高保水高吸水性树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高保水高吸水性树脂的制备方法。以部分中和丙烯酸为原料，先将去离子水与丙烯酸混合均匀后缓慢加入碱性水溶液中和，控制中和温度低于40℃，中和度60‑80mol％，得到中和液。加入交联剂混合均匀，在低温下加入氧化还原引发剂反应一段时间后，将反应液转移到高温下继续反应，反应结束后得到水凝胶。水凝胶依次经过造粒、烘干、粉碎、筛分得到吸水性树脂颗粒。对所得吸水性树脂颗粒依次进行表面一次处理、表面二次处理，即得高保水高吸水性树脂。本发明专利技术公开的高保水高吸水性树脂的制备方法，其有益效果在于，在不改变内交联剂用量的前提下，提高现有高吸水性树脂的产品性能。

Preparation method of super absorbent polymer with high water holding capacity

The invention discloses a preparation method of high water holding and super absorbent resin. With partially neutralized acrylic acid as raw material, deionized water and acrylic acid were mixed evenly and then slowly added to alkaline aqueous solution to neutralize. The neutralization temperature was controlled below 40 C and the neutralization degree was 60_80mol%. The neutralization solution was obtained. After adding redox initiator at low temperature for a period of time, the reaction liquid was transferred to high temperature to continue the reaction, and hydrogel was obtained after the reaction. Hydrogels were then granulated, dried, crushed and sieved to obtain water absorbing resin particles. The water-absorbent resin particles were treated by one-step surface treatment and two-step surface treatment, and then the high water-retaining superabsorbent resin was obtained. The preparation method of the high water-retaining and superabsorbent resin disclosed in the invention has the beneficial effect of improving the product performance of the existing superabsorbent resin without changing the dosage of the internal crosslinking agent.

【技术实现步骤摘要】
高保水高吸水性树脂的制备方法
本专利技术属于树脂制备
，具体涉及一种高保水高吸水性树脂的制备方法。
技术介绍
高吸水性树脂是一种能吸收自身重量成百上千倍水分的功能高分子材料，广泛应用于卫生护理、农林保水、电缆阻水、食品保鲜等领域。随着生活水平的提高，人们对卫生健康的重视，婴儿纸尿裤、女性卫生巾、成人纸尿裤的快速发展，极大的推动了高吸水性树脂的性能提升，因此其应用开发前景非常广阔。目前，高吸水性树脂的生产工艺主要包括水溶液聚合、反相悬浮聚合、接枝聚合等。水溶液聚合采用的溶剂是绿色环保的水，成本低，污染小，而且可以实现连续生产，生产效率高，该工艺成为很多生产企业的首选。高吸水性树脂的主要性能包括吸盐、保水、耐压、通液、吸收速度等，其性能的好坏直接影响个人卫生护理产品的品质。由于人体的尿液中含有大量的盐分，这就要求高吸水性树脂具有较高的吸盐倍率和保水性能，然而目前的高吸水性树脂在吸盐倍率和保水性能还有较大的提升空间，单纯通过降低内交联剂的用量来提高保水性能，势必会使加压性能出现明显降低，产品的综合性能也会明显下降。因此，本专利技术在内交联剂用量不变的前提下，通过改变其他工艺参数，在提高高吸水树脂保水性能的同时使加压性能不出现明显降低，很好的解决了目前保水和加压性能的平衡，对提高产品的综合性能效果比较明显。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的状况，提供一种高保水高吸水性树脂的制备方法，在不改变内交联剂用量的前提下，提高现有高吸水性树脂的产品性能。本专利技术采用以下技术方案，所述高保水高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：以部分中和丙烯酸为原料，先将去离子水与丙烯酸混合均匀后缓慢加入碱性水溶液中和，控制中和温度低于40℃，中和度60-80mol％，得到中和液；加入交联剂混合均匀，在低温下加入氧化还原引发剂反应一段时间后，将反应液转移到高温下继续反应，反应结束后得到水凝胶；水凝胶依次经过造粒、烘干、粉碎、筛分得到吸水性树脂颗粒；对所得吸水性树脂颗粒依次进行表面一次处理、表面二次处理，即得高保水高吸水性树脂。根据上述技术方案，所述碱性水溶液为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3溶液中的一种或者两种及以上，浓度在30-40wt％。根据上述技术方案，所述中和液的单体浓度在30-44wt％。根据上述技术方案，所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、(乙氧基)甘油三丙烯酸酯、聚乙二醇的一种或者两种及以上，交联剂的浓度在5-20wt％，交联剂的用量在0.05-1wt％。根据上述技术方案，所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过氧化氢中的一种或者两种及以上；所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、L-抗坏血酸、氯化亚铁中的一种或者两种及以上；氧化还原引发剂的总用量在0.05-0.5wt％，浓度在5-20wt％，氧化剂与还原剂的物质的量之比在1:1～6:1。根据上述技术方案，所述引发剂加入时的温度控制在30-60℃，该温度下反应时间控制在15-60s。根据上述技术方案，所述高温控制在70-90℃。根据上述技术方案，所述烘干的温度在130-190℃，烘干时间在0.5-3h。根据上述技术方案，表面一次处理剂为乙二醇二缩水甘油醚、甘油、乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、环氧氯丙烷,、3-氨基-1-丙醇、2-氨基-1-丙醇、1-氨基-2-丙醇、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯、缩水甘油、甲基丙三醇、二乙二醇、二乙醇胺中的一种或者两种及以上，优选乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇，其配比为乙二醇二缩水甘油醚:丙二醇:水＝1:(1～4):(9～15)，添加量为0.1-6wt％。根据上述技术方案，表面二次处理剂为硫酸镁、硫酸铝、乳酸钠、二氧化硅、高岭土，碳酸钙、氧化钙中的一种或者两种及以上，优选二氧化硅、硫酸铝、乳酸钠等，二氧化硅添加量为0.05-0.6wt％，乳酸钠:硫酸铝:水＝1:(1～4):(5～10)，添加量为4-6％。本专利技术公开的高保水高吸水性树脂的制备方法，其有益效果在于，在不改变内交联剂用量的前提下，提高现有高吸水性树脂的产品性能。具体实施方式本专利技术公开了一种高保水高吸水性树脂的制备方法，本专利技术要求保护的范围并非实施例表述的范围。实施例中wt％为质量百分比。实施例和对比实例中性能测试方法如下。(a)吸盐水倍率吸盐水倍率(FreeSwellingCapacity，简称“FSC”)是指在一定时间内单位质量的高吸水树脂在盐水中的自由溶胀吸水倍率。具体是指，用茶袋称取0.2000g高吸水性树脂，浸入0.9wt％氯化钠水溶液30min使其自由膨胀，之后悬挂10min去除水分后的吸水倍率(单位；g/g)。(b)离心保水率离心保水率(CentrifugeRetentionCapacity，简称“CRC”)是指在一定时间内单位质量的高吸水树脂在盐水中自由溶胀后，用离心机去除水分后的吸水倍率。具体是指，用茶袋称取0.2000g高吸水性树脂，浸入0.9wt％氯化钠水溶液30min使其自由膨胀，之后用离心机(离心力为250g)去除水分后的吸水倍率(单位；g/g)。(c)加压吸收率加压吸收率(AbsorptionUnderPressure，简称“AUP”)是指单位质量的高吸水树脂在一定时间、一定压力作用下的吸水倍率。具体是指，在2.06kPa(21g/cm2、0.3psi)的负重下，使吸水性树脂0.9000g在0.9wt％氯化钠水溶液中溶胀1小时后的吸水倍率(单位:g/g)。(d)吸收速度吸收速度(AbsorptionSpeed，简称“AS”)是指一定质量的高吸水性树脂吸收盐水的快慢程度。具体是指，在磁力搅拌下(转速600r/min)，2.0000g的高吸水性树脂加入到0.9wt％氯化钠水溶液中，液面漩涡消失，恢复水平所需要的时间(单位:s)。实施例1将83.245g去离子水加入到100g高纯丙烯酸中，缓慢加入32wt％的NaOH水溶液138.77g，控制中和温度在30-40℃，得到单体浓度38.6％、中和度80％的混合溶液。然后加入1g聚乙二醇2000，0.212g聚乙二醇(400)二丙烯酸酯混合均匀。在40℃下向混合液中加入10wt％过硫酸铵1.374g和10wt％亚硫酸氢钠0.626g，搅拌30s后，将反应液转移到80℃水浴锅中继续反应。反应结束后得到水凝胶。水凝胶利用绞肉机进行造粒，造粒过程添加100g左右的热水。将造粒好的凝胶放入鼓风干燥箱中干燥2h，温度190℃。将干燥好的凝胶用粉碎机进行粉碎处理，筛分取30-200目样品。取一定量上述样品，用乙二醇二缩水甘油醚:丙二醇:水＝1:3:12进行一次处理，用量4.5％，在150℃下处理40min，即得一次处理样品。向一次处理样品中添加0.4％二氧化硅粉末，混合均匀，然后用乳酸钠:硫酸铝:水＝1:1.1:9进行二次处理，用量5.2％，在60℃下处理20min，即得到一种高吸盐保水高吸水性树脂。实施例2将97.34g去离子水加入到100g高纯丙烯酸中，缓慢加入32wt％的NaOH水溶液138.77g，控制中和温度在30-40℃，得到单体浓度37％、中和度80％的混合溶液。然后加入1g聚乙二醇2000，10％聚乙二醇(400)二丙烯酸酯2.12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高保水高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以部分中和丙烯酸为原料，先将去离子水与丙烯酸混合均匀后缓慢加入碱性水溶液中和，控制中和温度低于40℃，中和度60‑80mol％，得到中和液；加入交联剂混合均匀，在低温下加入氧化还原引发剂反应一段时间后，将反应液转移到高温下继续反应，反应结束后得到水凝胶；水凝胶依次经过造粒、烘干、粉碎、筛分得到吸水性树脂颗粒；对所得吸水性树脂颗粒依次进行表面一次处理、表面二次处理，即得高保水高吸水性树脂。

【技术特征摘要】
1.一种高保水高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以部分中和丙烯酸为原料，先将去离子水与丙烯酸混合均匀后缓慢加入碱性水溶液中和，控制中和温度低于40℃，中和度60-80mol％，得到中和液；加入交联剂混合均匀，在低温下加入氧化还原引发剂反应一段时间后，将反应液转移到高温下继续反应，反应结束后得到水凝胶；水凝胶依次经过造粒、烘干、粉碎、筛分得到吸水性树脂颗粒；对所得吸水性树脂颗粒依次进行表面一次处理、表面二次处理，即得高保水高吸水性树脂。2.根据权利要求1所述的高保水高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3溶液中的一种或者两种及以上，浓度在30-40wt％。3.根据权利要求1所述的高保水高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述中和液的单体浓度在30-44wt％。4.根据权利要求1所述的高保水高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、(乙氧基)甘油三丙烯酸酯、聚乙二醇的一种或者两种及以上，交联剂的浓度在5-20wt％，交联剂的用量在0.05-1wt％。5.根据权利要求1所述的高保水高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过氧化氢中的一种或者两种及以上；所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、L-抗坏...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪锡全，朱雅亮，吕志平，裴小苏，刘健，阮玉林，韩伟恒，
申请(专利权)人：浙江卫星新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33