钨材料制造技术

在钨材料的任意面中，第1晶粒的特定的结晶方位和与所述第1晶粒相邻的第2晶粒的所述特定的结晶方位所成的角度为2～15

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钨材料


[0001]本公开涉及钨材料。本申请要求基于2021年4月6日提交的日本专利申请特愿2021
‑
064811号的优先权。该日本专利申请中记载的全部记载内容通过参照援引在本说明书中。

技术介绍

[0002]以往，例如在日本特开昭62
‑
146235号公报(专利文献1)中公开了钨材料。
[0003]现有技术文献
[0004]专利文献
[0005]专利文献1：日本特开昭62
‑
146235号公报

技术实现思路

[0006]在钨材料的任意面中，第1晶粒的特定的结晶方位和与所述第1晶粒相邻的第2晶粒的所述特定的结晶方位所成的角度为2～15
°
的比例为50％以上。
附图说明
[0007][图1]图1是具有多个晶粒的钨材料的组织图。
具体实施方式
[0008][本公开所要解决的课题][0009]在现有的钨材料中，当在短周期内施加热冲击时，存在产生裂纹或变形的问题。
[0010][本公开的实施方式的说明][0011]首先列举本公开的实施方式并进行说明。
[0012](
技术介绍
)
[0013]在日本特开昭62
‑
146235号公报中，钨部件含有0.003～0.05质量％的K/Si，并且二次再结晶晶粒范围在每100mm2具有1个以下的晶粒。钨部件能够减少导致炉内部件等高温结构用材料的粒界裂纹的晶界，具有优异的高温蠕变强度。
[0014]钨是高熔点材料之一(熔点3422℃)，可以在即使超过2000℃的温度负荷下也能够使用的高温加热炉中使用。但是，在长时间使用中会产生变形和裂纹。由此，炉的稳定运转变得困难。
[0015]炉部件使用通过压延等进行了塑性加工的钨材料，但是一般暴露于超过1200℃的温度时会发生再结晶，进而热负荷温度超过1800℃时会发生颗粒生长，因此更容易产生变形和裂纹。
[0016]钨材料具有高熔点而用作高温炉部件。在高温下使用的钨材料由于长年在高温下使用，晶粒粗大化而具有高温蠕变特性。另一方面，对于短周期反复的热冲击具有弱的一面。
[0017]为了确保耐高温变形性，在高温气氛中使用的炉部件由钨等材料构成。在高温下不易变形的钨材料的晶粒大且具有高杨氏模量。因此，受到电源的急剧切断等短周期的热冲击的影响大而对于热冲击具有弱的一面。
[0018]以往，在钨压延材料中，由于2000℃的温度负荷，结晶粒径变化成超过200μm的结晶粒径。超过200μm的结晶粒径的钨材料在超过2000℃的温度下使用时，由于急剧的升温或由电源的断开引起的热冲击而诱发裂纹，可能成为炉的稳定运转无法继续的状态。
[0019](相邻的晶粒的特定的结晶方位所成的角度)
[0020]在本公开中，采用新型的加工条件，形成控制了压延材料的晶界特性和晶格应变的钨材料，提高了耐热冲击特性。
[0021]本公开的钨材料通过将2000℃的温度负荷下的再结晶晶粒的结晶粒径控制为200μm以下，可以提高对于急剧的温度变化(包括反复温度变化)的耐裂纹性，有助于延长炉的寿命。
[0022]根据上述特征，本公开的钨材料可以用于以下部件：在高温加热炉中使用的加热器或反射器等高温热负荷部件、X射线发生装置的阳极固定或旋转靶等接受电子束照射的部件、核聚变炉的偏滤器或内壁材料等面向高温等离子体的部位或被中子辐射的部位等。
[0023]本公开涉及钨材料，在钨材料的任意面中，第1晶粒的特定的结晶方位和与所述第1晶粒相邻的第2晶粒的所述特定的结晶方位所成的角度为2～15
°
(小倾角粒界)的比例为50％以上。
[0024]当该比例小于50％时，由于2000℃的热负荷，容易产生变形和裂纹，导致超过200μm的颗粒生长。该比例更优选为55％以上。在本说明书中，“小倾角粒界”是指第1晶粒的特定的结晶方位和与所述第1晶粒相邻的第2晶粒的所述特定的结晶方位所成的角度为2～15
°
。该小倾角粒界更优选为80％以下。超过80％的比例是很难的，并且由于加工产生裂纹的情况和需要精密的条件控制，因此不适合量产性。
[0025]图1是具有多个晶粒的钨材料的组织图。如图1所示，钨材料1具有多个晶粒11、12、13。多个晶粒11、12、13的边界是晶界21、22。晶粒12中的特定的结晶方位(例如<100>)由箭头32表示。晶粒13中的结晶方位由箭头33表示，其方位与箭头32的结晶方位相同。两个箭头32、33所成的角度θ为2至15
°
的小倾角粒界的比例为50％以上。
[0026]此外，在1500℃对所述钨材料进行1小时热处理时的小倾角粒界的比例更优选为25％以下。更优选为10％以下。
[0027]小倾角粒界的测定方法如下所述。
[0028]将钨材料的任意面作为测定面。在对测定面实施机械研磨后，使用横截面抛光机在加速电压6kV、照射电流130μA的条件下进行剖面加工，然后进行测定。测定面的测定视野以200μm
×
600μm进行，以如图1那样包含晶粒。晶粒12与晶粒11和13接触。测定晶粒11和晶粒12的特定的结晶方位所成的角度θA。将晶粒12和晶粒13的特定的方位所成的角度设为θB。使用上述方法测定视野中所包含的以晶粒12为中心的相邻晶粒间所成的角度。测定以晶粒12为中心进行。直至角度的测定数达到200个，根据需要，一边使200μm
×
600μm的视野范围移动，一边测定相邻的不同晶粒间所成的200个角度，使用上述200个测定结果计算2～15
°
以下的小倾角粒界的比例。
[0029]使用SEM(ZEISS制造的Gemini450)附带的EBSD对测定视野中的晶界特性进行测
定。在SEM条件为加速电压30kV、照射电流25nA；EBSD条件为WD:13mm、0.5μm step的条件下进行测定。
[0030]使用Oxford制造的Symmetry对测定的数据进行分析。
[0031](晶格应变)
[0032]在钨材料的任意10个视野中，(100)的晶格应变的平均值优选为0.25％以下。发现：即使超过0.25％，也不会因高温下的热冲击而产生裂纹，但是当为0.25％以下，也不会产生高温下的变形，在炉部件等的用途中显示出优越性。更优选为0.20％以下。
[0033]晶格应变的测定方法如下所述。
[0034]将钨材料的任意面作为测定面。在对测定面实施机械研磨后，使用液温22℃、1标准KOH溶液电解液，实施10V的直流电解研磨，将通过机械研磨除去了20μm硬化层后的面作为测定面。
[0035]在测定面中选择任意10个视野。使用X射线衍射装置(Malvern Panalytical制造的Empyrean、DY 1204)测定晶格应变。作为测定条件，管球为Cu、电压为45kV、电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种钨材料，在钨材料的任意面中，第1晶粒的特定的结晶方位和与所述第1晶粒相邻的第2晶粒的所述特定的结晶方位所成的角度为2～15
°
的比例为50％以上。2.根据权利要求1所述的钨材料，其中，在所述钨材料的任意10个视野中，(100)的晶格应变的平均值为0.25％以下。3.根据权利要求1或2所述的钨材料，其中，所述钨材料的纯度为99.9质量％以上。4.根据权利要求1至3中...

【专利技术属性】
技术研发人员：饭仓武志，角仓孝典，
申请(专利权)人：联合材料公司，
类型：发明
国别省市：