The invention discloses a method for preparing trimethylolpropane oleate with low acid value, which is characterized by the following steps: firstly, oleic acid and trimethylolpropane are added according to the molar ratio of oleic acid to trimethylolpropane less than 3, and the reaction is carried out under the condition of adding catalyst and water carrying agent; secondly, small molecular weight anhydride is added. Trimethylolpropane trioleate and trimethylolpropane dioleate small molecule carboxylic ester mixture were obtained by blocking all the unreacted hydroxyl groups. The third reaction was completed and then cooled to room temperature, washed, and the organic layer vacuum stripped of the water entraining agent. The light yellow transparent liquid trimethylolpropane oleate was obtained. The method divides the esterification into two steps, the last step is esterified with small molecular weight carboxylic acid, which can be removed by water washing directly. The product contains only a small amount of trimethylolpropane dioleic acid small molecular ester, and the acid value is less than 0.1 mg KOH/g, and the quality is much higher than that of the similar products on the market.
【技术实现步骤摘要】
一种制备低酸值三羟甲基丙烷油酸酯的方法
本专利技术涉及精细有机化工领域,具体是涉及一种制备低酸值三羟甲基丙烷油酸酯的方法。
技术介绍
三羟甲基丙烷油酸酯生物降解率高,是一种绿色酯类润滑剂,其润滑性能优异、粘度指数高、闪点高、水解稳定性好、挥发低、低温流动性好。低酸值高品质的三羟甲基丙烷油酸酯可以用来调配合成酯型抗燃液压油、环保型液压油和水上游艇用发动机油。三羟甲基丙烷三油酸酯的合成有两种方法,第一种是油酸甲酯与三羟甲基丙烷TMP的酯交换(邢凤兰等,精细与专用化学品,2007,15(18):16-18页),第二种是通过TMP与油酸经酯化反应得到。常用第二种方法,反应如下:为了保证TMP尽可能反应完全,实际生产中都采用油酸过量。但是过量的油酸除去比较困难,不能直接碱洗,因为碱洗时油酸会生成油酸钠,而油酸钠为强乳化剂,可能造成油-水不分层,难以得到合格产品。为了除去过量的油酸,有人做过有益的尝试,如中国专利技术专利申请CN104387271A在得到三羟甲基丙烷油酸酯粗品后,通过装填有吸附剂的吸附塔吸附脱除有机酸等杂质。但未见最终产品的酸值数据。中国专利ZL02111552.4中,采用固体氧化物催化油酸与三羟甲基丙烷的酯化反应,然后高温、高真空度(20-100Pa)脱去残留油酸,收率92%,未报道产品酸值。中国专利CN104672085B采用油酸与三羟甲基丙烷3:1的摩尔比进行反应,最终产品酸值高于0.8mgKOH/g,未进行脱酸处理。酸值高的三羟甲基丙烷三油酸酯只能用于金属加工液,不能用作液压油、发动机油。目前市场上的三羟甲基丙烷油酸酯产品酸值一般都大于1mgK ...
【技术保护点】
1.一种制备低酸值三羟甲基丙烷油酸酯的方法,其特征在于包括如下步骤:第一步按油酸与三羟甲基丙烷摩尔比小于3加入油酸和三羟甲基丙烷,在加入催化剂、带水剂的条件下进行反应;第二步再加入小分子量酸酐,将未反应完全的羟基全部封闭,得到三羟甲基丙烷三油酸酯和三羟甲基丙烷二油酸酯小分子羧酸酯混合物,其中油酸和小分子酸酐的摩尔数和大于或等于三羟甲基丙烷的摩尔数;第三步反应完全后冷却至室温,水洗,有机层真空脱去带水剂,得到浅黄色油状透明液体三羟甲基丙烷油酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种制备低酸值三羟甲基丙烷油酸酯的方法,其特征在于包括如下步骤:第一步按油酸与三羟甲基丙烷摩尔比小于3加入油酸和三羟甲基丙烷,在加入催化剂、带水剂的条件下进行反应;第二步再加入小分子量酸酐,将未反应完全的羟基全部封闭,得到三羟甲基丙烷三油酸酯和三羟甲基丙烷二油酸酯小分子羧酸酯混合物,其中油酸和小分子酸酐的摩尔数和大于或等于三羟甲基丙烷的摩尔数;第三步反应完全后冷却至室温,水洗,有机层真空脱去带水剂,得到浅黄色油状透明液体三羟甲基丙烷油酸酯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述小分子量酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、异丁酸...
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