一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种PVD涂层生产制造过程中的等离子刻蚀清洗工艺，该工艺主要采用惰性和非惰性气体不同组合混合作为反应气体，产生的等离子体可同时达到物理离子清洗和化学离子清洗的作用，既可以去除工件表面吸附的氧化物、油脂、微颗粒物等残留，还可以去除工件表面的金属性氧化物，活化工件表面能，生产效率较高，最终可提高PVD涂层与工件基体的结合力，同时使得涂层更加均匀，改善PVD涂层的各项性能，增加工件使用寿命，适宜进一步推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺
本专利技术涉及PVD涂层生产工艺领域，特别是一种涉及到PVD涂层生产制造过程中的等离子刻蚀清洗工艺。
技术介绍
PVD涂层技术出现于20世纪70年代末，由于其工艺的处理温度较低，可以控制在500℃以下，不会影响一些工件材料的基体硬度，因此可以作为高速钢和硬质合金材料刀具、模具的最终处理工艺。在不影响工件原有尺寸的情况下，PVD涂层可以用来改善工件的表面外观，提高工件的表面硬度及增加耐磨性，而且PVD涂层具有很好的导热、防腐蚀和抗氧化性能。所以该技术自上世纪八十年代以来得到了迅速推广，至80年代末，工业发达国家的高速钢刀具PVD涂层已达到60％以上，而我国还处于20-30％阶段，进入21世纪，我国的PVD涂层发展迅速，到目前为止，我国处于平稳发展的阶段，主要制约PVD涂层发展水平的因素就是不适应涂层市场的变化、涂层设备差、对基础应用研究的不深入以及涂层质量的不稳定，其中PVD涂层质量的不稳定归根结底就是涂层与基体的结合力差，使得工件涂层后的使用寿命没有很大程度的改善。近两年，为了改善PVD涂层与基体的结合力，很多专家对此进行研究。目前常见的打磨、喷砂等机械处理方法和磷化等化学处理方法，都可以通过提高工件的表面粗糙度和改善基体的表面状态来提高基体与涂层间的结合强度。同时，有些学者通过研究涂层厚度、基体材料以及涂层晶粒结构取向对涂层结合力的影响，研究发现，涂层的晶粒取向与基体材料相近的时候，涂层结合力较好。另外，涂层厚度保持在2-5μm范围内的涂层结合力也较好。此外，学者研究还发现，在涂层间采用过渡层的方法可以降低涂层与基体间的内应力，从一定程度上提高涂层的结合力。进入21世纪，有研究发现经过等离子刻蚀清洗后可以改善涂层的结合力，由于经过该技术清洗过后不需要干燥即可进入PVD涂层操作，节省时间，提高效率，整个刻蚀清洗流程只需10-20min，而且等离子刻蚀清洗条件很容易达到，只需要控制真空度保持在一定范围内就可以，这使得等离子刻蚀清洗的成本低于其它清洗方法。专利201510015662.0公开了一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，该工艺包括：工件表面预处理、装夹及载入工件、炉腔抽真空、工件加热、靶材及工件刻蚀清洗、高硅涂层的制备和工件冷却步骤。该工艺存在的问题是：其刻蚀清洗属于物理清洗，不能去除原材料层表面具有化学结合力的物质，因此该工艺不能完全将原材料表面清洗。从而，开发一种生产效率较高，可将原材料表面彻底清洗的PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：为克服上述
技术介绍
中提到的技术问题，提供一种生产效率较高，可将原材料表面彻底清洗的PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺，该工艺可去除工件表面的氧化皮等残留物，改善工件的表面状态，提高PVD涂层与基体的结合力，从而保证PVD涂层的质量。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺，该工艺包括如下步骤：a)将需要进行PVD涂层和刻蚀清洗的工件装夹在台车上，推进反应炉室后抽真空；b)待反应炉室内真空度达到一定条件(5×10-2-1.5×10-3mbar)后，开始加热，加热到400～480℃范围内；c)待反应炉室内温度达到条件后，通入反应气体，控制气体流量和时间，调整偏压电源参数、金属靶材和蒸发源电源参数，产生等离子体，对工件基体进行离子刻蚀清洗，待离子刻蚀清洗完成后可以进行PVD涂层处理；所述步骤(c)中通入反应气体、控制气体流量和时间具体是：1)通入惰性气体，惰性气体流量为75～100sccm，离子刻蚀清洗时间为60～120s；2)通入惰性气体和非惰性气体混合气，惰性气体流量为25～50sccm，非惰性气体流量为50～75sccm，离子刻蚀清洗时间为120～240s；3)通入惰性气体，惰性气体流量为75～100sccm，离子刻蚀清洗时间为360～480s；4)通入非惰性气体，非惰性气体流量为75～125sccm，离子刻蚀清洗时间为720～1080s；惰性气体可以是Ar、Ne等，通入的惰性反应气体用于对工件的物理离子清洗，以Ar为例，产生的氩等离子体在附加偏压作用下被加速产生动能，然后轰击与阴极相连接的工件基体，可以去除工件表面吸附的油脂、氧化物以及微颗粒污染物，同时进行表面能活化；非惰性气体可以为H2、O2等，通入的非惰性反应气体用于对工件的化学离子清洗，以H2为例，产生的氢等离子体可以通过化学反应去除金属表面氧化层，清洁金属表面。其主要反应式如下所示：H2+e-→2H*+e-H*+非挥发性金属氧化物→金属+H2O。进一步，为给予等离子体更高的能量，使得离子刻蚀效果更佳，上述技术方案中所述步骤(c)中调整偏压电源参数对应于上述通入反应气体和控制气体流量中依次的四个步骤，通入惰性气体时偏压为350～450V，通入惰性气体和非惰性气体混合气时的偏压为400～500V，第三次通入惰性气体时的偏压为550～650V，最后通入非惰性气体时的偏压为700～800V，上述偏压过程中的Uarc为35～50，Iarc为15～25，Arcdelay为10～30。进一步，为大大增加后续涂层与基体间的结合力，上述技术方案中所述步骤(c)中的调整金属靶材和蒸发源电源参数是指：金属靶材为Ti靶和Cr靶(选择与基体材料热膨胀系数相近的金属靶材)，蒸发源电源设置参数为电压范围为18～21V，电流范围为90～110A。进一步，上述技术方案中所述偏压电源和蒸发源电源为直流电源，偏压电源的输出功率为15Kw，蒸发源电源的输出功率为6Kw；所述Ar和H2的纯度均为99.99％，金属靶材Ti靶和Cr靶的纯度为99.99at.％；所述反应炉室中带有旋转驱动，待刻蚀工件装入台车上可以在反应炉室内均匀旋转，保证离子刻蚀清洗的均匀性和后续进行PVD涂层操作的均匀性；所述工件在台车上的旋转包括：公转、自转、拨片使转动共三级旋转，台车公转速度为1.5-3rpm。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺采用惰性和非惰性气体混合作为反应气体，产生的等离子体可同时达到物理离子清洗和化学离子清洗的作用，既可以去除工件表面吸附的氧化物、油脂、微颗粒物等残留，还可以去除工件表面的金属性氧化物，活化工件表面能，比单一的物理或者化学离子刻蚀清洗效果更好，生产效率较高，最终提高PVD涂层与工件基体的结合力，同时使得涂层更加均匀，改善PVD涂层的各项性能，从而增加工件的使用寿命，适宜进一步推广应用。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明；图1所示为工件等离子刻蚀的装置结构示意图；图2为工件等离子刻蚀前后的对比图；图3为三个实施例PVD涂层的结合力对比图，其中，结合力测试采用压痕法，使用R2000洛氏硬度计进行测试，使用60Kg压力，120°的金刚石压头，保压时间5s；图中，1.反应炉室，11.进气口，12.真空泵连接口，2.金属靶材，3.等离子体，4.台车，5.工件，51.表面氧化皮、油脂等残留物，6.蒸发源电源，7.旋转驱动。具体实施方式为使本专利技术一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺的上述目的、优势、特征能够更加明显易懂，下面结合三个实施例对此做详细的说明。在下面三个实施例描述中阐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺，其特征是：该工艺包括如下步骤：a)将需要进行PVD涂层和刻蚀清洗的工件装夹在台车上，推进反应炉室后抽真空；b)待反应炉室内真空度达到5×10‑2‑1.5×10‑3mbar后，开始加热，加热到400～480℃范围内；c)待反应炉室内温度达到条件后，通入反应气体，控制气体流量和时间，调整偏压电源参数、金属靶材和蒸发源电源参数，产生等离子体，对工件基体进行离子刻蚀清洗，待离子刻蚀清洗完成后可以进行PVD涂层处理；所述步骤(c)中通入反应气体、控制气体流量和时间具体是：1)通入惰性气体，惰性气体流量为75～100sccm，离子刻蚀清洗时间为60～120s；2)通入惰性气体和非惰性气体混合气，惰性气体流量为25～50sccm，非惰性气体流量为50～75sccm，离子刻蚀清洗时间为120～240s；3)通入惰性气体，惰性气体流量为75～100sccm，离子刻蚀清洗时间为360～480s；4)通入非惰性气体，非惰性气体流量为75～125sccm，离子刻蚀清洗时间为720～1080s；所述的惰性气体是Ar或Ne中的一种；非惰性气体是H2或O2中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺，其特征是：该工艺包括如下步骤：a)将需要进行PVD涂层和刻蚀清洗的工件装夹在台车上，推进反应炉室后抽真空；b)待反应炉室内真空度达到5×10-2-1.5×10-3mbar后，开始加热，加热到400～480℃范围内；c)待反应炉室内温度达到条件后，通入反应气体，控制气体流量和时间，调整偏压电源参数、金属靶材和蒸发源电源参数，产生等离子体，对工件基体进行离子刻蚀清洗，待离子刻蚀清洗完成后可以进行PVD涂层处理；所述步骤(c)中通入反应气体、控制气体流量和时间具体是：1)通入惰性气体，惰性气体流量为75～100sccm，离子刻蚀清洗时间为60～120s；2)通入惰性气体和非惰性气体混合气，惰性气体流量为25～50sccm，非惰性气体流量为50～75sccm，离子刻蚀清洗时间为120～240s；3)通入惰性气体，惰性气体流量为75～100sccm，离子刻蚀清洗时间为360～480s；4)通入非惰性气体，非惰性气体流量为75～125sccm，离子刻蚀清洗时间为720～1080s；所述的惰性气体是Ar或Ne中的一种；非惰性气体是H2或O2中的一种。2.根据权利要求1所述的一种PVD涂层用离子刻蚀清洗工艺，其特征是：所述步骤(c)中调整偏压电源参数对应于上述通入反应气体和控制气体流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王信德，潘修河，
申请(专利权)人：江苏苏德涂层有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32