本发明专利技术公开了一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法，采用高效液相色谱法（HPLC法）对马钱子中士的宁和马钱子碱进行了含量控制，使用滴定法对铁粉中铁含量进行了含量控制，同时使用高效液相色谱法对人工牛黄中胆酸、红花中羟基红花黄色素A进行了定量检测，既保证了药效又保证不至于服用过多造成健康隐患，提高了产品质量，确保了产品安全、稳定、质量可控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种藏药组合物制剂的质量检测方法，特别涉及。
技术介绍
解毒胶囊源于藏医典籍《甘露库》，是藏医治疗各种中毒症的良方。收载于中成药地方标准上升国家标准部分，标准编号WS-10537 (ZD-0537)-2002。解毒胶囊由马钱子(制)、红花、铁粉(制)、人工牛黄、商陆、干松、草果、翼首草等35味药组成的，具有消热解毒，祛腐生肌的作用。用于各种毒症，陈旧热病，某些接触性皮炎等。 解毒胶囊含有马钱子类毒性药材，其毒性成分主要为生物碱类成分，具有通络止痛，散结消肿的功效，但是服用过量可能引起中毒，甚至死亡等各种不良反应，不宜过多服用或久服。同时处方中含有铁粉，《开宝本草》记载铁粉具有安心神，坚骨髓，润肌肤等作用。铁为人体的微量元素，具有促进红细胞生成等重要作用。藏药组合物解毒胶囊及其制剂处方中所用铁粉是通过炮制后进行入药，更加有利于吸收。但是铁摄入过多可能造成急性铁中毒，危害人体健康。解毒胶囊原质量标准只有胆酸薄层鉴别、没食子酸含量测定项，未对马钱子中毒性成分生物碱，铁粉含量进行质量控制，使该制剂存在安全隐患。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术提供了一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂中马钱子中士的宁和马钱子碱、铁粉中铁含量的控制方法，人工牛黄中胆酸、红花中羟基红花黄色素A的含量测定方法，确保士的宁、马钱子碱及铁含量均不过量，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。术语说明解毒胶囊是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。解毒胶囊及其制剂包括用解毒胶囊原料药配方制备的其他制剂，包括解毒胶囊。各原料药的配比可以与解毒胶囊配比相同，也可以在药效范围内适当调整。马钱子(制)、硼砂(制)、珍珠(制)、青金石(制)、松石(制)、铁粉(制)、响铜(制)、石花(制)，是藏药的常规技术用语，括号中的“制”均按照《青海省藏药炮制规范》(青海省食品药品监督管理局编，青海人民出版社出版的2010年版)里的方法炮制。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案，该制剂的原料药组成为动物宝、蔓菁膏、蚓果芥、马钱子(制)、水柏枝、硼砂(制)、珍珠(制)、珊瑚、青金石(制)、松石(制)、铁粉(制)、响铜(制)、石花(制)、岩精膏、肉豆蘧、草果、天竺黄、红花、丁香、诃子、商陆、檀香、紫檀香、麝香、人工牛黄、轮叶棘豆、石菖蒲、豆蘧、翼首草、川西小黄菊、骨碎补、甘松、扁叶珊瑚盘、白花龙胆、藓生马先蒿，其特征是，质量检测方法包括如下含量测定方法中的一种或几种A.马钱子的含量测定分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品为对照，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-O. Olmol/Ι庚烷磺酸钠与O.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积份数比10%磷酸调节pH值2. 8)为流动相；检测波长为250-270nm的高效液相色谱法；B.铁粉的含量测定将待测定的中药制剂灰化后，用浓盐酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化锡溶液将Fe3+还原为Fe2+，溶液变为淡红色，然后以二苯胺磺酸钠为指示齐U，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，以已知的重铬酸钾标准溶液的量计 算铁粉的含量；C.红花的含量测定取羟基红花花色素A对照品加体积份数比25%甲醇水溶液配制成对照品溶液，取待检测制剂加入体积份数比25%甲醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比O. 5%甲酸水溶液为流动相，检测波长为400-410nm的高效液相色谱法；D.人工牛黄的含量测定取胆酸对照品加甲醇配制成对照品溶液，取待检测制剂加入甲醇经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相，蒸发光散射检测器的高效液相色谱法。作为本专利技术的进一步改进，所述马钱子的含量测定具体步骤为照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-O. Olmol/Ι庚烷磺酸钠与O. 02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积份数比10%磷酸调节pH值2. 8)为流动相；检测波长为250-270nm ;理论板数按士的宁峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品3mg,精密称定,分别置IOOml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一 IOml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每Iml含士的宁12 μ g，马钱子碱6 μ g);供试品溶液的制备取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末10_14g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。作为本专利技术的进一步改进，所述铁粉的含量测定方法具体步骤为取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末6 10g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸O. 5-2ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于500-700°C炽灼3-5小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%_38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在60-70°C左右加热溶解3-5小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%_38%浓盐酸0_15ml，加热至70_80°C，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5% 二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加I滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴 定液(O. 002mol/l)滴定。每Iml重铬酸钾滴定液(O. 002mol/l)相当于O. 6702mg的铁。作为本专利技术的进一步改进，所述红花的具体步骤为照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比O. 5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为400_410nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，力口体积份数比25%甲醇水溶液制成每Iml含6-10 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末4_6g，精本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法，该制剂的原料药组成为动物宝、蔓菁膏、蚓果芥、制马钱子、水柏枝、制硼砂、制珍珠、珊瑚、制青金石、制松石、制铁粉、制响铜、制石花、岩精膏、肉豆蔻、草果、天竺黄、红花、丁香、诃子、商陆、檀香、紫檀香、麝香、人工牛黄、轮叶棘豆、石菖蒲、豆蔻、翼首草、川西小黄菊、骨碎补、甘松、扁叶珊瑚盘、白花龙胆、藓生马先蒿，其特征是，质量检测方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：？A.马钱子的含量测定：分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品为对照，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15？25:85？75的乙腈？0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液并用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8为流动相；检测波长为250？270nm的高效液相色谱法；？B.铁粉的含量测定：将待测定的中药制剂灰化后，用浓盐酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化锡溶液将Fe3+还原为Fe2+，溶液变为淡红色，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，以已知的重铬酸钾标准溶液的量计算铁粉的含量；？C.红花的含量测定：取羟基红花花色素A对照品加体积份数比25%甲醇水溶液配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入体积份数比25%甲醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20？30:80？70的甲醇？体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相，检测波长为400？410nm的高效液相色谱法；？D.人工牛黄的含量测定：取胆酸对照品加甲醇配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入甲醇经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80？70:20？30的甲醇？体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相，蒸发光散射检测器的高效液相色谱法。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马振元，陈芹利，任松鹏，王海苹，董玉波，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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