一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法技术

本发明专利技术公开了一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，包括：1)套管安装；2)套管去杂；3)芯棒安装；4)套管与芯棒加热熔融的步骤；步骤3)在芯棒与套管定位后，通过轴向通气沟槽，向套管内通入氧气进行吹扫，利用喷灯高温加热套管实现部分除杂，尾气从管塞上设置的管塞圆孔排出；再向套管内同时通入氟化合物气体、氧气和氯气，去除套管内和芯棒表面杂质、水分，尾气从管塞上设置的管塞圆孔处排出。本发明专利技术采用高纯氧载带适量的氟化合物以及氯气通入套管内，可去除套管内和芯棒表面的杂质，避免对引入污染物或杂质去除不彻底的情况；同时可除去管内的水分，极大程度地降低包层羟基含量，从而提高光纤预制棒的品质。

An optical fiber preform bushing method for reducing impurity and hydroxyl content at the interface of rod and tube

The invention discloses an optical fiber prefabricated rod sleeve method for reducing the impurity and hydroxyl content at the rod-tube interface, which comprises: 1) casing installation; 2) casing debris removal; 3) mandrel installation; 4) heating and melting steps of the sleeve and mandrel; 3) blowing the sleeve through an axial ventilation groove after positioning the mandrel and the casing. The jet lamp high temperature heating sleeve is used to partly remove impurities, and the tail gas is discharged from the round hole of the pipe plug, and then fluorine compound gas, oxygen and chlorine gas are simultaneously injected into the sleeve to remove impurities and water in the sleeve and on the surface of the mandrel, and the tail gas is discharged from the round hole of the pipe plug arranged on the pipe plug. The invention adopts high-purity oxygen carrier belt fluorine compound and chlorine gas to pass into the casing, which can remove impurities in the casing and on the surface of the mandrel, avoid incomplete removal of pollutants or impurities, and remove water in the tube, greatly reduce the hydroxyl content of the cladding, thereby improving the quality of the optical fiber preform.

【技术实现步骤摘要】
一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法
本专利技术涉及光纤制造
，具体涉及一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法。
技术介绍
光纤预制棒是制造石英光纤的核心原材料，决定着光纤的质量、结构和光学性能。随着光纤预制棒市场的竞争日益加剧，国内外光纤预制棒制造商相继开始选用预制棒大尺寸化制造技术来提高预制棒的拉丝长度，降低生产成本，增加连续生产时间，提高原材料利用率。目前，大尺寸预制棒的生产多采用“两步法”复合工艺技术，即先制造芯棒，然后在芯棒外采用工艺相对简单的方法来制造外包层。相比于OVD(外汽相沉积法)、VAD(汽相轴向沉积法)等外包层制造技术，套管法因可充分利用现有MCVD设备、投资小、生产周期短而得到广泛应用。现有套管技术主要有两种方法，一种是将HF酸洗后的芯棒直接放入管壁较厚的套管，在线组合实现套管拉丝一体化，但该方法不适用于外包层厚度较薄的套管；另一种则是通过套管机床将芯棒放入清洗后的套管，利用真空装置形成管内负压，高温加热使棒管熔合。由于这些套管过程不是在同一机器上完成，在机械加工或周转过程中会引起不同程度的表面污染，如杂质或微粒、人为接触等。虽然对芯棒进行了溶液清洗，但只能消除客观存在的杂质或微粒，对表面吸附力较强的杂质或者微裂纹是没有作用的，甚至用HF酸清洗后，做成的预制棒棒管界面处都有杂质或亮点存在，导致光纤拉丝过程中出现F变，影响光纤产品的质量，拉丝F变是指拉丝过程中裸光纤外径发生突变，超出合格的外径波动。光纤损耗主要由光纤中杂质吸收和光纤结构缺陷引起，而杂质吸收中影响较大的是各种过渡金属离子和OH-离子导致的损耗，其中羟基的影响更大。因此，光纤预制棒中的羟基含量应尽可能少，避免因羟基而引起衰减损耗，从而满足光纤的低损耗要求。目前，在现有套管过程中，芯棒和套管暴露在空气中的时间较长，棒管表面会附着水气，并且在芯棒放入套管的过程中也会引入羟基，以至于光纤在950nm，1240nm和1390nm的水吸收峰较高，影响光纤的全波传输，因此如何在套管工艺过程中降低羟基含量也是制造大尺寸低损耗光纤预制棒的一大难题。
技术实现思路
本专利技术提供一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，以克服现有套管技术制造光纤预制棒外包层时易引入污染、羟基的缺陷，确保光纤预制棒的品质，大大提高产品的成品率。本专利技术的技术解决方案是：一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，包括以下步骤：1)套管5安装；2)套管5去杂；3)芯棒1安装；4)套管5与芯棒1加热熔融；其特殊之处在于：3)芯棒1安装包括以下步骤：3.1)利用喷灯12加热套管5头端，加热处形成凹陷卡口15；3.2)在芯棒1的锥形端开轴向通气沟槽21，将清洗后的芯棒1的另一端装入管塞16的中间孔中；3.3)将芯棒1同心地伸入套管5内，直至锥形端卡在凹陷卡口15位置，移动管塞16封住套管5尾端，安装尾罩8，所述尾罩8连接尾气处理设备14和控制压强的氮气管路；3.4)除杂3.4.1)通过轴向通气沟槽21，向套管5内通入氧气进行吹扫，利用喷灯12加热使套管5内的部分杂质在高温下氧化并挥发，尾气从管塞16上设置的管塞圆孔24排出；3.4.2)再向套管5内同时通入氟化合物气体、氧气和氯气，去除套管5内和芯棒1表面杂质、水分，尾气从管塞16上设置的管塞圆孔24排出；4)套管5与芯棒1加热熔融为：通过轴向通气沟槽21向芯棒1与套管5之间通入氯气，利用喷灯12加热套管5进行缩棒。进一步地，为降低套管5表面的杂质，所述步骤2)具体为：2.1)轴向移动喷灯12对套管5进行预热；2.2)向套管5内通入氧气，喷灯12加热使套管5内的部分杂质在高温下氧化并挥发；2.3)以氟化合物气体和氧气作为反应气体，通过高温蚀刻反应进一步去除套管5内壁杂质。进一步地，所述氟化合物为四氟化碳、三氟甲烷、六氟化硫中的一种或其混合物。进一步地，本专利技术的套管方法是在化学气相沉积设备上完成的。步骤1)套管5安装具体为：1.1)将首管4和套管5分别安装在头座卡盘17和尾座卡盘20上，经校直后首管4和套管5高温熔接在一起，首管4的另一端通过旋转接头3连接进气管2和真空泵9；1.2)套管5的另一端外径增粗至与尾管7外径相同，将尾管7安装在尾座卡盘上，校直后与套管5外径增粗部分相熔接；1.3)安装尾罩8，尾罩8连接尾气处理设备14和控制压强的氮气管路,通过控制氮气流量来控制尾部压强，通过尾气处理设备14，排除并净化尾气。进一步地，在步骤2)与步骤3)之间还包括：控制首管4和尾管7两端的压强，使套管5内部形成负压，烧缩套管5的步骤；步骤3)中，芯棒1装入套管5后，芯棒1与套管5之间所形成的环形间隙18控制在1-5mm。烧缩步骤可避免套管5与芯棒之间间隙过大而导致的塌缩不完全、鼓泡、扭曲、变形等问题，同时减少对套管5规格的限制，且该步骤根据实际情况来确定是否需要；进一步地，为了更好地进行缩棒，步骤4)喷灯12加热套管5进行缩棒的具体步骤为：4.1)通过真空泵9使所述的环形间隙18保持负压，喷灯12加热套管5与尾管7熔接处的套管，令套管5塌缩到芯棒1上，使套管5尾端封闭；4.2)再移动喷灯12对套管5进行缩棒，从而得到实芯的光纤预制棒；缩棒过程中，套管5与芯棒1之间的环形间隙18通过通气沟槽与外部空间连通，形成负压来实现套管5和芯棒1的融合。进一步地，步骤1中首管4和套管5直径相同，尾管7直径需比套管5大8-16mm。本专利技术中尾管7直径需比套管5直径大，用来卡住管塞，但不能大太多,直径差不能大于16mm，否则压强不好控制，也不能太少，否则尾部气体不好排出。进一步地，步骤3)中所述管塞外径小于尾管7内径，其外侧紧贴尾管内表面，中间孔紧贴芯棒1外表面，用以定位和固定芯棒1，避免芯棒1在转动过程中出现摆动；圆孔的数量至少2个，环绕中间孔均匀分布，与外部空间连通，用于排除步骤蚀刻反应产生的尾气和棒管干燥剩余的氯气。进一步地，由于喷灯12火焰具有一定热区宽度，所以制作凹陷卡口15和尾端闭合都需要在套管5两端有冗余，否则会造成芯棒1的浪费，但如果套管5太长的话，则会造成套管5的浪费。为减少浪费，本专利技术的套管5的长度比芯棒1长40-80mm；所述凹陷卡口15的内径比芯棒1直径小3-6mm，用以定位芯棒1锥形端，防止套管5塌缩过程中因转动而使芯棒1出现偏心。进一步地，进行步骤3.4.1)及步骤2.2)时，氧气流量为900-1200sccm，喷灯12的氢气流量控制在50-150sccm，，移动速度控制在80-150mm/min；进行步骤3.4.2)及步骤2.3)时，六氟化硫、氧气的流量比例为1:15-20，总流量为1500-2100sccm，喷灯12的氢气流量控制在60-160sccm，移动速度控制在80-150mm/min；步骤3.4.2)及步骤4)中通入的氯气流量为5-20sccm；步骤4.1)中，所述套管5与芯棒1加热熔融时，令套管5塌缩到芯棒1上所需的氢气流量为70-200sccm，喷灯12的移动速度为5-20mm/min；烧缩套管5所用的氢气流量为70-95sccm。进一步地，所述管塞为玻璃塞。本专利技术与现有技术相比，有益效果是：1)本专利技术克服了现有套管工艺在芯棒放入套管后直接缩棒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，包括以下步骤：1)套管(5)安装；2)套管(5)去杂；3)芯棒(1)安装；4)套管(5)与芯棒(1)加热熔融；其特征在于：3)芯棒(1)安装包括以下步骤：3.1)利用喷灯(12)加热套管(5)头端，加热处形成凹陷卡口(15)；3.2)在芯棒(1)的锥形端开设轴向通气沟槽(21)，将清洗后的芯棒(1)的另一端装入管塞(16)的中间孔中；3.3)将芯棒(1)同心地伸入套管(5)内，直至锥形端卡在凹陷卡口(15)位置，移动管塞(16)封住套管(5)尾端，安装尾罩(8)，所述尾罩(8)连接尾气处理设备(14)和控制压强的氮气管路；3.4)除杂3.4.1)通过轴向通气沟槽(21)，向套管(5)内通入氧气进行吹扫，利用喷灯(12)加热使套管(5)内的部分杂质在高温下氧化并挥发，尾气从管塞(16)上设置的管塞圆孔(24)排出；3.4.2)再向套管(5)内同时通入氟化合物气体、氧气和氯气，去除套管(5)内和芯棒(1)表面杂质、水分，尾气从管塞(16)上设置的管塞圆孔(24)处排出；4)套管(5)与芯棒(1)加热熔融为：通过轴向通气沟槽(21)向芯棒(1)与套管(5)之间通入氯气，利用喷灯(12)加热套管(5)进行缩棒。...

【技术特征摘要】
1.一种减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，包括以下步骤：1)套管(5)安装；2)套管(5)去杂；3)芯棒(1)安装；4)套管(5)与芯棒(1)加热熔融；其特征在于：3)芯棒(1)安装包括以下步骤：3.1)利用喷灯(12)加热套管(5)头端，加热处形成凹陷卡口(15)；3.2)在芯棒(1)的锥形端开设轴向通气沟槽(21)，将清洗后的芯棒(1)的另一端装入管塞(16)的中间孔中；3.3)将芯棒(1)同心地伸入套管(5)内，直至锥形端卡在凹陷卡口(15)位置，移动管塞(16)封住套管(5)尾端，安装尾罩(8)，所述尾罩(8)连接尾气处理设备(14)和控制压强的氮气管路；3.4)除杂3.4.1)通过轴向通气沟槽(21)，向套管(5)内通入氧气进行吹扫，利用喷灯(12)加热使套管(5)内的部分杂质在高温下氧化并挥发，尾气从管塞(16)上设置的管塞圆孔(24)排出；3.4.2)再向套管(5)内同时通入氟化合物气体、氧气和氯气，去除套管(5)内和芯棒(1)表面杂质、水分，尾气从管塞(16)上设置的管塞圆孔(24)处排出；4)套管(5)与芯棒(1)加热熔融为：通过轴向通气沟槽(21)向芯棒(1)与套管(5)之间通入氯气，利用喷灯(12)加热套管(5)进行缩棒。2.根据权利要求1所述的减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，其特征在于，所述氟化合物为四氟化碳、三氟甲烷、六氟化硫中一种或其混合物。3.根据权利要求2所述的减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：2.1)轴向移动喷灯(12)对套管(5)进行预热；2.2)向套管(5)内通入氧气，喷灯(12)加热使套管(5)内的部分杂质在高温下氧化并挥发；2.3)以氟化合物气体和氧气作为反应气体，通过高温蚀刻反应进一步去除套管(5)内壁杂质。4.根据权利要求1或2或3所述的减少棒管界面杂质和羟基含量的光纤预制棒套管方法，其特征在于：步骤1)套管(5)安装具体为：1.1)将首管(4)和套管(5)分别安装在头座卡盘(17)和尾座卡盘(20)上，经校直后首管(4)和套管(5)高温熔接在一起，首管(4)的另一端通过旋转接头(3)连接进气管(2)和真空泵(9)；1.2)套管(5)的另一端外径增粗至与尾管(7)外径相同，将尾管(7)安装在尾座卡盘(20)上，校直后与套管(5)外径增粗部分相熔接；1.3)安装尾罩(8)，尾罩(8)连接尾气处理设备...

【专利技术属性】
技术研发人员：折胜飞，侯超奇，李玮楠，常畅，赵保银，高崧，张岩，
申请(专利权)人：中国科学院西安光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61