高纯氩气中总碳含量的分析装置，主要由定量取样管、进样阀、载气进管、标样进气管及混合气管、平衡气排出管一、色谱柱、混合气排出管及混合气输入管、加氢转化炉、氢气管、燃气管、检测器、总氢气管组成。其在进样阀与加氢转化炉之间的混合气管上连接自动切换阀一及自动切换阀二；在自动切换阀一及自动切换阀二之间连接有连通管；分析方法：制备一瓶8L标样气；对配置的标样气测定；用本发明专利技术的分析装置流程测定标样气并计算标样气中各组分的K值；对高纯氩气测定；本发明专利技术能快速检测分析出高纯氩气产品中甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的含量，检测用时由原来至少30分钟缩短为不超过15分钟即可完成，且分析结果准确可靠。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气相色谱分析方法，具体属于关于高纯氩气中总碳含量的分析方法。
技术介绍
提高高纯气体的纯度，一直是气体行业追求的目标。对于高纯气体的质量检验手段则是发展高纯气体的关键之一。根据目前国标和国内用户的要求，已经不仅仅限于对H2、02、N2的分析，而且对高纯氩气中CO、CH4、C02和总碳氢化合物的含量也提出了严格的要求。因此，现有技术所采用的对高纯氩气中杂质的分析方法已经不能满足要求。由于氩气中可能含有的碳氢化合物的种类比较多，丙烷和丁烷等大分析的碳氢化合物在色谱分析仪中的出峰速度较慢，采用现有的分析设备及分析方法，则导致分析时间很长，一般要至少30分钟，导致分析效率低，无法满足生产的正常需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前存在的上述不足，提供一种检测高纯氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷和总碳氢化合物的含量用时短，效率高，结果准确的检测分析装置及方法。实现上述目的的技术措施 高纯氩气中总碳含量的分析装置，主要由定量取样管、与定量取样管连接的进样阀、与进样阀连接的载气进管、标样进气管及混合气管、平衡气排出管一、色谱柱、连接于色谱柱的混合气排出管及混合气输入管、加氢转化炉、与加氢转化炉连接的氢气管及燃气管、与燃气管连接及氢气管连接的检测器、与氢气管连接的总氢气管组成，其在于在进样阀与加氢转化炉之间的混合气管上连接有自动切换阀一及自动切换阀二 ；色谱柱上连接的混合气输入管及混合气排出管分别连接于自动切换阀一，与加氢转化炉连接的混合气管与自动切换阀二连接；在自动切换阀一及自动切换阀二之间连接有连通管。其特征在于在自动切换阀二上连接有平衡气排出管二。其特征在于在载气进管与自动切换阀二之间连接有载气放散管。用高纯氩气中总碳含量的分析装置分析的方法，其步骤 O首先制备一瓶8L的标样气，其中含有一氧化碳气、二氧化碳气、甲烧、乙烧、乙烯、丙烷和丁烷的体积百分比含量控制在O. 5 2ppm，其余为氩气； 2)对配置的标样气进行测定，步骤 a、采用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程，进行正吹与反吹相结合的方式，测定出标样气中各组分的峰面积S的值，即S甲燒、S 一氧化碳、S二氧化碳和S总碳雛合物，即 首先采用正常流程现将标样气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳各自的峰面积S值测出；然后，采用反吹法测定标样气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积S值，其方式是将高纯IS气中总碳含量的分析装置中的自动切换阀一切换方向，使标样气与载气混合后的气体在自动切换阀一及色谱柱中反向流动，再进入自动切换阀二及后流程进行常规正向流动，此时，标样气中的乙烧、乙烯、丙烧和丁烧各自的峰面积，对应s S μ、S _、ST;K值被测出，并将Sm、Sii#、S_、S丁燒相加得出S总纏化合物；b、根据所测定的各组分的出峰时间，测定色谱 3)利用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程测定标样气，计算标样气中各组分的K值a、先测定出标样气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的峰面积值S ￥烷、s—氧化碳、S二氧化碳矛口 S总碳氢化合物； 各峰面积值的单位为μ V · s (微伏·秒)； b、根据以下公式计算出K甲燒、K一氧化碳、K二氧化碳和K总碳雛合物的值 ^ _ 标样气中的甲烷体枳_标样气中甲烷的峰面积值Swa^ _ 标样气中的一氧化碳体积* -瀬—标样气中一氧化碳的峰面积值Sw — 标样气中的二氧化碳体积=漏—标祥气中二氧化碳的峰面积值 ^_ 标样气中的总碳氢化合物体积 纖碰_标样气中总碳氢化合物的峰面枳值S 各计算公式中分子为所配置的8L的标样气各组分的体积含量，分母是步骤a测定出来的色谱图中各个色谱峰的面积；总碳氢化合物的体积=(乙烷体积含量+乙烯体积含量)X 2+丙烷体积含量X 3+ 丁烷体积含量X 4 ； 4)对高纯氩气进行测定，其步骤 a、采用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程，进行正吹与反吹相结合的方式，测定出闻纯1 气中各组分的峰面积S的值，即S甲烷i、S 一氧化碳i、S 二氧化碳 和S总碳氢化合物P即首先采用正常流程现将高纯氩气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳各自的峰面积S值测出；然后，采用反吹法测定高纯氩气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积S值，其方式是将高纯氩气中总碳含量的分析装置中的自动切换阀一切换方向，使高纯氩气与载气混合后的气体在自动切换阀一及色谱柱中反向流动，再进入自动切换阀二及后流程进行常规正向流动，此时，高纯氩气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积，对应S i、S i、S丙烷 、S 丁規 值被测出，并将S &燒i、S &稀i、S丙燒i、S 丁燒i相加得出S总碳氧化合物 ； b、根据以下公式计算甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的体积V的含量V甲規=S甲燒；! XI(甲燒 氧化碳=3—氧化碳1\^一氧化碳 氧化碳=氧化碳氧化碳 V总碳氢化合物=S总碳氢化合物丨X K总碳氢化合物； S总纏化合物 表不为乙烧、乙烯、丙烧及丁烧各自峰面积S值的总和。本专利技术与现有技术相比，能快速检测分析出高纯氩气产品中甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的含量，检测用时由原来至少30分钟缩短为不超过15分钟即可完成，从而大大缩短了分析时间，提高了分析效率，并且分析结果准确可靠。附图说明图I为现有方法测定各组分的色谱图 图2为本专利技术的分析装置结构示意图 图3为本专利技术所测定的标样气的色谱图 图4为本专利技术测定的高纯氩产品的色谱图 图中1 一定量取样管，2—进样阀，3—载气进管，4一标样进气管，5—混合气管，6—平衡气排出管一，7—色谱柱，8—混合气排出管，9一混合气输入管，10—加氢转化炉，11—氢气管，12—燃气管，13—检测器,14一总氢气管，15—自动切换阀一，16—自动切换阀二，17—连通管，18—平衡气排出管二，19 一载气放散管。具体实施方式 下面结合附图对本专利技术做进一步的描述 高纯氩气中总碳含量的分析装置，主要由定量取样管I、与定量取样管I连接的进样阀2、与进样阀2连接的载气进管3、标样进气管4及混合气管5、平衡气排出管一 6、色谱柱7、连接于色谱柱7的混合气排出管8及混合气输入管9、加氢转化炉10、与加氢转化炉10连接的氢气管11及燃气管12、与燃气管12连接及氢气管11连接的检测器13、与氢气管11连接的总氢气管14组成。其在进样阀2与加氢转化炉10之间的混合气管5上连接自动切换阀一 15及自动切换阀二 16 ;色谱柱7上连接的混合气输入管9及混合气排出管8分别连接于自动切换阀一 15，与加氢转化炉10连接的混合气管5与自动切换阀二 16连接；在自动切换阀一 15及自动切换阀二 16之间连接有连通管17。为保证自动切换阀二 16的安全使用，在自动切换阀二 16上连接有平衡气排出管二 18。为使当不使用载气时，使载气进管3内的载气排放干净，故在载气进管3与自动切换阀二 16之间连接有载气放散管19。用高纯氩气中总碳含量的分析装置分析的方法，其步骤 1)制备一瓶8L含以下组分的标样气,具体见表I; 2)采用正吹与反吹相结合的方式测定标样气； 测定条件 仪器采用N6级(99. 9999%)氩气做载气；N5级(99. 999%)氢气做燃烧气； 色谱柱本文档来自技高网...
【技术保护点】
高纯氩气中总碳含量的分析装置，主要由定量取样管、与定量取样管连接的进样阀、与进样阀连接的载气进管、标样进气管及混合气管、平衡气排出管一、色谱柱、连接于色谱柱的混合气排出管及混合气输入管、加氢转化炉、与加氢转化炉连接的氢气管及燃气管、与燃气管连接及氢气管连接的检测器、与氢气管连接的总氢气管组成，其特征在于：在进样阀与加氢转化炉之间的混合气管上连接有自动切换阀一及自动切换阀二；色谱柱上连接的混合气输入管及混合气排出管分别连接于自动切换阀一，与加氢转化炉连接的混合气管与自动切换阀二连接；在自动切换阀一及自动切换阀二之间连接有连通管。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢程，路家兵，潘浩，江河志，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，
类型：发明
国别省市：
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