一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法技术

本发明专利技术公开了一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法，在传统金属有机物化学气相沉积技术的基础上，进一步引入高能量密度的连续激光，可降低化学反应活化势垒，加快反应速率，并同时保证沉积区域辐射场均匀稳定分布，因此制备的薄膜结构连续均匀，面内排布有序；本发明专利技术通过对激光功率和加载时间的简单调控，可实现钕钡铜氧薄膜取向结构的可控调节，尤其可制备得到具有沿厚度方向a,c轴取向混合结构的钕钡铜氧薄膜，为含有两种取向结构复合薄膜的制备提供了一条全新思路，具有重要的研究和推广意义。

【技术实现步骤摘要】
一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法
本专利技术属于薄膜材料制备领域，具体涉及一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法。
技术介绍
近年来，钕钡铜氧薄膜(NdBa2Cu3O7-δ，简称NBCO)凭借其在钇系超导材料中最高的超导转变温度和77K下优异的高场超导性能，成为超导材料研发的焦点材料。由于NBCO晶体中沿ab平面与沿c轴的相干长度(ξ)的较大差异，NBCO晶体具有极强的各向异性，从而导致了不同取向晶体具有不同领域的应用。例如，a轴取向NBCO晶体凭借其a轴方向远远大于c轴方向的相干长度，在制备S-I-S或者S-N-S约瑟夫森结以及可调制滤波器方面上具有十分优越的性质；而c轴取向NBCO晶体适用于强电领域应用，如使用c轴取向NBCO薄膜作为超导输电电缆的载流层，其传输电流能力是普通铜质电缆的几百倍；另外，a,c轴共存取向NBCO薄膜所具有的混合生长取向结构为研究弱连接的约瑟夫森效应提供了一种工艺上的可能。因此，研发一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法具有十分重要的现实意义。金属有机物化学气相沉积技术(MOCVD)是在化学气相沉积技术的基础上利用热分解金属有机化合物来进行外延生长薄膜的一种技术。由于MOCVD沉积技术具有沉积区域大，沉积速率快，薄膜组分易控，并且可以在形状复杂的器件表面进行沉积等优势，因此，MOCVD技术被认为是在推进NBCO薄膜产业化方面上最具实际应用价值的技术之一。但是，MOCVD技术一般采用普通焦耳传热方式，会导致沉积温度在厚度方向上梯度减弱，随着薄膜厚度增加，沉积表面的原子所获得迁移能量减少，无法调控薄膜生长取向的变化，导致结构出现恶化，从而致使超导性能大幅衰减。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是针对现有技术存在的不足，提供一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法，该方法可稳定调控钕钡铜氧薄膜取向，制备的薄膜结构连续均匀，薄膜晶粒面外取向一致，为钕钡铜氧薄膜取向调控提供了简单高效的手段。为实现上述方案，本专利技术采用的技术方案为：一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法，它包括以下步骤：1)采用激光化学气相沉积装置，将基板放入反应器中位于加热体上方的石墨基板座上，抽真空并将加热体温度升至500～1100℃；2)将含气体原料的载流气与反应气通入反应器，调节反应器的压强至200～1000Pa；3)加载激光照射基板表面，移动透镜位置调节激光光斑大小以适应基板尺寸，并设置激光功率，加载连续激光；4)停止通入含有气体原料的载流气与反应气，关闭激光和反应器内的加热系统，抽真空，冷却至室温，即得到目标生长取向薄膜。按上述方案，步骤1)中所述基板是(100)取向的铝酸镧、钛酸锶或氧化镁的单晶基板，单面抛光，并经过预处理表面洁净。上述方案中，步骤1)中所述真空条件为30Pa以下。优选的，步骤1)中的加热体温度为800～1000℃。按上述方案，所述步骤2)中，所述气体原料包括有机钕源、有机钡源和有机铜源，分别由对应的固体有机钕源、有机钡源和有机铜源加热升华得到。按上述方案，所述有机钕源为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钕；有机钡源为双(2,2,6,6-四甲基-3,5-辛酮酸)钡与双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钡以特定摩尔比例的混合；有机铜源为双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铜。优选的，有机钡源由双(2,2,6,6-四甲基-3,5-辛酮酸)钡与双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钡按1:4～5的摩尔比混合而成，混合物可以抑制双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钡在其低共熔点温度下的分解，并以恒定速率挥发。按上述方案，所述载流气为惰性气体，选自氩气或氮气。按上述方案，有机钕源与有机铜源的流量相同，为30～150sccm；有机钡源的流量为45～230sccm。按上述方案，所述反应气为氧化性气体，选自氧气或一氧化二氮；流量为50～500sccm。按上述方案，所述步骤3)中，激光发生器为连续激光发生器，发射连续激光，激光波长范围为800～1100纳米，激光加载时间为1～15min；激光功率范围为75～110W。优选的，当激光发生器功率为75～80W，加载激光时间为1～10min时，得a轴取向钕钡铜氧薄膜；当激光发生器功率为85～92W，加载激光时间为5～10min时，得a,c轴取向混合结构的钕钡铜氧薄膜；激光发生器功率为96～110W，加载激光时间为1～10min时，得c轴取向钕钡铜氧薄膜。本专利技术的原理为：在底座加热的基础上引入高能激光连续照射基板，保证沉积区域的热场在横向与纵向上均匀分布；在此过程中激光会发生三种效应：吸收，透射及反射；其中，基板对激光的吸收是影响升温速度和加热温度的主要因素；本专利技术采用的单晶抛光基板呈半透明，在沉积薄膜之前基板的主要升温模式为石墨基板座通过将吸收的透过基板的激光能量传递至上方基板进行加热的模式，但此时基板表面对激光的反射率较大，存在较多能量损失；在沉积薄膜的初期，薄膜开始形核，基板表面对激光的吸收增强，表面温度会出现上升；当薄膜生长至一定厚度时，对激光吸收率保持恒定，激光能量损失降至最低，表面反应温度稳定，为沉积反应提供充足能量；因此，利用沉积初期阶段的薄膜形核期基板表面对激光不完全吸收的特性，可通过设置相应的激光功率以及加载时间，制备出具有沿厚度方向a,c轴取向混合结构的钕钡铜氧薄膜；通过调控初始激光功率，可分别制得纯a轴钕钡铜氧薄膜或纯c轴取向的钕钡铜氧薄膜；实现钕钡铜氧薄膜取向结构的可控调节。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1)在传统金属有机物化学气相沉积技术的基础上，进一步引入高能量密度的连续激光，可降低化学反应活化势垒，加快反应速率，并同时保证沉积区域辐射场均匀稳定分布，因此制备的薄膜结构连续均匀，晶粒面外取向一致，面内排布有序；且通过对激光功率和加载时间的简单调控，可实现钕钡铜氧薄膜取向结构的可控调节。2)利用沉积初期阶段的薄膜形核期基板表面对激光不完全吸收的特性，通过设置相应的激光功率以及加载时间，可制备出具有沿厚度方向a,c轴取向混合结构的钕钡铜氧薄膜，为含有两种取向结构复合薄膜的制备提供了一条全新思路；3)钕钡铜氧薄膜作为钇系材料中超导转变温度最高的材料，可实现更优异的超导性能。附图说明图1为本专利技术实施例1、2、3与对比例1所得钕钡铜氧薄膜的XRD图谱，其中(a)为实施例1所得a轴取向钕钡铜氧薄膜的XRD图谱；(b)为实施例2所得沿厚度方向a,c轴取向混合的钕钡铜氧薄膜的XRD图谱；(c)为实施例3所得c轴取向钕钡铜氧薄膜的XRD图谱；(d)为对比例1所得a轴取向钕钡铜氧薄膜的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1、2、3与对比例1所得钕钡铜氧薄膜的(116)面与铝酸镧基板的(111)面的极图图谱，其中(a)为实施例1所得a轴取向钕钡铜氧薄膜的极图图谱；(b)为实施例2所得沿厚度方向a,c轴取向混合的钕钡铜氧薄膜的极图图谱；(c)为实施例3所得c轴取向钕钡铜氧薄膜的极图图谱；(d)为对比例1所得a轴取向钕钡铜氧薄膜的极图图谱；图3为本专利技术实施例1、2、3与对比例1所得钕钡铜氧薄膜的表面和断面SEM图片，其中(a)和(e)分别为实施例1所得a轴取向钕钡铜氧薄膜的表面和断面SEM图；(b)和(f)分别为实施例2所得沿厚度方向a,c轴取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法，它包括以下步骤：1)将基板放入反应器中位于加热体上方的石墨基板座上，抽真空并将加热体温度升至500～1100℃；2)将含气体原料的载流气与反应气通入反应器，调节反应器的压强至200～1000Pa；3)加载激光照射基板表面，移动透镜位置调节激光光斑大小以适应基板尺寸，并设置激光功率，加载连续激光；4)停止通入含有气体原料的载流气与反应气，关闭激光和反应器内的加热系统，抽真空，冷却至室温，即得到目标生长取向薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种调控钕钡铜氧薄膜取向的方法，它包括以下步骤：1)将基板放入反应器中位于加热体上方的石墨基板座上，抽真空并将加热体温度升至500～1100℃；2)将含气体原料的载流气与反应气通入反应器，调节反应器的压强至200～1000Pa；3)加载激光照射基板表面，移动透镜位置调节激光光斑大小以适应基板尺寸，并设置激光功率，加载连续激光；4)停止通入含有气体原料的载流气与反应气，关闭激光和反应器内的加热系统，抽真空，冷却至室温，即得到目标生长取向薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述基板是(100)取向的铝酸镧、钛酸锶或氧化镁的单晶基板，单面抛光，并经过预处理表面洁净。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述真空条件为30Pa以下。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述气体原料包括有机钕源、有机钡源和有机铜源。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机钕源为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钕；有机钡源由双(2,2,6,6-四甲基-3,5-辛酮酸)钡与双(2,2,6,6-四甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂溶，王凯东，章嵩，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42