基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术是一种基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置，它包括石墨冷却器、稀酸水泵、气溶胶进料装置和静态混合器，其特点是：还包括小气泡反应釜，所述小气泡反应釜顶端的气体出口与石墨冷却器的粗CH3Cl入口连接、侧面的液体入口通过稀酸水泵与石墨冷却器的出口连接，小气泡反应釜的第一L型密封端与气溶胶进料装置连接，小气泡反应釜的第二L型密封端与静态混合器连接，在稀酸水泵与小气泡反应釜侧面的液体入口之间设置第一出口，在靠近稀酸水泵处设置第二出口，石墨冷却器的粗CH3Cl出口与CH3Cl的精制单元连接，石墨冷却器的进水口与冷却上水连接、出水口与冷却下水连接。

CH3Cl synthesis device based on small bubble reactor

The utility model relates to a CH3Cl synthesis device based on a small bubble reactor, which comprises a graphite cooler, a dilute acid water pump, an aerosol feeding device and a static mixer. The utility model also comprises a small bubble reactor, wherein the gas outlet at the top of the small bubble reactor is connected with the coarse CH3Cl inlet of the graphite cooler, and the side faces thereof. The liquid inlet is connected with the outlet of the graphite cooler through the dilute acid water pump, the first L-shaped sealing end of the small bubble reactor is connected with the aerosol feeding device, the second L-shaped sealing end of the small bubble reactor is connected with the static mixer, and the first outlet is arranged between the dilute acid water pump and the liquid inlet on the side of the small bubble reactor, which is close to the aerosol feeding device. A second outlet is arranged at the dilute acid water pump, the coarse CH3Cl outlet of the graphite cooler is connected with the refined CH3Cl unit, the inlet of the graphite cooler is connected with the cooling water, and the outlet is connected with the cooling water.

【技术实现步骤摘要】
基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置
本技术涉及化工设备，具体涉及CH3Cl合成，是一种基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置。
技术介绍
现有技术的CH3Cl合成装置，其反应釜壳体为钢衬聚四氟乙烯，上层鼓泡管通过第一L型密封端与CH3OH蒸汽管线连接，下层鼓泡管通过第二L型密封端与HCl气体管线连接。由于CH3Cl中含有26～14mmHg分压的二甲基二氯硅烷(俗称M2)，在高温下迅速水解生成聚硅氧烷，会堵塞鼓泡管上的小孔，因此，鼓泡管壁上只能钻φ10mm的孔，导致反应产品的粗CH3Cl气体中含有3～5％的二甲醚CH3OCH3，见图1。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是：克服现有技术的缺点，提供一种小气泡CH3Cl合成反应釜，用2016年1月27日授权公告的专利技术专利ZL201410012358.8的方法，将原料HCl通过冷冻+吸收将M2回收加以纯化，达到PM2＜0.2mmHg，能够防止鼓泡管堵塞，从而缩小鼓泡管的孔径，增大气液接触面积，降低反应产品的粗CH3Cl气体中CH3OCH3的含量。本技术解决技术问题的方案是：一种基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置，它包括石墨冷却器、稀酸水泵、气溶胶进料装置和静态混合器，其特征是：还包括小气泡反应釜，所述小气泡反应釜顶端的气体出口与石墨冷却器的粗CH3Cl入口连接、侧面的液体入口通过稀酸水泵与石墨冷却器的出口连接，小气泡反应釜的第一L型密封端通过PVC三通与气溶胶进料装置连接、并通过气溶胶进料装置分别与HCl气体管线和液体CH3OH管线连接，小气泡反应釜的第二L型密封端与静态混合器连接、并通过静态混合器分别与CH3OH蒸汽管线和HCl气体管线连接，在稀酸水泵与小气泡反应釜侧面的液体入口之间设置用于稀酸水与M2水解单元连接的第一出口，在靠近稀酸水泵处设置用于排出多余稀酸水的第二出口，石墨冷却器的粗CH3Cl出口与CH3Cl的精制单元连接，石墨冷却器的进水口与冷却上水连接、出水口与冷却下水连接。所述基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置设置两个稀酸水注入管，所述一个稀酸水注入管一端同时通过PVC三通与小气泡反应釜的第一L型密封端的竖管连接，另一个稀酸水注入管与第二L型密封端的竖管连接，两个稀酸水注入管的另一端同时与稀酸水管线连接。所述小气泡反应釜包括壳体、上层鼓泡管、下层鼓泡管、第一L型密封端和第二L型密封端，所述壳体的顶端设置气体出口、侧面设置液体入口，所述上层鼓泡管置于壳体内、液体入口下方，所述下层鼓泡管置于壳体内、上层鼓泡管下方，所述第一L型密封端置于壳体外侧、横管在壳体外与上层鼓泡管连接，所述第二L型密封端置于壳体外侧、横管在壳体外与下层鼓泡管连接。所述上层鼓泡管与下层鼓泡管结构和连接关系相同，其结构是：它包括集流管、封堵头、鼓泡管，所述集流管作为第一L型密封端的横管或第二L型密封端的横管，其设置一个进口和若干个出口，集流管的进口与第一L型密封端的竖管或第二L型密封端的竖管固连、若干个出口均分别与所述鼓泡管固连，鼓泡管的另一端封堵，在上层鼓泡管的沿周管壁设置若干个直径为d1的小孔，在下层鼓泡管的沿周管壁设置若干个直径为d2的小孔。所述上层鼓泡管的小孔d1与下层鼓泡管的小孔d2的关系是：所述气溶胶进料装置包括三流道雾化器和双锥管，其结构是：三流道雾化器包括钢三通、聚四氟乙烯双锥管、液体CH3OH管、HCl中心管，所述钢三通一端通过PVC三通与第一L型密封端的竖管连接、另一端与金属盲板固连、中间入口与HCl气体管线密封连接，所述聚四氟乙烯双锥管置于PVC三通内，所述液体CH3OH管前端缩颈后伸入钢三通内与聚四氟乙烯双锥管同心、后端与液体CH3OH管线密封连接，其中一个钢法兰与金属盲板固连，液体CH3OH管调整到正确位置后焊牢；在此之前，所述HCl中心管其端头伸出液体CH3OH管外，焊牢后再套好液体CH3OH管前端的缩颈管，其缩颈的HCl中心管、缩颈的液体CH3OH管喷口车削取齐，然后和聚四氟乙烯双锥管同心、之间形成同心的中心过流孔、内过流圆环和外过流圆环，共同构成气溶胶进料装置。本技术的工艺过程是：1纯化原料HCl，将原料HCl用2016年1月27日授权公告的专利技术专利ZL201410012358.8的方法，通过冷冻+吸收将其中的M2回收纯化，达到PM2＜0.2mmHg；2先打开下层鼓泡管，通入经静态混合器混合均匀的气相HCl和气相CH3OH的混合气，以50％的负荷开始升温到140℃，然后打开上层鼓泡管，增加液体CH3OH的量，保持HCl：CH3OH＝1.1～1.15，当上层负荷＞70％、系统稳定在130℃～140℃之间时，若加大液体CH3OH的进料量，使床内温度下降，反之亦然；3生成的含CH3OCH3＜0.3％的粗CH3Cl由小气泡反应釜顶端的气体出口通过粗CH3Cl入口进入石墨冷却器，与石墨冷却器的冷却水热交换，降低温度后，由粗CH3Cl出口流出石墨冷却器、进入CH3Cl的精制单元；4短期停车时，立即向第一L型密封端的竖管和第二L型密封端的竖管内注入稀酸水，使得温度下降时，没有ZnCl2的结晶析出，防止ZnCl2的结晶析出导致鼓泡孔堵塞。本技术的有益效果是：1本技术采用气溶胶进料装置，采用气相CH3OH和液相CH3OH分别进料，液相CH3OH通过三流道雾化器雾化，使液体CH3OH雾滴悬浮在气相中，雾滴悬浮呈“气溶胶”时能够通过液体CH3OH的蒸发取出反应热，使催化剂ZnCl2溶液温度稳定，并且能够节省大部分液相CH3OH汽化所需要的蒸汽，节约能源；气相CH3OH能够利用CH3Cl合成反应热使系统逐渐升温；并且能够通过气相CH3OH、液相CH3OH分别进料来控制进料CH3OH的液、气比例，进而控制本技术反应釜的热平衡；2本技术的上层鼓泡管通入气相HCl和液体CH3OH的气溶胶，下层鼓泡管通入经静态混合器混合均匀的气相HCl和气相CH3OH的混合气，能够确保每个小气泡中含有足够的HCl与CH3OH进行反应，确保小气泡破裂后，CH3OCH3＜0.3％；3本技术的上层鼓泡管的小孔d1与下层鼓泡管的小孔d2在的条件下，上层鼓泡管的气溶胶气泡内的CH3OH蒸发后，体积增大近1倍，使得上下两排的气泡直径相同；按照安托英方程，计算出不同温度时的PM2为温度℃-10℃-15℃-20℃-60℃PM2㎜Hg26.4620.0114.980.902T＝273.3-t而d1或d2＝2～3㎜的小孔使气液接触面积增大3～5倍，单个气泡中心到气泡界面的浓度梯度也增大3～5倍，因此在HCl＞CH3OH的气泡破裂时，CH3OCH3＜0.3％；4本技术所用的原料HCl，通过用2016年1月27日授权公告的专利技术专利ZL201410012358.8的方法加以纯化，将原料HCl通过冷冻+吸收将M2回收，达到PM2＜0.2mmHg，既回收了宝贵的M2，又确保鼓泡孔直径即使小到φ2㎜也不会堵塞；5本技术在第一L型密封端的竖管和第二L型密封端的竖管上均分别设置稀酸水注入管的结构，能够在临时停车、温度下降时，防止ZnCl2的结晶析出导致鼓泡孔堵塞。附图说明图1为现有技术的CH3Cl合成装置的结构示意图；图2为本技术基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置，它包括石墨冷却器、稀酸水泵、气溶胶进料装置和静态混合器，其特征是：还包括小气泡反应釜，所述小气泡反应釜顶端的气体出口与石墨冷却器的粗CH3Cl入口连接、侧面的液体入口通过稀酸水泵与石墨冷却器的出口连接，小气泡反应釜的第一L型密封端通过PVC三通与气溶胶进料装置连接、并通过气溶胶进料装置分别与HCl气体管线和液体CH3OH管线连接，小气泡反应釜的第二L型密封端与静态混合器连接、并通过静态混合器分别与CH3OH蒸汽管线和HCl气体管线连接，在稀酸水泵与小气泡反应釜侧面的液体入口之间设置用于稀酸水与M2水解单元连接的第一出口，在靠近稀酸水泵处设置用于排出多余稀酸水的第二出口，石墨冷却器的粗CH3Cl出口与CH3Cl的精制单元连接，石墨冷却器的进水口与冷却上水连接、出水口与冷却下水连接。

【技术特征摘要】
1.一种基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置，它包括石墨冷却器、稀酸水泵、气溶胶进料装置和静态混合器，其特征是：还包括小气泡反应釜，所述小气泡反应釜顶端的气体出口与石墨冷却器的粗CH3Cl入口连接、侧面的液体入口通过稀酸水泵与石墨冷却器的出口连接，小气泡反应釜的第一L型密封端通过PVC三通与气溶胶进料装置连接、并通过气溶胶进料装置分别与HCl气体管线和液体CH3OH管线连接，小气泡反应釜的第二L型密封端与静态混合器连接、并通过静态混合器分别与CH3OH蒸汽管线和HCl气体管线连接，在稀酸水泵与小气泡反应釜侧面的液体入口之间设置用于稀酸水与M2水解单元连接的第一出口，在靠近稀酸水泵处设置用于排出多余稀酸水的第二出口，石墨冷却器的粗CH3Cl出口与CH3Cl的精制单元连接，石墨冷却器的进水口与冷却上水连接、出水口与冷却下水连接。2.如权利要求1所述的基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置，其特征是：所述基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置设置两个稀酸水注入管，所述一个稀酸水注入管一端同时通过PVC三通与小气泡反应釜的第一L型密封端的竖管连接，另一个稀酸水注入管与第二L型密封端的竖管连接，两个稀酸水注入管的另一端同时与稀酸水管线连接。3.如权利要求1所述的基于小气泡反应釜的CH3Cl合成装置，其特征是：所述小气泡反应釜包括壳体、上层鼓泡管、下层鼓泡管、第一L型密封端和第二L型密封端，所述壳体的顶端设置气体出口、侧面设置液体入口，所述上层鼓泡管置于壳体内、液体入口下方，所述下层鼓泡管置于壳体内、上层鼓泡管下方，所述第一L型密封端置于壳体外侧、横管在壳体外与上层鼓泡管连接，所述第二L型密封...

【专利技术属性】
技术研发人员：余家骧，
申请(专利权)人：余家骧，
类型：新型
国别省市：吉林,22