三苯基锑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种三苯基锑的合成方法，包括以下步骤：于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐，以及加入钠，回流反应后冷却至室温；向所得的溶液中先缓慢滴加卤代苯，再缓慢滴加三氯化锑的卤代苯溶液搅拌反应，所得的反应液过滤，所得的滤液常压下蒸除有机溶剂、卤代苯，得到三苯基锑粗品；将粗品用石油醚溶解，过滤，所得的滤液浓缩后冷冻结晶，得到三苯基锑。采用本发明专利技术的方法合成三苯基锑，原料利用率高，避免了高污染催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。

Synthesis of three phenyl antimony

The invention discloses a synthesis method of triphenylantimony, which comprises the following steps: under the protection of inert gas, adding higher fatty acid or higher fatty acid salt in organic solvent, adding sodium, refluxing reaction, cooling to room temperature; adding halogenated benzene slowly to the obtained solution, then slowly adding antimony trichloride. Triphenyl antimony crude product was obtained by stirring reaction of halogenated benzene solution, filtrating the reaction solution, evaporating the organic solvent and halogenated benzene under atmospheric pressure, dissolving the crude product with petroleum ether, filtering, and freezing crystallization of the filtrate after concentration. Triphenyl antimony is synthesized by the method of the invention, which has high utilization ratio of raw materials, avoids the use of highly polluting catalyst, reduces the discharge of three wastes, reduces the production cost, and has high purity and yield, and has good industrial application value.

【技术实现步骤摘要】
三苯基锑的合成方法
本专利技术涉及有机金属化合物三苯基锑的合成方法。
技术介绍
三苯基锑是一种重要的金属有机催化剂，主要用于反应催化、抗氧化、抗腐蚀的作用；它也是聚合反应的抑制剂、润滑油添加剂；其市场广、经济价值高。有关三苯基锑合成工艺的报道并不多，目前三苯基锑的制备方法主要有：1、格氏试剂合成法，该法以氯苯或溴苯为原料，与镁粉合成苯基卤化镁，再与三氯化锑合成三苯基锑。该法反应条件较苛刻，反应转化率低(转化率低于80％)，固废难以处理；2、德国专利DE508667C提出用钠的甲苯溶液与氯苯、三氯化锑直接反应生成三苯基锑。该方法具体为：15重量份钠在400重量份甲苯下熔化，在搅拌下冷却至约50℃(300转/分)。逐滴加入24.5重量份氯化锑、36.6重量份氯苯和20重量份甲苯的混合溶液，反应温度不应超过50℃。滴加完毕后，将其加热至70℃～90℃直至钠被消耗，并在持续搅拌下冷却。过滤，滤液浓缩后，沉淀出三苯基锡的白色结晶。该法反应选择性仅仅为70％，副产物较多(副产物主要为联苯、多联苯、苯基二氯化锑、二苯基氯化锑)，且反应条件较难控制，金属钠较难反应完全，存在一定的安全风险。3、文献(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三苯基锑的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：(1)、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐，以及加入钠，先加热升温至回流搅拌15～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；(2)、于惰性气体的保护和搅拌条件下，向步骤(1)所得的溶液中缓慢滴加卤代苯，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于20～40℃搅拌反应1～2h；(3)、于惰性气体的保护和搅拌条件下，向步骤(2)所得的溶液中缓慢滴加三氯化锑的卤代苯溶液，滴加时间为30±10分钟；滴加完毕后于30～130℃搅拌反应2～4h；步骤(2)与步骤(3)的卤代苯的用量之和：钠＝1:1～2的摩尔比；步...

【技术特征摘要】
1.三苯基锑的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：(1)、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐，以及加入钠，先加热升温至回流搅拌15～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；(2)、于惰性气体的保护和搅拌条件下，向步骤(1)所得的溶液中缓慢滴加卤代苯，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；滴加完毕后于20～40℃搅拌反应1～2h；(3)、于惰性气体的保护和搅拌条件下，向步骤(2)所得的溶液中缓慢滴加三氯化锑的卤代苯溶液，滴加时间为30±10分钟；滴加完毕后于30～130℃搅拌反应2～4h；步骤(2)与步骤(3)的卤代苯的用量之和：钠＝1:1～2的摩尔比；步骤(2)与步骤(3)的卤代苯的用量之和：三氯化锑＝1:0.15～0.5的摩尔比；(4)、将步骤(3)所得的反应液过滤，所得的滤液常压下蒸除有机溶剂、卤代苯，得到三苯基锑粗品；(5)、将所述三苯基锑粗品用...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊彬，毛崇智，黄建，吕雪皓，陶明，
申请(专利权)人：江西扬帆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36