纤维束丝测试样条的制备，该方法采用丙酮为溶剂溶解环氧树脂，所制备的样条能够准确的反映碳纤维的力学性能。但丙酮为一种易挥发有机溶剂，本身具有一定的毒性，并且是一种易制毒易制爆化学药品，属于国家严格管控的化学品，对生产、购买、运输和使用都有着严格的管控措施，给碳纤维力学性能的及时准确测试带来了诸多困难。直接采用水性环氧树脂制备碳纤维束丝测试用样条，存在树脂对纤维抱合性差、附着力差、样条测试结果准确性差、离散大等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以水性环氧树脂为浸渍剂的碳纤维束丝测试用样条的制备方法。采用水性环氧树脂和水性环氧树脂固化剂的水溶液作为浸渍液，在浸渍前将碳纤维丝束用磷酸酯类附着力促进剂进行预浸泡处理，并在浸渍过程对碳纤维丝束施加一定张力，烘干固化后得到碳纤维力学性能测试用样条，解决了传统碳纤维复丝测试用样条制备过程大量使用丙酮为溶剂的缺点，同时解决了水性环氧树脂水溶液作为浸渍液附着困难的问题。为实现上述专利技术目的，具体方案如下：经由浸渍液的配置、纤维丝束的浸渍、固化和纤维丝束的取下制得，纤维丝束浸渍前进行纤维丝束预浸泡处理，所述的浸渍液由水性环氧树脂和水性环氧树脂固化剂组成。所述的水性环氧树脂的固含量为40％～55％，环氧当量值为0.16～0.25mol/100g，粘度为250～1000cps。所述的水性环氧树脂固化剂的固含量为40％～55％，胺氢当量值为150～280，粘度为1000～3000cps。具体步骤包括如下：(1)浸渍液的配置：将水性环氧树脂中加入去离子水，搅拌均匀，配置成环氧树脂质量百分比为20％～38％的水溶液；然后加入水性环氧树脂固化剂，搅拌均匀，制得水性环氧树脂浸渍液，固化剂与水性环氧树脂的质量比为0.5～1：1；(2)纤维丝束前处理：将碳纤维丝束缠绕在固定框架上，缠绕过程施加1～10N的张力，在质量百分比浓度为1～5％附着力促进剂水溶液中浸泡1～5分钟；所述附着力促进剂为磷酸酯类化合物，是环氧磷酸酯、甲基丙烯酸磷酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸磷酸酯中的一种或者几种。附着力促进剂有效提高了碳纤维丝束与水性环氧树脂间的相互作用，增加了碳纤维丝束上环氧树脂的附着量，增强了固化后环氧树脂与纤维间的相互作用，提高了纤维丝束的集束效果。(3)纤维丝束的浸渍：将步骤(2)处理后的纤维束连同框架置于步骤(1)的水性环氧树脂浸渍液中浸渍1～20分钟；(4)纤维丝束的固化：将碳纤维丝束连同框架从浸渍液中取出后静置1～5分钟，放入90～140℃的烘箱中烘干固化1～10小时；(5)纤维丝束的取下是指利用剪刀等工具将碳纤维丝束从固定框取下。本专利技术的优点和有益效果：本专利技术提供了一种碳纤维束丝测试用样品的制备方法，解决了传统碳纤维束丝测试用样条制备过程大量使用丙酮为溶剂的缺点，具有测试结果准确，操作快速，简单易行，具有无毒环保等优点。具体实施方式实施例1(1)水性环氧树脂浸渍液的配置：水性环氧树脂F0404(固含量为45％、环氧当量值为0.18mol/100g、粘度为300cps)中加入去离子水，搅拌均匀，配置成环氧树脂质量百分比为30％的水溶液；加入水性环氧树脂固化剂F0405(固含量50％，胺氢当量值为200，粘度为1500cps)，水性环氧树脂与水性环氧树脂固化剂的质量比为1：1；搅拌均匀，制得水性环氧树脂浸渍液；(2)纤维束前处理：将日本东丽公司生产的T800级12K碳纤维丝束缠绕在固定框架上，缠绕过程施加5N的张力，在质量比为1％环氧磷酸酯水溶液中浸泡3分钟；(3)纤维束的浸渍：将步骤(2)处理后的纤维束连同框架置于步骤(1)的水性环氧树脂浸渍液中浸渍3分钟；(4)固化：碳纤维丝束连同框架从浸渍液中取出后静置2分钟，放入120℃的烘箱中烘干固化3小时；(5)纤维丝束的取下：利用剪刀等工具将碳纤维丝束从固定框取下。实施例2(1)水性环氧树脂浸渍液的配置：水性环氧树脂F0404(固含量为45％、环氧当量值为0.20mol/100g、粘度为600cps)中加入去离子水，搅拌均匀，配置成环氧树脂质量百分比为25％的水溶液；加入水性环氧树脂固化剂F0405(固含量50％，胺氢当量值为250，粘度为1500cps)，水性环氧树脂与水性环氧树脂固化剂的质量比为0.75：1，搅拌均匀，制得水性环氧树脂浸渍液；(2)纤维束前处理：将日本东丽公司生产的T800级12K碳纤维丝束缠绕在固定框架上，缠绕过程施加3N的张力，在质量比为2％甲基丙烯酸磷酸酯水溶液中浸泡1分钟；(3)纤维束的浸渍：将步骤(2)处理后的纤维束连同框架置于步骤(1)的水性环氧树脂浸渍液中浸渍15分钟；(4)固化：碳纤维丝束连同框架从浸渍液中取出后静置4分钟，放入110℃的烘箱中烘干固化5小时；(5)纤维丝束的取下：利用剪刀等工具将碳纤维丝束从固定框取下。实施例3(1)(2)同实施例1；(3)纤维束的浸渍：将步骤(2)处理后的纤维束连同框架置于步骤(1)的水性环氧树脂浸渍液中浸渍10分钟；(4)固化：碳纤维丝束连同框架从浸渍液中取出后静置2分钟，放入130℃的烘箱中烘干固化2小时；(5)纤维丝束的取下：利用剪刀等工具将碳纤维丝束从固定框取下。比较例(1)按GB/T3362-2005推荐的配方配置浸渍液，按质量比，环氧树脂E51：三乙烯四胺：丙酮＝10：1：20；(2)将日本东丽公司生产的T800级12K碳纤维丝束缠绕在固定框架上，缠绕过程施加8N的张力，然后置于步骤(1)的浸渍液中浸渍10分钟；(3)碳纤维丝束连同框架从浸渍液中取出后静置2分钟，放入130℃的烘箱中烘干固化2小时；(4)利用剪刀等工具将碳纤维丝束从固定框取下。将上述实施例和比较例得到的碳纤维样条两端粘贴加强片后，按照GB/T3362-2005的测试方法进行拉伸性能测试，测试结果列于表1。采用本专利技术的方法制备的碳纤维样条能够准确反映本征拉伸力学性能。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纤维束丝测试用样条的制备方法，经由浸渍液的配置、纤维丝束浸渍、固化和纤维丝束的取下制得，其特征在于所述的浸渍液是水性环氧树脂和水性环氧树脂固化剂的水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维束丝测试用样条的制备方法，经由浸渍液的配置、纤维丝束浸渍、固化和纤维丝束的取下制得，其特征在于所述的浸渍液是水性环氧树脂和水性环氧树脂固化剂的水溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述水性环氧树脂的固含量为40％～55％，环氧当量值为0.16～0.25mol/100g，粘度为250～1000cps。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述水性环氧树脂固化剂的固含量为40％～55％，胺氢当量值为150～280，粘度为1000～3000cps。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的浸渍液的配置是指将水性环氧树脂中加入去离子水，搅拌均匀，配置成环氧树脂质量百分比为20％～38％的水溶液；然后加入水性环氧树脂固化剂，搅拌均匀，制得水性环氧树脂浸渍液，固化剂与水性环氧树脂的质量比为0.5～1：1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于纤维丝...

【专利技术属性】
技术研发人员：童元建，徐樑华，曹维宇，李常清，高爱君，王宇，赵振文，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11