一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法，将溶于乙醇水溶液的乳香粗提物采依次用石油醚、二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱，将3:1洗脱的第1、2个流份通过C18吸附树脂色谱进行梯度洗脱。将C18柱的70％MeOH部位的第4个流份制备得到化合物Ⅰ；将C18柱的80％MeOH部位的第1个流份制备得到化合物Ⅱ；将3:1洗脱的第5个流份再通过C18吸附树脂色谱进行洗脱。将C18柱的70％MeOH部位的第2个流份制备得到化合物Ⅲ；将1:1洗脱的第3个流份制备得到化合物Ⅳ。所得化合物Ⅰ和Ⅱ具有抗炎活性，而且毒性低，具有良好的抗炎药物应用前景。

A method for separation and purification of aromatic two type terpenoids from Olivia

The invention discloses a method for separating and purifying vanillin-type diterpenoids in frankincense. The crude extract of frankincense dissolved in ethanol aqueous solution is extracted by petroleum ether and dichloromethane in turn, the dichloromethane extract is dissolved in dichloromethane, and the first and second streams of 3:1 elution are carried out by gradient elution with silica gel column. Fractions were gradient eluted by C18 adsorption resin chromatography. Compound I was prepared from the fourth flow of 70% MeOH of C18 column, compound II was prepared from the first flow of 80% MeOH of C18 column, and the fifth flow of 3:1 elution was eluted by C18 adsorption resin chromatography. Compound III was prepared from the second flow of 70% MeOH of C18 column and compound IV was prepared from the third flow of 1:1 elution. Compounds I and II have anti-inflammatory activity and low toxicity, so they have good prospects for anti-inflammatory drugs.

【技术实现步骤摘要】
一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法
本专利技术涉及香木兰烷型二萜类化合物及其制备方法
，具体涉及从乳香中提取的香木兰烷型二萜类化合物及提取方法。
技术介绍
乳香为橄榄科乳香属植物卡氏乳香树BoswelliacarteriiBirdw.及同属植物鲍达乳香树BoswelliabhawdajianaBirdw.及野乳香树BoswellianeglectaM.Moore等的树脂，主产于索马里、埃塞俄比亚等地。中医认为其辛散温通，能活血行气、通经止痛、消肿生肌，临床上常用于治疗气血凝滞、心腹疼痛、痈疫肿毒、跌打损伤、痛经、产后瘀阻等。现代研究表明乳香具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖等药理作用，是一种具有广泛开发前景的植物药。本专利技术通过研究乳香的香木兰烷型二萜类成分，并对所获得的该类成分进行抗炎活性筛选，旨在获得显效的活性香木兰烷型二萜类化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种新的从乳香中分离纯化出香木兰烷型二萜类化合物的方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种香木兰烷型二萜类化合物，为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ或化合物Ⅳ，其化学结构为：优选的，化合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香木兰烷型二萜类化合物，其特征是，为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ或化合物Ⅳ，其化学结构为：

【技术特征摘要】
1.一种香木兰烷型二萜类化合物，其特征是，为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ或化合物Ⅳ，其化学结构为：优选的，为化合物Ⅰ或化合物Ⅱ。2.一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法，其特征是，(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5％(体积)乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；(2)将乳香粗提物均匀分散于20±0.1％(体积)乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行第一次梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→3:1，每个第一次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V，每V/5作为一个流份Ⅰ；(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为3:1的第1个流份Ⅰ和第2个流份Ⅰ合并后通过C18吸附树脂色谱，依次采用60％(体积)甲醇、70％(体积)甲醇进行第二次梯度洗脱，每个第二次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V′，每V′/4作为一个流份Ⅱ；(5)采用C18柱将70％(体积)甲醇的第4个流份Ⅱ以乙腈和水体积比为38:62的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅰ，其中，检测波长为237nm；所述化合物Ⅰ的结构式为3.一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法，其特征是，(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5％(体积)乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；(2)将乳香粗提物均匀分散于20±0.1％(体积)乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行第一次梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→3:1，每个第一次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V，每V/5作为一个流份Ⅰ；(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为3:1的第1个流份Ⅰ和第2个流份Ⅰ合并后通过C18吸附树脂色谱，依次采用60％(体积)甲醇、70％(体积)甲醇、80％(体积)甲醇进行第二次梯度洗脱，每个第二次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V′，每V′/4作为一个流份Ⅱ；(5)采用C18柱将80％(体积)甲醇的第1个流份Ⅱ以乙腈和水体积比为38:62的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅱ，其中，检测波长为280nm；所述化合物Ⅱ的结构式为4.一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法，其特征是，(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5％(体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：于金倩，王晓，耿岩玲，王岱杰，闫慧娇，赵恒强，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东,37