一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法，即使用氯化钾辅助化学气相沉积法在覆盖有300nm厚度二氧化硅层的硅衬底上制备出大面积单层二硫化钼薄膜，通过控制不同氯化钾的量获得不同尺寸的单层二硫化钼薄膜。该发明专利技术的优势在于利用氯化钾能够有效制备出均匀性较好的高质量二硫化钼薄膜，并且该实验方法工艺简单，成本低廉，适合大规模生产，所制备的二硫化钼薄膜可作为二维透明半导体薄膜被运用于光电器件、柔性透明器件、光探测器等领域，此发明专利技术对该电子材料制备及生产具有较高的应用价值及意义。

Preparation method of uniform and high quality molybdenum disulfide thin film

The invention discloses a preparation method of homogeneous and high quality molybdenum disulfide film, that is, the large area monolayer molybdenum disulfide film is prepared on a silicon substrate covered with 300nm thickness silicon dioxide layer by the method of potassium chloride assisted chemical vapor deposition, and the single layer of molybdenum disulfide with different sizes is obtained by controlling the amount of different potassium chloride. Film. The advantage of the invention is that the high quality and high quality molybdenum disulfide film can be prepared effectively by the use of potassium chloride. The method is simple in process, low in cost and suitable for large-scale production. The prepared molybdenum disulfide film can be used as a two-dimensional transparent semiconductor film to be used in optoelectronic devices, flexible transparent devices, and transparent devices. In the field of photodetectors, the invention has high application value and significance for the preparation and production of electronic materials.

【技术实现步骤摘要】
一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法。
技术介绍
二硫化钼是由一层钼原子和两层硫原子构成的二维纳米材料，具有类似于石墨烯的二维层状结构，各个层相互堆叠形成块状。每个二维晶体层厚度约为0.65nm，这些层是由弱的范德瓦尔兹力结合在一起。单层二硫化钼是由一层六方排列的钼原子和两层六方排列的硫原子构成，钼原子层夹在两层硫原子之间，共价键形成的S-Mo-S原子以三菱柱形式排列，构成了六方晶体结构。二硫化钼具有非常高的机械强度，并且同钢相比具有更高的杨氏模量，单层的二硫化钼同体相二硫化钼相比更坚固。二硫化钼晶体层可以变形多达11％不断裂，弯曲到半径为0.75mm的曲率，而不会失去其电子特性。这些优点使得二硫化钼有望成为柔性电子材料。二硫化钼是一类属于过渡金属硫族化合物的独特层状材料，其带隙随层数的改变而从间接带隙半导体变为直接带隙半导体。二硫化钼薄膜的制备分为物理方法和化学方法，如：机械剥离，外延生长，化学气相沉积、化学剥离、化学合成等。其中化学气相沉积法对二硫化钼在微电子方面的应用具有重大意义，是目前公认的最有前景的二硫化钼制备方法。目前已经有科研工作者从事二硫化钼薄膜的制备并取得了一定的成果，如中国专利CN201710519326.9利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法公开了一种采用化学气相沉积法合成二硫化钼薄膜，该方法制备的二硫化钼尺寸不均匀。
技术实现思路
针对现有制备技术的缺陷和不足，本专利技术提供了一种制备层数均匀的高质量二硫化钼薄膜的新方法。制备方法主要从增大制备二硫化钼单晶尺寸出发，提高二硫化钼的结晶质量。本实验工艺过程简单，原料获取容易，制备出的单晶二硫化钼的尺寸较大，适合使用化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜。为解决上述问题，本专利技术采取的技术方案为：一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1)使用丙酮/四氯化碳、乙醇对二氧化硅/硅衬底进行超声清洗；步骤2)配置20ml“食人鱼”溶液，以及亲水性溶液；按1：3的比例分别量取5ml浓度为30％的双氧水和15ml浓度为98％的浓硫酸，配置过程中将双氧水缓慢倒入浓硫酸中并不停搅拌，防止配置过程中的高温造成混合液的飞溅，待冷却至室温后将步骤1)中的二氧化硅/硅衬底放入“食人鱼”溶液，进行清洗；将处理后的衬底取出用去离子水清理干净，烘干待用；步骤3)分别称取120mg的纯硫粉、3mg的氯化钾和0.5mg的三氧化钼，将纯硫粉放置于管式气氛炉石英管的上游位置，将三氧化钼粉末放置于步骤2)中的二氧化硅/硅衬底上放于管式气氛炉加热中心位置，将氯化钾放于二氧化硅/硅衬底与纯硫粉之间，在60sccm氩气流速下，升温至780℃反应15min，进行二硫化钼薄膜的制备，随后冷却至室温，将衬底取出得到使用氯化钾辅助制备的二硫化钼薄膜。优选的，所述二氧化硅/硅衬底浸泡于“食人鱼”溶液时，保持温度设置为80℃。优选的，所述二氧化硅/硅衬底浸泡于“食人鱼”溶液时，保温时间为1h。优选的，使用化学气相沉积法过程中使用纯硫粉的质量为120mg。优选的，电使用化学气相沉积法过程中使用三氧化钼的质量为0.5mg。优选的，使用化学气相沉积法过程中使用氯化钾的质量为3-5mg。优选的，使用化学气相沉积法过程中使用氯化钾与衬底之间距离为6cm。优选的，使用化学气相沉积法过程中氩气的流量为60sccm。优选的，使用化学气相沉积法过程中生长二硫化钼薄膜的温度为780℃。优选的，使用化学气相沉积法过程中生长二硫化钼薄膜的时间为15min。本专利技术具有如下有益效果：1)成功在制备出了尺寸较为均一、面积较大的单层二硫化钼单晶；2)选择使用了氯化钾作为辅助制备单层二硫化钼单晶的化学试剂，且添加方法简便，有利于重复试验；3)本专利技术的重点还是在制备二硫化钼薄膜方面，通过对辅助制备二硫化钼化学试剂的添加，使得在二氧化硅/硅衬底上制备的二硫化钼薄膜的层数的均匀性增强并提高二硫化钼薄膜质量，利用化学气相沉积法制备出均匀性好的大面积高质量二硫化钼薄膜。4)此工艺相比现有的工艺，提供了新的思路和选择，制备过程简单，并且通过控制添加氯化钾的量可以有效控制制备二硫化钼单晶的尺寸及层数，工艺参数可精确控制，制备出的二硫化钼薄膜质量高，层数均匀，适合重复制备及研究。5)本专利技术源材料安全环保，不会产生有毒或者对环境有害的物质。附图说明图1为本专利技术中实施例1、实施例2和对比例1的实验制备示意图；图2为本专利技术中实施例1的Raman光谱；图3为本专利技术中实施例1的金相显微镜图像；图4为本专利技术中实施例2的Raman光谱；图5为本专利技术中实施例2的金相显微镜图像；图6为本专利技术中对比例1的Raman光谱；图7为本专利技术中对比例1的金相显微镜图像。具体实施方式下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。本专利技术的主旨是通过使用氯化钾辅助试剂，从而起到提高二硫化钼薄膜均匀性及质量的作用，以此来制备均匀性良好的大面积高质量的二硫化钼薄膜。现如今，在利用化学气相沉积法技术制备二硫化钼薄膜的研究领域已经取得了一定的进展，同时，在制备石墨烯薄膜时最常用的辅助试剂为苝-3,4,9,10-四羧酸二酐等，所以本文使用新的辅助试剂氯化钾，再利用化学气相沉积法在二氧化硅/硅衬底上制备石墨烯薄膜。化学气相沉积(CVD)，是指高温下的气相反应，例如，金属卤化物、有机金属、碳氢化合物等的热分解，氢还原或使它的混合气体在高温下发生化学反应以析出金属、氧化物、碳化物等无机材料的方法。这种技术最初是作为涂层的手段而开发的，但不只应用于耐热物质的涂层，而且应用于高纯度金属的精制、粉末合成、半导体薄膜等，是一个颇具特征的
其技术特征在于：高熔点物质能够在低温下合成；析出物质的形态在单晶、多晶、晶须、粉末、薄膜等多种；不仅可以在基片上进行涂层，而且可以在粉体表面涂层，等。特别是在低温下可以合成高熔点物质，在节能方面做出了贡献，作为一种新技术是大有前途的，同样，在制备二硫化钼薄膜领域，CVD技术也被公认为制备大面积高质量石墨烯薄膜最合适的方法。实施例一：本实施例给出使用氯化钾辅助制备均匀性较好的大面积高质量二硫化钼薄膜的方法，实验示意图如图1(a)所示，实验过程包括以下步骤：步骤1)：首先使用用丙酮/四氯化碳混合溶液、无水乙醇按照这个顺序分别对二氧化硅/硅衬底进行超声清洗，每个过程持续30分钟，丙酮/四氯化碳混合溶液的作用是用来除去铜片表面的油脂，乙醇是一种有效的分散剂，能够清洗分散二氧化硅/硅衬底表面的可溶性杂质以及残留的丙酮，之后再用去离子水，得到洁净的二氧化硅/硅衬底。步骤2)：配置20ml“食人鱼”溶液，为了彻底清除衬底表面的有机物杂质，并增加衬底表面的亲水性。首先按1：3的比例分别量取5ml浓度为30％的双氧水和15ml浓度为98％的浓硫酸，配置过程中将双氧水缓慢倒入浓硫酸中并不停搅拌，防止配置过程中的高温造成混合液的飞溅，待冷却至室温后将二氧化硅/硅衬底放入“食人鱼”溶液，升温至80℃，保持1h。将处理后的衬底取出用去离子水清理干净，烘干待用。步骤3)：分别称取120mg的纯硫粉、3mg本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1)使用丙酮/四氯化碳、乙醇对二氧化硅/硅衬底进行超声清洗；步骤2)配置20ml“食人鱼”溶液，以及亲水性溶液；按1：3的比例分别量取5ml浓度为30％的双氧水和15ml浓度为98％的浓硫酸，配置过程中将双氧水缓慢倒入浓硫酸中并不停搅拌，防止配置过程中的高温造成混合液的飞溅，待冷却至室温后将步骤1)中的二氧化硅/硅衬底放入“食人鱼”溶液，进行清洗；将处理后的衬底取出用去离子水清理干净，烘干待用；步骤3)分别称取120mg的纯硫粉、3mg的氯化钾和0.5mg的三氧化钼，将纯硫粉放置于管式气氛炉石英管的上游位置，将三氧化钼粉末放置于步骤2)中的二氧化硅/硅衬底上放于管式气氛炉加热中心位置，将氯化钾放于二氧化硅/硅衬底与纯硫粉之间，在60sccm氩气流速下，升温至780℃反应15min，进行二硫化钼薄膜的制备，随后冷却至室温，将衬底取出得到使用氯化钾辅助制备的二硫化钼薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1)使用丙酮/四氯化碳、乙醇对二氧化硅/硅衬底进行超声清洗；步骤2)配置20ml“食人鱼”溶液，以及亲水性溶液；按1：3的比例分别量取5ml浓度为30％的双氧水和15ml浓度为98％的浓硫酸，配置过程中将双氧水缓慢倒入浓硫酸中并不停搅拌，防止配置过程中的高温造成混合液的飞溅，待冷却至室温后将步骤1)中的二氧化硅/硅衬底放入“食人鱼”溶液，进行清洗；将处理后的衬底取出用去离子水清理干净，烘干待用；步骤3)分别称取120mg的纯硫粉、3mg的氯化钾和0.5mg的三氧化钼，将纯硫粉放置于管式气氛炉石英管的上游位置，将三氧化钼粉末放置于步骤2)中的二氧化硅/硅衬底上放于管式气氛炉加热中心位置，将氯化钾放于二氧化硅/硅衬底与纯硫粉之间，在60sccm氩气流速下，升温至780℃反应15min，进行二硫化钼薄膜的制备，随后冷却至室温，将衬底取出得到使用氯化钾辅助制备的二硫化钼薄膜。2.如权利要求1所述制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志勇，李展，许曼章，赵武，闫军锋，王英楠，贠江妮，翟春雪，王雪文，马驰，吴民财，邓鹏，张艺凡，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61