一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法。其为单相镁铝尖晶石结构，结构式为MgxAl(64‑2x+y)/3□(8‑y‑x)/3O32‑yNy，其中0

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。
技术介绍
透明陶瓷自问世以来，由于其优异的光学性能、机械性能、热学性能等，使之正逐步应用于在红外窗口、导弹整流罩、透明防弹装甲等领域中。目前市场上制备透明防弹装甲和3马赫数以上整流罩的三种透明陶瓷材料有：单晶蓝宝石、γ-AlON透明陶瓷、MgAl2O4透明陶瓷。但是这三种材料各自有其应用局限。单晶蓝宝石从室温升至500℃时，硬度下降了一半。γ-AlON透明陶瓷虽然机械性能较好，其硬度(HK2)为14.9GPa，但是红外截止波长短，而且随着温度的升高，红外吸收系数增大。MgAl2O4透明陶瓷虽有着较宽的透过域(0.2～6.7μm)，但硬度不够理想，在导弹高速运动时整流罩可能会发生破裂，这对于高马赫数导弹整流罩是致命的缺点，同时难以满足透明装甲对高硬度的要求。结合以上情况，目前应用的透明陶瓷材料并不能完全满足导弹整流罩、透明装甲材料的要求，急需寻找新材料以填补此类材料的空白。经过研究发现，MgAlON透明陶瓷是一种组分和性能介于γ-AlON和MgAl2O4之间的新材料：如Mg0.27Al2.58O3.73N0.27透明陶瓷的透过域为0.22～6.24μm，硬度约为13.39GPa，其兼具γ-AlON优异的机械性能和MgAl2O4宽的红外截止波长(LiuX,WangH,TuB,etal.HighlyTransparentMg0.27Al2.58O3.73N0.27,CeramicPreparedbyPressurelessSintering[J].JournaloftheAmericanCeramicSociety,2014,97(1):63–66.)。从综合性能考虑，这样的一种新材料很有应用前景。但是要使MgAlON透明陶瓷满足导弹整流罩、透明装甲等材料对于高硬度的要求，进一步提高MgAlON透明陶瓷的硬度成为目前需要解决的问题。在透明陶瓷中，研究者尝试各种方式来提高透明陶瓷的硬度。目前来看，采用最多的是细化晶粒、调控组成等方式。AndreasKrell研究了尖晶石晶粒尺寸(0.3～1000μm)与其硬度的关系。在组成相同的情况下(n＝1)，发现镁铝尖晶石透明陶瓷在晶粒尺寸从5μm到单晶范围内时，硬度没有明显变化。而在2μm到5μm之间时，随着晶粒尺寸的减小，硬度有缓慢增大的趋势。其硬度对于亚微米级的晶粒尺寸最为敏感，当晶粒尺寸从0.8μm降低到0.3μm时，硬度增大了1GPa(AndreasKrell,BalesA.GrainSize-DependentHardnessofTransparentMagnesiumAluminateSpinel[J].InternationalJournalofAppliedCeramicTechnology,2011,8(5):1108–1114.)。1993年，WillemsHX等人也研究了γ-AlON透明陶瓷组分对机械性能的影响。经过对77.5、73、67.5mol％Al2O3三种组分的γ-AlON透明陶瓷进行硬度测试和表征，发现组成的改变使硬度有了轻微的变化。随着Al2O3的减少，γ-AlON透明陶瓷硬度(HV1)最终增加到17.7GPa(WillemsHX,HalPFV,WithGD,etal.Mechanicalpropertiesofγ-aluminiumoxynitride[J].JournalofMaterialsScience,1993,28(22):6185～6189.)。对于MgAlON而言，通过调控组成的方式更为可行。首先MgAlON属于氮氧化物陶瓷，需要较高的烧结温度，晶粒尺寸难于细化，所以透明陶瓷的本征性质很大程度上由晶粒性质决定。其次MgAlON是四元化合物，存在两种不同类型的阴离子和阳离子，与γ-AlON较窄的固溶区不同，MgAlON存在较大的固溶区，晶粒组成上可以有更大的调控范围。目前对于MgAlON的研究集中在高镁相图区域，以获得高透过率透明陶瓷(MathersJP,FreyRG.Transparentaluminumoxynitride-basedceramicarticle:US,US5231062[P].1993.)、(傅正义,商青琳,张清杰,等.MgAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法,CN101817683A[P].2010.)，而在低镁相图区域的研究仍是空白。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法。本专利技术在保证透明陶瓷光学透过率的前提下，提供了一种高硬度MgAlON透明陶瓷。一种高硬度MgAlON透明陶瓷，为单相尖晶石结构，结构式MgxAl(64-2x+y)/3□(8-y-x)/3O32-yNy，其中0<x≤1、1≤y≤3、□为八面体空位数。上述高硬度MgAlON透明陶瓷的制备方法，首先通过场致快速合成MgxAl(64-2x+y)/3□(8-y-x)/3O32-yNy透明陶瓷粉体，接着通过轴向压制结合冷等静压进行成型，得到透明陶瓷坯体，然后将坯体进行无压预烧，得到气孔封闭的预烧体，最后将预烧体进行热等静压烧结获得高硬度MgAlON透明陶瓷。上述指标方法，具体包括如下步骤：1)MgAlON透明陶瓷粉体的制备：以MgO、AlN、Al2O3为原料按所占质量百分比为：MgO粉末0.90～2.72wt％、AlN粉末4.65～11.06wt％、Al2O3粉末87.15～92.62wt％即将MgO、AlN、Al2O3根据通式中化学计量比x：y：(32-x-y)/3，其中0<x≤1、1≤y≤3进行混合，并采用场致快速法合成MgxAl(64-2x+y)/3□(8-y-x)/3O32-yNy透明陶瓷粉体，其中0<x≤1、1≤y≤3、□为八面体空位数，然后将透明陶瓷粉体再次球磨获得细化的粉体；2)MgAlON透明陶瓷坯体的制备：将MgAlON透明陶瓷粉体在常温下采用轴向预压结合冷等静压的方法压制出透明陶瓷坯体；3)MgAlON透明陶瓷预烧体的制备：将步骤2)的透明陶瓷坯体在低于1925℃预烧得到气孔封闭的MgAlON透明陶瓷预烧体；4)高硬度MgAlON透明陶瓷的制备：将步骤3)中所得气孔封闭的MgAlON透明陶瓷预烧体进行热等静压处理，得到高硬度MgAlON透明陶瓷样品MgxAl(64-2x+y)/3□(8-y-x)/3O32-yNy，其中0<x≤1、1≤y≤3、□为八面体空位数。按上述方案，步骤1)中，将MgO、AlN和Al2O3粉末加入无水乙醇中，按粉体总重：酒精的质量比为1:4球磨12h配制料浆，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物，将混合物过100目筛后使用。按上述方案，步骤1)中，场致快速法合成温度为1700～1800℃，反应时间为10～30min。按上述方案，步骤1)中，所述的球磨为：将透明陶瓷粉体加入到无水乙醇中，按粉体总重：酒精的质量比为1:4球磨12～36h，然后将得到的料浆充分干燥，得到细化后的单相粉体，将粉体过200目筛，备用。按上述方案，步骤2)中，以15～50MPa的轴向压力压制后进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高硬度MgAlON透明陶瓷，其特征在于：为单相尖晶石结构，结构式为MgxAl(64‑2x+y)/3□(8‑y‑x)/3O32‑yNy，其中0

【技术特征摘要】
1.一种高硬度MgAlON透明陶瓷，其特征在于：为单相尖晶石结构，结构式为MgxAl(64-2x+y)/3□(8-y-x)/3O32-yNy，其中0<x≤1、1≤y≤3、□为八面体空位数。2.权利要求1所述的高硬度MgAlON透明陶瓷的制备方法，其特征在于：首先通过场致快速合成MgAlON陶瓷粉体，接着通过轴向压制结合冷等静压进行成型，得到MgAlON透明陶瓷坯体，然后将坯体进行无压预烧，得到开气孔率<0.1％的预烧体，最后将预烧体进行热等静压烧结获得高硬度MgAlON透明陶瓷。3.根据权利要求2所述的高硬度MgAlON透明陶瓷的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：1)MgAlON透明陶瓷粉体的制备：以MgO、AlN、Al2O3为原料按所占质量百分比为：MgO粉末0.90～2.72wt％、AlN粉末4.65～11.06wt％、Al2O3粉末87.15～92.62wt％进行混合，并采用场致快速法合成MgxAl(64-2x+y)/3□(8-y-x)/3O32-yNy透明陶瓷粉体，其中0<x≤1、1≤y≤3、□为八面体空位数，然后将透明陶瓷粉体再次球磨获得细化的粉体；2)MgAlON透明陶瓷坯体的制备：将MgAlON透明陶瓷粉体在常温下采用轴向预压结合冷等静压的方法压制出透明陶瓷坯体；3)MgAlON透明陶瓷预烧体的制备：将步骤2)的透明陶瓷坯体在低于1925℃预烧得到气孔封闭的MgAlON透明陶瓷预烧体；4)高硬度MgAlON透明陶瓷的制备：将步骤3)中所得气孔封闭的MgAlON透明陶瓷预烧体进行热等静压处理，得到高硬度MgA...

【专利技术属性】
技术研发人员：王皓，徐朵朵，王为民，傅正义，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42