一种一步制备多层二硫化钼的方法技术

本发明专利技术公开了一种一步制备多层二硫化钼的方法。在惰性气氛中，采用常见的硫粉单质和MoO3为原材料，利用单温区的化学气相沉积方法可控地生长出多层的MoS2，层数为3～7层；将沉积时的温度控制为650℃至750℃，并且沉积时间控制为5至30分钟，完成多层MoS2的制备；其中通过对基底的超声清洗处理、硫族单质粉末用量、生长温度和生长时间等制备参数的优化，实现对多层MoS2的严格控制。

【技术实现步骤摘要】
一种一步制备多层二硫化钼的方法
本专利技术涉及二硫化钼材料制备的领域，具体涉及一种一步制备多层二硫化钼的方法。技术背景层状结构大多数由于其层与层之间存在比较弱的范德华力而容易滑离，二硫化钼是这种典型的层状结构。当二硫化钼层与层之间滑落后，每个脱落的二硫化钼层就会使其拥有比较低的摩擦系数。这个特点使得二硫化钼在润滑剂的领域上变现了其广泛的应用的原因。在每层二硫化钼的结构中，钼原子会被六个硫原子所包围，从而会形成一个三角棱柱的结构，在外围出会暴露出很多Mo-S棱面，这些Mo-S面在晶体学上来分析，这种面的能量比较高，表面活性比较高且不稳定，可以作用为催化活性中心。由于二硫化钼的六方晶格系的结构，是由八面体和三棱柱结构所形成，属于相对稳定的一种晶体结构，以及二硫化钼在高温高压下的稳定性，都使得二硫化钼在摩擦润滑、催化等方面有着非常广泛的应用。在现阶段国内外研究中，二硫化钼纳米薄膜制备方法逐渐被发现，如前驱体分解法、锂离子插层法、液相超声法、水热法等。但这些方法都存在着一定的缺陷。比如在上述的方法中锂离子插层法相对来说是一种效率比较高的方法，制备出的二硫化钼纳米薄膜多应用于二次电池和发光二极管中。但这种制备方法比较耗时、制备条件也相对来说比较苛刻且极容易发生聚集，这是锂离子插层法的主要缺点。水热法可以通过改变实验条件来实现对各种形貌的二硫化钼纳米薄膜的制备，然而想要制备出均匀层数的二硫化钼是很难办到的，这也是这些方法的共有缺点。CVD法应用比较常见，但是目前还没有人采用过单温区的CVD制备出均匀的层数可控的MoS2来。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种一步制备多层二硫化钼的方法，采用本专利技术提供的方法可以获得较为均匀的多层MoS2纳米薄膜。为了解决上述的技术问题，本专利技术提供一种一步制备多层二硫化钼的方法，包括以下步骤：(1)对绝缘基底进行超声清洗：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声5min；(2)称取20mg的MoO3粉作为Mo源，和500mg的硫粉作为S源，分别倒入不同的坩埚中；(3)将清洗后的绝缘基底用氮气吹干，和MoO3粉放置在同一个坩埚内，然后放置在单温区CVD炉的中间高温区，基底位于MoO3下游，将盛放有硫粉的坩埚放置在上游的低温区；(4)高真空条件下，惰性气体氛围中，以50Pa的15℃/min～20℃/min的升温速率将CVD炉的高温区加热至650℃～750℃，并保温5min～30min；反应结束后，CVD炉子的盖子快速降温至室温，即得到多层的MoS2。作为本专利技术的一种一步制备多层二硫化钼的方法的改进：钼源和硫源的质量比最佳为1:25(不能低于1:15)。作为本专利技术的一种一步制备多层二硫化钼的方法的改进：升温速率不宜超多20℃/min，最佳为15℃/min。作为本专利技术的一种一步制备多层二硫化钼的方法的改进：温度不宜过低也不宜过高，室温下以15℃/min升至750℃最佳。在本专利技术的较佳方案下，所得的二硫化钼为3～7层。本专利技术提供一种一步制备多层二硫化钼的方法，此方法简便易行，所需工艺条件和成本低，所制备的二硫化钼具有广泛的应用前景。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做进一步详细说明。图1为实施例1制备的二硫化钼的原子力显微镜(AFM)图；图2为实施例1制备的二硫化钼的拉曼(Raman)检测图；图3为实施例2制备的二硫化钼的原子力显微镜(AFM)图；图4为实施例2制备的二硫化钼的拉曼(Raman)检测图；具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1、一种一步制备多层二硫化钼的方法，依次进行以下步骤：(1)对绝缘基底进行超声清洗：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声5min；(2)称取20mg的MoO3粉作为Mo源，和500mg的硫粉作为S源，分别倒入不同的坩埚中；(3)将清洗后的绝缘基底用氮气吹干，和MoO3粉放置在同一个坩埚内，然后放置在单温区CVD炉的中间高温区，基底位于MoO3下游，将盛放有硫粉的坩埚放置在上游的低温区；(4)高真空条件下，惰性气体氛围中，以50Pa的15℃/min的升温速率将CVD炉的高温区加热至750℃，并保温25min；反应结束后，CVD炉子的盖子快速降温至室温，即得到多层的MoS2。实施例2、将实施例1中的步骤(2)的MoO3粉重量改为15mg，硫粉重量改成400mg，步骤(4)中的保温时间改成15min，其余等同于实例1。实施例1制备的二硫化钼的AFM如图1所示：从图中可以看出至少有7层结构，结合拉曼检测图(图2)，可以看出MoS2的两个特征峰间的波数差△为26.652cm-1(一般认为波数差△≤20cm-1为单层)，故而制备出的MoS2为多层结构。对比实施例1，实施例2制备出的二硫化钼的AFM表征如图3所示，从图中可以看出至少有3层结构，结合拉曼检测如图4所示，结果显示为多层的二硫化钼结构。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的两个具体实施例。显然，本专利技术不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应被认为是本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步制备多层二硫化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对绝缘基底进行超声清洗：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声5min；(2)将清洗后的绝缘基底用氮气吹干，放置在单温区CVD炉的中间高温区，置于MoO3下游，将硫单质放置在上游的低温区；(3)高真空条件下，惰性气体氛围中，以50Pa的15℃/min～20℃/min的升温速率将CVD炉的高温区加热至650℃～750℃，并保温5min～30min；反应结束后，CVD炉子的盖子快速降温至室温，即得到多层的MoS2。

【技术特征摘要】
1.一种一步制备多层二硫化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对绝缘基底进行超声清洗：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声5min；(2)将清洗后的绝缘基底用氮气吹干，放置在单温区CVD炉的中间高温区，置于MoO3下游，将硫单质放置在上游的低温区；(3)高真空条件下，惰性气体氛围中，以50Pa的15℃/min～20℃/min的升温速率将CVD炉的高温区加热至650℃～750℃，并保温5min～30min；反应结束后，CVD炉子的盖子快速降温至室温，即得到多层的MoS2。2.根据权利要求1所述的一种一步制备多层二硫化钼的方法，其特征在于：所述绝缘基底为硅片、石英片、蓝宝石或云母片。3.根据权利要求1所述的一种一步制备多层...

【专利技术属性】
技术研发人员：程文涛，蔡金明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53