钼坩锅制造技术

本发明专利技术所解决的问题是提供了这样一种钼坩埚，该钼坩埚具有能够同时防止熔液泄漏并确保坩埚强度的构造。根据本发明专利技术的钼坩埚100包括：筒状侧壁部分21；以及与所述侧壁部分21的一端一体设置的底部部分3。侧壁部分21具有：由外壁13向内壁11延伸的粗粒区域31；以及以与粗粒区域31接触的方式由内壁11向外壁13延伸的细粒区域33。在侧壁部分21的厚度方向上，粗粒区域31的比率为10％以上且小于90％。粗粒区域31为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在坩埚的高度方向上的粒径为1mm以上的晶粒占测量区域的面积的95％以上；并且细粒区域33为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在坩埚的高度方向上的粒径为10μm以上500μm以下的晶粒占测量区域的面积的95％以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钼坩锅
本专利技术涉及钼坩锅。
技术介绍
单晶蓝宝石是一种具有优异的透过率和机械性质的材料，因此被广范用作(例如)光学材料或者用作用于GaN的生长的外延衬底。为了生长蓝宝石，需要在2050℃以上的温度下使氧化铝熔融，由此需要能够在该温度下承受氧化铝的重量和压力的坩埚。可以列举钼作为可以承受这种条件的坩埚材料。然而，在氧化铝的熔融温度下，构成坩埚的钼的晶粒会因二次再结晶而粗化。由此，粗晶粒的晶粒界面变脆，从而导致裂纹的形成、蔓延和扩展，这可能会使钼的强度劣化并造成蓝宝石熔体从晶界裂纹处泄漏。因此，当将钼制坩埚用于蓝宝石的生长时，需要防止由二次再结晶造成的钼强度劣化和蓝宝石熔体的泄漏。专利文献1和2分别披露了这样的构造，其中使二次再结晶晶粒的粒径尽可能大，从而相对降低了晶粒界面的面积，由此防止了钼的强度劣化。与专利文献1和2不同的是，专利文献3和4披露了这样一种构造，其中使二次再结晶晶粒的粒径尽可能小，从而防止蓝宝石熔体的泄漏。引用列表专利文献专利文献1：日本专利特开平No.2-251085专利文献2：日本专利特开平No.2-254285专利文献3：日本专利特开平No.9-196570专利文献4：日本专利特开平No.2010-270345
技术实现思路
技术问题然而，各专利文献1至4中所描述的构造均具有如下问题。首先，如专利文献1和2所述，虽然可以通过尽可能提高二次再结晶晶粒的粒径以提高坩埚的强度，但是并不足以防止蓝宝石熔体从晶界裂纹处泄漏。另一方面，如专利文献3和4所述，通过使二次再结晶晶粒的粒径尽可能小，可使防止蓝宝石熔体从晶界裂纹处泄漏的效果得到增强，但是并不足以提高坩埚的强度。如上所述，在常规技术中，在防止蓝宝石熔体从晶界裂纹处泄漏和保证坩埚强度这两方面之间是一种折中的关系，目前并没有一种构造能够同时改善这两方面。鉴于上述问题完成了本专利技术，因此本专利技术的目的是提供一种具有这样的构造的钼坩埚，该钼坩埚能够防止熔体泄漏并确保坩埚的强度。问题的解决方案为了解决上述问题，本专利技术的第一方面提供了这样一种钼坩埚，其包括筒状侧壁、以及与侧壁的一端一体设置的底部。侧壁包括粗粒区域和细粒区域，其中粗粒区域被构造为沿着坩埚的半高由外壁向内壁延伸，并且细粒区域被构造为以与粗粒区域接触的方式由内壁向外壁延伸，在侧壁的厚度方向上，侧壁中粗粒区域的比率为10％以上且小于90％。粗粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在坩埚的高度方向上的粒径为1mm以上的晶粒占测量区域的面积的95％以上；并且细粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在坩埚的高度方向上的粒径为10μm以上500μm以下的晶粒占测量区域的面积的95％以上。本专利技术的第二方面提供了一种钼坩埚，其包括筒状侧壁、以及与侧壁的一端一体设置的底部，当沿着坩埚的半高，由内壁侧向外壁侧在厚度方向上将侧壁等分为8等份时，外壁侧区域(该区域为由内壁侧开始数的第七等份)中的晶粒的纵横比为3.0以上20.0以下，并且当由内壁侧向着外壁侧在厚度方向上将侧壁等分为8等份时，内壁侧区域(该区域为由内壁侧开始数的第二等份)中的晶粒的纵横比为1.0以上且小于3.0。专利技术效果根据本专利技术，可提供这样一种钼坩埚，该钼坩埚具有能够防止熔体泄漏并确保坩埚的强度的构造。附图说明图1为示出钼坩埚100(或未处理的坩埚101)的截面视图；图2为示出图1中的区域R1的放大的截面视图；图3为示出图2中的区域R2的放大的截面视图(看起来粗粒区域31中不存在晶粒，其原因是晶粒尺寸大于区域R2，换言之，区域R2中所包含的粗粒区域31中的晶粒数目为1)；图4为示出图1中的区域R1的放大的截面视图；图5为示出钼坩埚100的制造方法的实例的流程图；图6为示出了实施例1中坩埚的加工率和硬度之间的关系的图；图7为示出了实施例1中各样品A、B和C与模具间的距离和硬度之间的关系的图；图8为示出实施例1中热处理前的样品A的侧壁21整体的截面的显微照片；图9为示出实施例1中热处理后的样品A的侧壁21整体的截面的显微照片；图10为示出实施例1中热处理前的样品B的侧壁21整体的截面的显微照片；图11为示出实施例1中热处理后的样品B的侧壁21整体的截面的显微照片；图12为示出实施例1中热处理前的样品C的侧壁21整体的截面的显微照片；图13为示出实施例1中热处理后的样品C的侧壁21整体的截面的显微照片。具体实施方式下面，将参照附图对本专利技术的优选实施方案进行详细说明。首先，下面将说明本专利技术的各方面。本专利技术的钼坩埚包括筒状侧壁、以及与侧壁的一端一体设置的底部。侧壁包括粗粒区域和细粒区域，其中粗粒区域被构造为沿着坩埚的半高由外壁向内壁延伸，并且细粒区域被构造为以与粗粒区域接触的方式由内壁向外壁延伸，在侧壁的厚度方向上，侧壁中的粗粒区域的比率为10％以上且小于90％。在本公开中，粗粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在坩埚的高度方向上粒径为1mm以上的晶粒占测量区域的面积的95％以上；并且细粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在坩埚的高度方向上粒径为10μm以上500μm以下的晶粒占测量区域的面积的95％以上。优选的是，在钼坩埚中，当由内壁侧向外壁侧在厚度方向上将侧壁等分为8等份时，外壁侧区域(该区域为由内壁侧开始数的第七等份)为粗粒区域，并且当由内壁侧向着外壁侧在厚度方向上将侧壁等分为8份时，内壁侧区域(该区域为由内壁侧开始数的第二等份)为细粒区域。在这种构造下，可进一步增强防止熔体泄漏并确保坩埚的强度的效果。优选的是，钼坩埚的纯度为99.9质量％以上，并且余量仅由不可避免的杂质构成。通过采用这种组成，即使当坩埚被熔融材料腐蚀时，仍可将受到杂质污染的程度降至最低，从而防止坩埚被杂质染色。优选的是，钼坩埚的维氏硬度Hv为140以上190以下，并且其维氏硬度Hv更优选为150以上180以下。通过将维氏硬度设定在上述范围内，可充分进行再结晶，以确保使粗粒区域呈现于外侧。在钼坩埚中，内壁侧区域中的晶粒的纵横比优选为1.0以上2.0以下，更优选为1.0以上1.5以下，这也是证明充分进行了再结晶的证据，从而确保了粗粒区域呈现于外侧。此外，本公开的钼坩埚包括筒状侧壁、以及与侧壁的一端一体设置的底部。当沿着坩埚的半高，由内壁侧向外壁侧在厚度方向上将侧壁等分为8等份时，外壁侧区域(该区域为由内壁侧开始数的第七等份)中的晶粒的纵横比为3.0以上20.0以下，并且当由内壁侧向外壁侧在厚度方向上将侧壁等分为8等份时，内壁侧区域(该区域为由内壁侧开始数的第二等份)中的晶粒的纵横比为1.0以上且小于3.0。优选的是，钼坩埚的纯度为99.9质量％以上，并且余量仅由不可避免的杂质构成。通过采用这种组成，即使当坩埚被熔融材料腐蚀时，仍可将受到杂质污染的程度降至最低，从而防止坩埚被杂质染色。优选的是，在钼坩埚中，外壁侧区域中的晶粒的纵横比为3.5以上6.0以下，并且内壁侧区域中的晶粒的纵横比为1.5以上2.9以下。通过将纵横比设定在该范围内，在热处理期间，内壁侧区域将成为细粒区域，并且外壁侧区域将成为粗粒区域。优选的是，在钼坩埚中，外壁侧区域的维氏硬度Hv为225以上350以下，并且内壁侧区域的维氏硬度Hv为140以上且小于2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼坩埚，包括：筒状侧壁；以及与所述侧壁的一端一体设置的底部，所述侧壁包括：粗粒区域，该粗粒区域定义如下并且被构造为由外壁向内壁延伸；和细粒区域，该细粒区域定义如下并且被构造为以与所述粗粒区域接触的方式由所述内壁向所述外壁延伸，在所述侧壁的厚度方向上，所述侧壁中的所述粗粒区域的比率为10％以上且小于90％，所述粗粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在所述坩埚的高度方向上的粒径为1mm以上的晶粒占测量区域的面积的95％以上；并且所述细粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在所述坩埚的高度方向上的粒径为10μm以上500μm以下的晶粒占测量区域的面积的95％以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.02.26 JP 2016-0354211.一种钼坩埚，包括：筒状侧壁；以及与所述侧壁的一端一体设置的底部，所述侧壁包括：粗粒区域，该粗粒区域定义如下并且被构造为由外壁向内壁延伸；和细粒区域，该细粒区域定义如下并且被构造为以与所述粗粒区域接触的方式由所述内壁向所述外壁延伸，在所述侧壁的厚度方向上，所述侧壁中的所述粗粒区域的比率为10％以上且小于90％，所述粗粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在所述坩埚的高度方向上的粒径为1mm以上的晶粒占测量区域的面积的95％以上；并且所述细粒区域定义为这样的区域：在该区域中，通过截距法测定的在所述坩埚的高度方向上的粒径为10μm以上500μm以下的晶粒占测量区域的面积的95％以上。2.根据权利要求1所述的钼坩埚，其中在所述侧壁的厚度方向上，所述侧壁中的所述粗粒区域的比率为40％以上且小于80％。3.根据权利要求1或2所述的钼坩埚，其中当由内壁侧向外壁侧在厚度方向上将所述侧壁等分为8等份时，外壁侧区域为所述粗粒区域，其中所述外壁侧区域为由所述内壁侧开始数的第七等份，并且当由内壁侧向外壁侧在厚度方向上将所述侧壁等分为8等份时，内壁侧区域为所述细粒区域，其中所述内壁侧区域为由所述内壁侧开始数的第二等份。4.根据权利要求1至3中任一项所述的钼坩埚，其中所述钼坩埚的纯度为99.9质量％以上，并且余量仅由不可避免的杂质构成。5.根据权利要求1至4中任一项所述的钼坩埚，其中所述钼坩埚的维氏硬度Hv为140以上190以下。6.根据权利要求1至5中任一项所述的钼坩埚，其中所述钼坩埚的维氏硬度Hv为150以上180以下。7.根据权利要求1至...

【专利技术属性】
技术研发人员：渡边慎，深谷芳竹，加藤昌宏，西野成恒，
申请(专利权)人：联合材料公司，
类型：发明
国别省市：日本,JP