一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法技术

本发明专利技术公开了一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法。该方法包括：（1）制备密封玻片：将反应物与碱激发剂混合均匀后，用胶头滴管滴至载玻片，然后盖上盖玻片，再密封即可；（2）原位实时监测反应过程，获取全息图：将密封玻片放在数字全息显微镜的载物台上，选定待观察的区域，调整聚焦至画面清晰，拍摄待观察区域的全息图；（3）将获得的全息图通过三维重建及积分计算获得颗粒不同时刻的体积，从而计算溶解速率。本发明专利技术提供了产生一个或多个颗粒样品的全息图的全息显微镜技术，基于光的散射及干涉原理还原颗粒的三维轮廓，可分辨纳米级尺寸的颗粒；可原位表征碱激发胶凝材料体系中一个或多个颗粒样品的溶解速率和反应过程。

【技术实现步骤摘要】
一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法
本专利技术涉及一种碱激发胶凝材料反应过程的测试领域，具体涉及一种由数字全息显微镜记录的全息图的定量分析来观察和表征原材料颗粒在碱激发剂中的溶解速率及反应过程的方法。
技术介绍
碱激发胶凝材料是由具有火山灰活性或者潜在水硬性的原材料与碱性激发剂反应，浆体具有胶凝性，且经过一定时间后会凝结固化的材料。其中，矿渣、粉煤灰、偏高岭土和碳酸盐矿等物质都可以作为碱激发胶凝材料体系的原材料。近几十年来，碱激发胶凝材料获得了全球建筑材料研究者们的广泛关注，其与传统硅酸盐水泥胶凝材料相比，碱激发胶凝材料不仅以工业废渣或者低品位自然资源为原材料，且其制备工艺只需“一磨”，煤炭及高品位石灰石等自然资源消耗少，能耗消耗少，温室气体排放量低，更加节能环保。碱激发胶凝材料除了具备低碳环保的优势外，其在强度、耐酸碱腐蚀性等性能上也表现优异。然而碱激发胶凝材料的反应机理尚不清晰，致使该体系的性能调控机制不健全。应用于水泥基材料的常规测试技术，如XRD、TG和SEM等，只能表征反应体系某个阶段的物相，而不能原位实时表征某一体系的反应过程及定量表征反应速率，尤其是早期的溶解沉淀反应过程。而碱激发胶凝材料的反应主要集中在早期，后期反应速率缓慢，因此碱激发胶凝材料的早期反应过程是影响其性能的关键，对其早期反应进行研究非常重要。针对以上存在的问题，数字全息显微镜可以很好的解决这一问题。“全息”是指物体发出的光波的全部信息：既包括波长(颜色)、振幅或强度(明暗)，也包括相位(与位置相关)。数字全息显微镜是一种利用干涉和衍射原理，将物光波的特征参量振幅和相位以干涉条纹的形式记录下来，并使其再现，从而形成与原物体逼真的立体图像的技术。目前这一技术广泛应用于细胞的三维位置追踪的研究上，但还未有报道将该技术应用于胶凝材料领域颗粒的三维轮廓追踪来表征碱激发胶凝材料体系反应过程。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种可以原位实时监测碱激发胶凝材料体系反应过程的测试方法，该方法可以定量表征原材料颗粒在碱激发剂中的溶解速率，为研究碱激发胶凝材料体系反应过程及反应动力学提供有效信息。本专利技术的目的可以通过如下技术方案来实现：一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法，包括以下步骤：(1)制备密封玻片：将反应物与碱激发剂混合均匀后，用胶头滴管吸取3-5滴至载玻片，然后盖上盖玻片，再密封即可；(2)原位实时监测反应过程，获取全息图：将密封玻片放在数字全息显微镜的载物台上，选定待观察的区域，调整聚焦至画面清晰，拍摄待观察区域的全息图；(3)将获得的全息图通过三维重建及积分计算获得颗粒不同时刻的体积，从而计算溶解速率，分析反应过程。进一步的，步骤(1)所述密封采用石蜡或真空树脂。进一步的，步骤(2)中，所述数字全息显微镜包括激光光源和科学相机。进一步的，所述激光光源包含物相的物光与相干光源通过的距离相等并发生干涉。进一步的，所述科学相机用来记录碱激发胶凝材料体系颗粒反应过程的全息图。进一步的，步骤(3)中，所述三维重建是通过Rayleigh-Sommerfeld方程来分析全息图；积分计算通过重建颗粒体积的软件得到。进一步的，本专利技术的方法还可以与其它常规测试手段(如XRD、SEM等)联用，表征物相变化和产物形貌发展、分析产物化学成分。进一步的，用数字全息显微镜来观察和表征碱激发过程时，玻片位置、激光光源强度、焦平面等保持不变，确保数字全息显微镜可以原位实时监测碱激发胶凝材料体系的反应动态。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：与现有的胶凝材料反应过程研究手段相比，本专利技术的技术方案的有益效果在于可以原位实时监测一个或多个原材料颗粒的碱激发反应过程、形貌发展及物相变化，为碱激发胶凝材料体系反应机理和动力学研究提供有效数据。附图说明图1是数字全息显微镜的工作示意图。图2是全息图记录及颗粒轮廓三维重建示意图。图3是碳酸盐矿颗粒在水玻璃溶液中的反应过程全息图。图4是碳酸盐矿颗粒的三维重建过程示意图。图5是碳酸盐矿颗粒在水玻璃溶液中的溶解速率图。图6是粒化高炉矿渣颗粒在水玻璃溶液中的反应过程全息图。图7是粒化高炉矿渣颗粒的三维重建过程示意图。图8是粒化高炉矿渣颗粒在水玻璃溶液中的溶解速率图。具体实施方式本专利技术涉及一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法。具体地说是通过将碱激发剂与待激发物颗粒以大水固比的方式混合均匀后，将混合物制备成玻片，并用石蜡或者真空脂密封。随后，将玻片置于数字全息显微镜的载物台上，原位实时监测反应过程，拍摄全息图。所述数字全息显微镜的示意图如图1所示，由图可知，本方法中采用了波长为473nm的蓝光激光源，经分束镜一分为二，其中照向样品的激光束称为物光，另一束称为参考光。包含样品三维信息的物光与参考光发生干涉，形成的全息图由相机记录下来。全息图记录颗粒轮廓三维重建示意图，如图2所示，记录了样品信息的全息图通过计算机软件进行三维重建，三维重建方式是指通过解Rayleigh-Sommerfeld方程，具体方程式如下其中，Es(r,0)是焦平面的散射振幅；r＝(x,y)是水平面上的位置；h-z(r)是Rayleigh-Sommerfeld传播因子；z是垂直方向的位置。重建的结果包含多张图片，将这些图片叠加在一起则构成了样品的三维重构图，此时，样品颗粒的体积可通过公式(2)计算：其中，Vt是时刻t时，样品颗粒的体积；Sk是第k层的面积；Δh是相邻层间的距离；n为最大层数，k为层数。样品颗粒某一时间段的溶解速率可由公式(3)表示其中v是溶解速率，Vt1和Vt2分别是时刻t1和t2时，样品颗粒的体积；t1和t2是记录样品全息图的两个时刻。实施例下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述，需要说明的是，实施例并不构成对本专利技术要求的保护的限制。实施例1将碳酸盐矿颗粒与碱激发剂水玻璃溶液混合均匀，采用胶头滴管滴加3-5滴碳酸盐矿与水玻璃的混合溶液至载玻片，然后盖上盖玻片，采用真空树脂或者石蜡密封，将制备完成的玻片放在全息显微镜载物台上。将待观察颗粒移至视域中心并调整焦距至合适状态。激光通过分束镜一份为二，其中照向待测样品的为物光，另一束为参考光，两束光源在显微镜焦平面处发生干涉，并由科学照相机记录下来，图3是碳酸盐矿颗粒在水玻璃溶液中的反应过程全息图。图4是碳酸盐矿颗粒的三维重建过程示意图，由图4(a-c)所示，所得到的全息图先使用ImageJ扣除背底，再通过Matlab完成三维重建的过程，该重建过程基于Rayleigh-Sommerfeld方程，重建的碳酸盐矿颗粒轮廓结果如图4(d-f)所示，该过程对应公式(1)。基于Matlab三维重建的结果，采用ImageJ进行积分计算，得到颗粒在不同时刻的体积，该过程对应公式(2)。图5是碳酸盐矿颗粒在水玻璃溶液中的溶解速率图，如图所示，通过计算一定时间内同一颗粒的体积变化即可获得颗粒的溶解速率，该过程对应公式(3)。该碳酸盐矿颗粒在水玻璃溶液中的12小时内的平均溶解速率为75.33μm3·h-1。在水玻璃中，碳酸盐矿颗粒尺寸随着时间延长而逐渐减小，呈溶解过程。实施例2粒化高炉矿渣颗粒在水玻璃溶液中的反应过程及溶解速率将粒化高炉矿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备密封玻片：将反应物与碱激发剂混合均匀后，用胶头滴管滴至载玻片，然后盖上盖玻片，再密封即可；（2）原位实时监测反应过程，获取全息图：将密封玻片放在数字全息显微镜的载物台上，选定待观察的区域，调整聚焦至画面清晰，拍摄待观察区域的全息图；（3）将获得的全息图通过三维重建及积分计算获得颗粒不同时刻的体积，从而计算溶解速率，分析反应过程。

【技术特征摘要】
1.一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备密封玻片：将反应物与碱激发剂混合均匀后，用胶头滴管滴至载玻片，然后盖上盖玻片，再密封即可；（2）原位实时监测反应过程，获取全息图：将密封玻片放在数字全息显微镜的载物台上，选定待观察的区域，调整聚焦至画面清晰，拍摄待观察区域的全息图；（3）将获得的全息图通过三维重建及积分计算获得颗粒不同时刻的体积，从而计算溶解速率，分析反应过程。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，所述密封采用石蜡或真空树脂。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷素红，李静，王康，余其俊，龚湘君，何炳恩，田文章，胡捷，黄浩良，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44