一种富勒烯载Pt催化剂的原位合成法制造技术

本发明专利技术公开了一种富勒烯载Ｐｔ催化剂的原位合成法，该方法是将氯铂酸与去离子水制成氯铂酸溶液，置于容器中，再将阴极和阳极浸没于液面下使其通电起弧，电弧放电使阳极蒸发提供富勒烯结构生长的碳源，同时盐溶液中金属阳离子还原生成Ｐｔ金属颗粒，负载在富勒烯结构表面，停止放电，冷却后收集产物，干燥得到富勒烯载Ｐｔ催化剂。本发明专利技术的创新之处在于，在富勒烯结构生成的同时将Ｐｔ担载在碳材料表面上，实现了富勒烯载Ｐｔ催化剂的原位合成，经过检测，该富勒烯载Ｐｔ催化剂对甲醇氧化具有优良的催化活性，而且工艺简单易控，应用前景十分诱人。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种富勒烯载Pt催化剂的合成方法，主要涉及一种碳纳米管状富勒烯和洋葱状富勒烯载Pt催化剂的原位合成方法。
技术介绍
直接甲醇燃料电池常用的电催化剂主要是高比表面积的碳(如炭黑、碳纳米管、石墨纳米纤维)负载铂(Pt)纳米颗粒，使Pt达到更好的分散，以减少Pt的用量，降低催化剂的成本。富勒烯材料(碳纳米管和洋葱状富勒烯)具有高导电性、化学和电化学稳定性、高比表面积等优点，作为催化剂载体应用方面逐渐显现出了广阔的应用前景。专利技术人在先制备富勒烯载Pt催化剂的方法是首先制备碳载体，然后利用浸渍还原法、真空蒸镀法或电化学沉积法等工艺将Pt或铂族金属载于碳载体上。制备过程复杂，影响因素多，易引入杂质，对催化剂性能有较大影响。对此，专利技术人作了进一步的研和实验，得出了一种富勒烯载Pt催化剂的原位合成法。有效避免了在先技术中碳载Pt催化剂制备过程中的一些缺点。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是上述专利技术人在先碳载Pt催化剂制备过程中的一些缺点，并且提出一种新的富勒烯载Pt催化剂的原位合成法。本专利技术基于上述问题和目的，提出了富勒烯载Pt催化剂的原位合成法的具体工艺步骤如下：1.一种富勒烯载Pt催化剂的原位合成法，其特征在于该方法的具体工艺步骤如下：-->(1)将氯铂酸溶解在去离子水中，配成浓度为0.000965～0.00386mol/L的氯铂酸溶液，加入到耐热容器中；(2)将光谱纯石墨电极浸没在液面下，沿水平直线排列，两电极之间的间隙为0.8～1mm，引燃电弧；(4)电弧放电使阳极蒸发提供富勒烯结构生长的碳源，同时盐溶液中金属阳离子还原生成Pt金属颗粒，负载在富勒烯结构的表面；(5)放电结束后，收集容器底部的产物，干燥得到富勒烯载Pt催化剂。其中，富勒烯结构是碳纳米管和洋葱状富勒烯。本专利技术按照上述工艺步骤所实现的富勒烯载Pt催化剂原位合成方法，其创新之处在于在富勒烯结构生成的同时将Pt担载在碳材料表面上，其优点与积极效果在于：(1)工艺步骤简单易控，制备时间短；(2)避免了强酸、强碱等试剂的使用，同时避免了制备过程中的杂质的引入；(3)原位合成的Pt/富勒烯复合材料中富勒烯与Pt颗粒发生强作用，有利于催化过程的实现；(4)在状富勒烯载体作用下，Pt的分散度大为提高，同时减少了Pt聚集；(5)使用低浓度的溶液制得了载Pt量高的催化剂材料，极大地降低了成本。本专利技术上述工艺步骤制得富勒烯载Pt催化剂，将收集到的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用JSM-6700F扫描电镜(SEM)及JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kY，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征，发现尺寸均匀的Pt颗粒沉积在富勒烯结构上。经过检测，该富勒烯载Pt催化剂对甲醇氧化具有优良的催化活性，应用前景十分诱人。本专利技术工艺步骤简单易控，在富勒烯生成的同时将Pt颗粒负载在了富勒烯表面上，实现了富勒烯载Pt催化剂的原位合成。富勒烯载体直径为10-50纳米，-->Pt催化剂颗粒直径为3-5纳米，实现了富勒烯载Pt催化剂的原位合成。附图说明图1是本专利技术制得富勒烯载Pt催化剂的SEM图图2是本专利技术制得富勒烯载Pt催化剂的HRTEM图具体实施方式实施方式1将1克氯铂酸溶解在1L去离子水中配成浓度为0.00193mol/L的氯铂酸溶液，加入到耐热容器中。采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为12mm，阳极直径为6mm，两电极沿水平直线排列，浸没在液面下40mm处。电流和电压分别控制在30A和28V，起弧后须使两电极之间的间隙为0.8mm。电弧放电使阳极蒸发提供富勒烯结构生长的碳源，同时盐溶液中金属阳离子还原生成Pt金属颗粒，负载在富勒烯结构的表面。10分钟后停止放电，待水冷却后收集容器底部的产物，蒸干水分便得到富勒烯载Pt催化剂。其中，所述的富勒烯结构是碳纳米管和洋葱状富勒烯。实施方式2将1克氯铂酸溶解在2L去离子水中配成浓度为0.000965mol/L的氯铂酸溶液，加入到耐热容器中。采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为12mm，阳极直径为6mm，两电极沿水平直线排列，浸没在液面下40mm处。电流和电压分别控制在30A和28V，起弧后须使两电极之间的间隙为1mm。电弧放电使阳极蒸发提供富勒烯结构生长的碳源，同时盐溶液中金属阳离子还原生成Pt金属颗粒，负载在富勒烯结构的表面。10分钟后停止放电，待水冷却后收集容器底部的产物，蒸干水分便得到富勒烯载Pt催化剂。其中，所述的富勒烯结构是碳纳米管和洋葱状富勒烯。-->实施方式3将1克氯铂酸溶解在0.5L去离子水中配成浓度为0.00386mol/L的氯铂酸溶液，加入到耐热容器中。采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为12mm，阳极直径为6mm，两电极沿水平直线排列，浸没在液面下40mm处。电流和电压分别控制在30A和28V，起弧后须使两电极之间的间隙为1mm。电弧放电使阳极蒸发提供富勒烯结构生长的碳源，同时盐溶液中金属阳离子还原生成Pt金属颗粒，负载在富勒烯结构的表面。10分钟后停止放电，待水冷却后收集容器底部的产物，蒸干水分便得到富勒烯载Pt催化剂。其中，所述的富勒烯结构是碳纳米管和洋葱状富勒烯。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富勒烯载Ｐｔ催化剂的原位合成法，其特征在于该方法的具体工艺步骤如下：（１）将氯铂酸溶解在去离子水中，配成浓度为０．０００９６５～０．００３８６ｍｏｌ／Ｌ的氯铂酸溶液，加入到耐热容器中；（２）将光谱纯石墨电极浸没在液面下， 沿水平直线排列，两电极之间的间隙为０．８～１ｍｍ，引燃电弧；（４）电弧放电使阳极蒸发提供富勒烯结构生长的碳源，同时盐溶液中金属阳离子还原生成Ｐｔ金属颗粒，负载在富勒烯结构的表面；（５）放电结束后，收集容器底部的产物，干燥得到 富勒烯载Ｐｔ催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种富勒烯载Pt催化剂的原位合成法，其特征在于该方法的具体工艺步骤如下：(1)将氯铂酸溶解在去离子水中，配成浓度为0.000965～0.00386mol/L的氯铂酸溶液，加入到耐热容器中；(2)将光谱纯石墨电极浸没在液面下，沿水平直线排列，两电极之间的间隙为0.8～1mm，引燃电弧；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓敏，郭俊杰，刘光焕，杨晓伟，刘旭光，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]