一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将荧光粉与有机物颗粒混匀后密炼，密炼后的混合物压制成薄膜；(2)将薄膜卷成棒，然后在真空干燥箱中缩成实芯棒，作为纤芯材料；(3)将纤芯材料置入有机物包层中，制备成光纤预制棒，然后拉制成光纤；(4)将光纤在高于拉丝温度下热处理1‑4分钟，利用纤芯和包层材料的软熔性差异使包覆有荧光粉的纤芯在包层中自然缩成球；采用有机溶剂将热处理后的光纤的有机物包层溶解，即可得到包覆荧光粉的有机物微球颗粒。本发明专利技术可将无机荧光粉材料很好的复合到有机物微球颗粒中，并且微球的尺寸可控，可通过拉制光纤大量生产，而且成本较低。

Organic microsphere coated with fluorescent powder and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method of organic matter microsphere particles coated with phosphor, which comprises the following steps: (1) mixing phosphor and organic matter particles, mixing them and pressing them into thin films; (2) rolling the thin films into rods, and then shrinking them into solid mandrels in a vacuum drying box as core materials; (3) mixing the phosphor and organic matter particles and pressing them into thin films; The material is placed in the organic cladding, and the preform is prepared and then drawn into the optical fiber; (4) The optical fiber is heat treated for 1 4 minutes above the drawing temperature, and the core coated with phosphor is naturally condensed into spheres in the cladding by the difference of softness between the core and cladding materials; and the organic matter of the heat treated optical fiber is treated by organic solvent. The organic microspheres coated with fluorescent powder can be obtained by dissolving the cladding. The invention can well compound inorganic phosphor materials into organic microsphere particles, and the size of the microsphere can be controlled, and can be produced in large quantities by drawing optical fibers, and the cost is low.

【技术实现步骤摘要】
一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒及其制备方法
本专利技术涉及有机无机复合材料领域，特别涉及一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒及其制备方法。
技术介绍
随着现代科学技术的不断发展，对材料提出了日益广泛而苛刻的要求，单一组分的材料已经难以满足社会生产的需要。于是将两种或两种以上性质不同的材料通过某种工艺方法组合形成复合材料已成为开发高性能材料的重要途径，它在新材料的开发和应用研究中占有重要的地位。复合材料通过各组分的协同作用可获得单一组分材料所不具备的优越性能，从而成为一类新型的高性能材料。多组分复合材料所展现的优异综合性能除与各主要组分的性质有关外，在很大程度上还取决于复合材料中分散相尺寸的大小和分散相与连续相之间的相容性或界面状态。有机-无机复合材料是一种新型材料，这种材料结构上是有机物和无机物在纳米尺度上的结合，界面相互作用强，从而使得常见的尖锐清晰的有机无机界面变得相对模糊，表现出许多独特的性能，同时，它克服了单纯无机粒子不易加工，有机高分子强度较低、稳定性较差等缺点；在协同效应下，能够得到比无机粒子和有机高分子更新、更优异的性能，因此，在光学、电子学、生物学、催化化学等领域都有巨大的应用前景。有机-无机复合微球材料是有机无机复合材料中的一种重要类型，它结合了无机材料良好的光学、电学、磁学、催化、力学等性能，同时又结合了有机高分子聚合物材料优良的柔性、生物相容性、生物可降解性等性能，使其在化学、物理、生物医药、材料化学、光学等诸多科学的交叉领域显示出了诱人的应用前景。因此，不断开发新的方法制备有机-无机复合微球材料显得尤为重要。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法，制备工艺简单，易于实现，得到的包覆荧光粉的有机物微球形貌均匀、大小可控，可从几十微米到30nm，并且通过拉制光纤可制备大量微球颗粒，容易实现量产。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的包覆荧光粉的有机物微球颗粒。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将荧光粉与有机物颗粒混匀后密炼，密炼后的混合物压制成薄膜；(2)将步骤(1)得到的薄膜卷成棒，然后在真空干燥箱中缩成实芯棒，作为纤芯材料；(3)将步骤(2)制备的纤芯材料置入有机物包层中，制备成光纤预制棒，然后拉制成光纤；(4)将步骤(3)得到的光纤在高于光纤拉制的温度5℃-30℃下热处理1-4分钟，利用纤芯和包层材料的软熔性差异使包覆有荧光粉的纤芯在包层中自然缩成球；(5)采用有机溶剂将步骤(4)处理后的光纤的有机物包层溶解，即可得到包覆荧光粉的有机物微球颗粒。所述有机物颗粒为有机物颗粒COC或有机物颗粒COP。所述有机物包层的材料为PES、PEI或PC。步骤(1)所述荧光粉与有机物颗粒的质量比为(1:100～3:10)。步骤(1)所述密炼的温度为140℃-300℃。步骤(4)所述热处理的温度为230℃-360℃。步骤(5)所述有机溶剂为二甲基乙酰胺。所述的包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法得到的包覆荧光粉的有机物微球颗粒。本专利技术的原理是利用光纤纤芯和包层材料软熔性质的不同，即它们的软熔温度的不同，在热处理光纤时，纤芯会先形成流体态，由于球体是流体最稳定的状态，因此，纤芯形成的流体在包层里会因热效应自然缩成球形颗粒，而包层由于软化温度稍高于纤芯，没有达到形成微球的所需的流体态，仍保持软化状态，因此，形成的微球储存在光纤包层中，然后通过有机溶剂将包层有机物选择性的溶解掉，即可释放出包层里的微球颗粒，得到分散的包覆有荧光粉的有机物微球。通过对光纤预制棒中纤芯和包层尺寸的控制，以及对拉制的光纤的直径和拉丝速度等工艺参数进行控制，可以实现对包覆荧光粉微球尺寸的控制。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒，其中的有机/无机复合微球是通过拉制光纤制备的，而传统的制备方法都是基于化学合成法，本专利技术提供了一种制备有机/无机复合微球的新方法。(2)本专利技术的包覆荧光粉的有机物微球颗粒制备工艺简单，易于实现。(3)本专利技术通过拉光纤实现了有机物材料从宏观尺寸到微观尺寸的转变。(4)本专利技术制备的有机/无机复合微球的大小可控，微球尺寸从几百微米级到纳米级可控，且单根光纤可制备大量微球。(5)与传统化学合成方法相比，本专利技术提供的制备有机无机复合微球的工艺流程短，成本低。(6)本专利技术制备的有机/无机复合微球可将不同发光波长，不同基质材料，不同掺杂离子，不同粒级的所有荧光粉较好的复合到有机物微球中，形成发光可调控的有机/无机复合微球材料。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备的有机物包覆ZnS：Cu微球的SEM图。图2为本专利技术的实施例1制备的有机物包覆ZnS：Cu微球的TEM图。图3为本专利技术的实施例1中制备的有机物包覆ZnS：Cu微球在353nm激发下的发射光谱图。图4为本专利技术的实施例3中制备的包覆Ga3Zn2GeO8：Cr的有机物微球的SEM图。图5为本专利技术的实施例4中PMMA光纤包层溶解后得到的微球的SEM图。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1首先称取3gZnS：Cu荧光粉，在玛瑙研钵中研磨10min，然后称取40g有机物COC颗粒，将荧光粉与COC颗粒混合均匀后在240℃密炼10min，密炼后将有机物COC与荧光粉的混合物压成薄膜，然后将薄膜卷成棒置入真空干燥箱中于180℃左右进行缩棒，将真空条件下缩成的棒置入包层有机物PES空芯棒中，制成光纤预制棒，然后在拉丝塔上330℃下拉制光纤，所得光纤的直径为200um。取10cm的上述光纤在350℃的炉中热处理3min，然后将光纤浸泡在有机溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)中30min，并重复浸泡3-5次，以充分除去包层有机物，得到包覆ZnS：Cu荧光粉的COC微球，分散在二甲基乙酰胺中的微球SEM如图1所示，由图可知，制备的微球形貌较好，粒度均匀，而且分散性好。微球的TEM图如图2所示，可同样看出微球粒度均匀，且分散性良好。包覆ZnS：Cu荧光粉微球在365nm激发下的发射光谱如图3所示，最强发射波长在454nm。实施例2称取3gZnS：Mn荧光粉，在玛瑙研钵中研磨10min，然后称取40g有机物COC颗粒，将荧光粉与COC颗粒混合均匀后在200℃密炼10min，密炼后将有机物COC与荧光粉的混合物压成薄膜，然后将薄膜卷成棒置入真空干燥箱中于180℃左右进行缩棒，将真空条件下缩成的棒置入包层有机物PES空芯棒中，制成光纤预制棒，然后在拉丝塔上330℃下拉制光纤，所得光纤的直径为200um。取10cm的上述光纤在350℃的炉中热处理3min，然后将光纤浸泡在有机溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)中30min，并重复溶解3-5次，以充分除去包层有机物，可得到包覆ZnS：Mn荧光粉的COC微球，分散在二甲基乙酰胺溶剂中。本实施例制备得到的包覆荧光粉的有机物微球颗粒的测试结果与实施例1类似，在此不再赘述。实施例3称取3gGa3Zn2GeO8：Cr荧光粉，在玛瑙研钵中研磨10min，然后称取40g有机物COC颗粒，将荧光粉与COC颗粒混合均匀后在240本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将荧光粉与有机物颗粒混匀后密炼，密炼后的混合物压制成薄膜；(2)将步骤(1)得到的薄膜卷成棒，然后在真空干燥箱中缩成实芯棒，作为纤芯材料；(3)将步骤(2)制备的纤芯材料置入有机物包层中，制备成光纤预制棒，然后拉制成光纤；(4)将步骤(3)得到的光纤在高于光纤拉制的温度5℃‑30℃下热处理1‑4分钟，利用纤芯和包层材料的软熔性差异使包覆有荧光粉的纤芯在包层中自然缩成球；(5)采用有机溶剂将步骤(4)处理后的光纤的有机物包层溶解，即可得到包覆荧光粉的有机物微球颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将荧光粉与有机物颗粒混匀后密炼，密炼后的混合物压制成薄膜；(2)将步骤(1)得到的薄膜卷成棒，然后在真空干燥箱中缩成实芯棒，作为纤芯材料；(3)将步骤(2)制备的纤芯材料置入有机物包层中，制备成光纤预制棒，然后拉制成光纤；(4)将步骤(3)得到的光纤在高于光纤拉制的温度5℃-30℃下热处理1-4分钟，利用纤芯和包层材料的软熔性差异使包覆有荧光粉的纤芯在包层中自然缩成球；(5)采用有机溶剂将步骤(4)处理后的光纤的有机物包层溶解，即可得到包覆荧光粉的有机物微球颗粒。2.根据权利要求1所述的包覆荧光粉的有机物微球颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机物颗粒为有机物颗粒COC或有机物颗粒COP。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周时凤，杜明辉，唐俊州，吕时超，时琢，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44