一种原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)、提供MxOy/ZrB2催化剂前驱体，其中，M表示金属催化剂，x表示MxOy氧化物分子中金属原子的个数，y表示MxOy氧化物分子中氧原子的个数；(2)、还原所述MxOy/ZrB2催化剂前驱体，得到M/ZrB2复合催化剂；(3)、向M/ZrB2复合催化剂中通入C2H2与N2的混合气体，使M/ZrB2复合催化剂中纳米ZrB2粉末的表面原位生长CNTs，得到CNTs/ZrB2纳米复合粉末。该方法切实可行、自增韧效果突出，为进一步烧结耐高温、高韧性、抗烧蚀、抗热震的超高温防热材料提供原材料。

In situ synthesis of CNTs/ZrB2 nano composite powder and preparation method thereof

The present invention relates to an in-situ synthesis of CNTs/ZrB2 nanocomposite powder and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: (1) providing MxOy/ZrB2 catalyst precursor, wherein M represents a metal catalyst, X represents the number of metal atoms in the molecule of MxOy oxide, Y represents the number of oxygen atoms in the molecule of MxOy oxide; (2) The M/ZrB2 composite catalyst was obtained by reducing the precursor of the MxOy/ZrB2 catalyst; (3) CNTs/ZrB2 nanocomposite powder was obtained by in situ growth of CNTs on the surface of the nano-ZrB2 powder in the M/ZrB2 composite catalyst by injecting the mixture of C2H2 and N2 into the M/ZrB2 composite catalyst. The method is feasible, and the effect of self-toughening is outstanding. It provides raw materials for further sintering of ultra-high temperature heat-proof materials with high temperature resistance, high toughness, ablation resistance and thermal shock resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末及其制备方法
本专利技术涉及材料
，尤其涉及一种原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末的制备方法及由其制得的CNTs/ZrB2纳米复合粉末。
技术介绍
ZrB2具有低密度、优异的化学稳定性、高熔点、高硬度、优异的导热性和导电性等特点，使得ZrB2基超高温陶瓷材料成为高温结构材料的一种很有前途的替代物，如再入飞行器的鼻锥和前缘以及火箭的推进系统。但是，单相ZrB2由于断裂韧性和抗弯强度较低，并且高温氧化性能不足(900～1100s℃开始氧化)，导致其无法满足高温环境的使用要求。对于单相ZrB2陶瓷，通过添加石墨片层、改善烧结工艺以及制备层状陶瓷等方法提高ZrB2基超高温陶瓷的韧性，但是受到界面热匹配的限制，一直无法得到综合性能优异的材料。显然，这种通过添加第二项或多相(MoSi2、CrSi2、SiC、Fe、Ni、碳纤维)的增韧方式无法在不损失其他性能的前提下有效提供材料的韧性。针对上述问题，本专利技术考虑采用自增韧的方式，在ZrB2的基础之上原位生成增韧相，形成优异增韧效果的原始粉体，以弥补碳纤维、SiC以及石墨片层等第二项增韧的不足。但本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)、提供MxOy/ZrB2催化剂前驱体，其中，M表示金属催化剂，x表示MxOy氧化物分子中金属原子的个数，y表示MxOy氧化物分子中氧原子的个数；(2)、还原所述MxOy/ZrB2催化剂前驱体，得到M/ZrB2复合催化剂；(3)、向M/ZrB2复合催化剂中通入C2H2与N2的混合气体，使M/ZrB2复合催化剂中纳米ZrB2粉末的表面原位生长CNTs，得到CNTs/ZrB2纳米复合粉末。

【技术特征摘要】
1.原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)、提供MxOy/ZrB2催化剂前驱体，其中，M表示金属催化剂，x表示MxOy氧化物分子中金属原子的个数，y表示MxOy氧化物分子中氧原子的个数；(2)、还原所述MxOy/ZrB2催化剂前驱体，得到M/ZrB2复合催化剂；(3)、向M/ZrB2复合催化剂中通入C2H2与N2的混合气体，使M/ZrB2复合催化剂中纳米ZrB2粉末的表面原位生长CNTs，得到CNTs/ZrB2纳米复合粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述提供MxOy/ZrB2催化剂前驱体的步骤包括：(11)、将纳米ZrB2粉末与Mn+溶液混合均匀，然后，加入强碱溶液，得到M(OH)n/ZrB2二元胶体混合液，其中，n表示Mn+中金属离子的价态；(12)、过滤所述M(OH)n/ZrB2二元胶体混合液，收集固体，清洗所述固体至中性，得到M(OH)n/ZrB2二元胶体；(13)、将所述M(OH)n/ZrB2二元胶体进行干燥、研磨，得到M(OH)n/ZrB2粉末；(14)、煅烧所述M(OH)n/ZrB2粉末，得到MxOy/ZrB2催化剂前驱体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(11)中，所述ZrB2粉末的粒度为不超过100nm，优选为20～100nm，最优选为60nm。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(11)中，所述Mn+为Ni2+...

【专利技术属性】
技术研发人员：金华，孟松鹤，解维华，许承海，李金平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23