一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥及气流粉碎部分，将沥青焦破碎筛分出粒径≤5mm的颗粒；投入磨粉设备磨粉，分级机筛选粒径为50μm～200μm的细粉；细粉和超纯水及研磨介质按体积比例混合成浆料后投入球磨机研磨，研磨20h～45h得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料；浆料再与超纯水按比例稀释，后加入干燥设备干燥，得到部分团聚的焦炭粉体后放入气流磨机在0.3MPa～0.9MPa的气流粉碎压力下气流分散，得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。本发明专利技术解决了现有工艺中采用传统的机械磨粉方式难以达到所需要的粒度，气流磨粉方式产能过低，能耗大，无法满足大量生产需要的问题。

Preparation method of ultrafine coke powder for isostatic pressing graphite

The invention relates to a preparation method of ultra-fine coke powder for isostatic pressing graphite, which includes crushing and sieving, mechanical grinding, pulping, ball milling, diluting and drying, and air flow grinding parts, and the asphalt coke is crushed and sifted out to particles with a diameter of less than 5 mm; and is put into grinding equipment to grind powder, and the classifier screens fine powder with a diameter of 50-200 micron. The pulp containing coke particles with a diameter of less than 20 microns can be obtained by grinding for 20-45 hours. The pulp is diluted in proportion to the ultra-pure water and dried by drying equipment. The partially agglomerated coke powder is then put into the air mill for 0.3 MPa-0.9 MPa. The ultrafine coke powder with particle size smaller than 20um is dispersed under the flow crushing pressure. The invention solves the problems that the traditional mechanical grinding method is difficult to achieve the required granularity in the existing process, the air flow grinding method has low production capacity, high energy consumption and can not meet the needs of mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法
：本专利技术涉及等静压石墨制备
，更具体的说是涉及一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法。
技术介绍
：等静压石墨是一种采用等静压成型方式得到的石墨材料，是目前高新技术行业应用广泛的新型炭材料，等静压石墨由于具有一系列优异的性能如：高强度并在高温条件下能保持一定强度、极低的热膨胀系数、抗热震性强、导电和导热性好等优点，被广泛应用于冶金、机械、化工半导体、航天航空、核工业等高科技领域；其中二十世纪中后期发展起来一种超细结构等静压石墨，使用平均粒径5-8um的焦炭粉体作为骨料所生产，具有结构精细致密，均匀性好，各向同性度高等更加优异的性能，已在电火花放电加工、核反应堆材料等行业进行应用。近年来已出现粒径更细的等静压石墨，如德国西格里炭素公司以粒径3um的骨料制作的R8710石墨，具有极为优秀的微观结构，应用效果更好。但因作为该产品核心内容的超细焦炭粉体制备困难，超细结构等静压石墨的产能及技术革新均受到了限制，传统的机械磨粉方式难以达到所需要的粒度，气流磨粉方式虽然可以实现3-8um粒度，但产能过低，能耗大，无法满足大量生产需要。
技术实现思路
：本专利技术的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，通过采用机械磨粉和湿法球磨工艺相结合实现了焦炭超细粒度的制备，采用喷雾干燥和气流分散方式实现干燥和团聚，工艺简单，解决了现有制备工艺中采用传统的机械磨粉方式难以达到所需要的粒度，气流磨粉方式产能过低，能耗大，无法满足大量生产需要的问题。本专利技术的技术解决措施如下：一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥以及气流粉碎部分，其特征在于：(a)破碎筛分部分：将沥青焦进行破碎处理后筛分出粒径≤5mm的颗粒料；(b)机械磨粉部分：将筛分出来的沥青焦颗粒料投入磨粉设备中进行磨粉，并利用分级机进行筛选得到粒径为50μm～200μm的细粉；(c)制浆部分：将步骤b中的细粉和超纯水以及研磨介质按体积比例进行混合配制成浆料；(d)球磨磨粉部分：将步骤c中的浆料投入球磨机内进行研磨，研磨20h～45h后得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料；(e)稀释干燥部分：将步骤d中完成研磨的浆料与超纯水按比例进行稀释，稀释后的浆料加入干燥设备内进行干燥，完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体；(f)气流粉碎部分：干燥后的焦炭粉体放入气流磨机中在0.3MPa～0.9MPa的气流粉碎压力下进行气流分散，得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。作为改进，所述步骤a中沥青焦的灰分≤0.5％，水分≤0.5％，密度为1.80g/cm3～2.00g/cm3，通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下，石油焦或沥青焦的密度越小其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小。作为改进，所述步骤b中的沥青焦颗粒利用立式辊压磨机进行磨粉；在此需要说明的是，机械磨粉大体可分为雷蒙磨、冲击磨和辊压磨三种，其中雷蒙磨适合粗粒径产品的研磨，其研磨得到的产品粒径在100um～200um；冲击磨和辊压磨这两种研磨方式大小粒径产品的研磨均适合，其研磨得到的产品粒径可以在50um～200um，但是冲击磨的研磨效率相对较低，因此这里优选采用立式辊压磨机进行研磨。作为改进，所述步骤c中超纯水的电阻率在13MΩ·cm～17Ω·cm之间，本专利技术中优选为15Ω·cm；研磨介质采用粒径为0.2mm～1.0mm的氧化锆球，优选为0.2mm～0.6mm，通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下，研磨介质的粒径越小其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小。作为改进，所述步骤c中取2～5单位体积的细粉、3～6单位体积的超纯水以及1～2单位体积的氧化锆球进行配制成浆料；通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下，超纯水的含量需控制在一定范围内，超纯水的量过多或者过少都会影响研磨的效果，最终使得焦炭粉体粒径不能达到更小的要求，原因在于超纯水占比过多，浆料浓度偏低，物料与磨球接触概率小，需要更长的研磨时间才能达到目标粒度，而超纯水占比过少则会影响浆料流动性，甚至发生粘结，无法参与研磨过程，研磨效果差；而当超纯水的比例适当时，则可以在保证浆料流动性的同时，提高浆料与研磨介质的接触概率，进而提高其研磨的效果。此外，研磨介质过少也会使研磨的效果变差。作为改进，所述步骤d中的球磨机采用湿法球磨磨机，研磨时间为20h～40h，优选为20h～35h，通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下，研磨的时间越长其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小，实际生产过程中综合考虑产品的需求，研磨的效率以及设备运行成本来设定研磨的时间。作为改进，所述步骤e中浆料与超纯水按1:1的体积比例进行稀释；此处利用超纯水进行稀释同样避免了带入杂质，保证石墨产品的纯度要求。作为改进，所述步骤e中稀释后的浆料加入到喷雾干燥设备内，利用高压泵，以70～200大气压的压力，将物料进行雾化后，与优选100℃的空气接触进行热交换，该种干燥方式能实现浆料在短时间内完成干燥并得到部分团聚的焦炭粉体。作为改进，所述步骤f中采用50L气流磨机在0.3MPa～0.8MPa的气流粉碎压力下进行气流分散，优选为0.3MPa～0.7MPa。作为又一改进，所述氧化锆球先加入到湿法球磨磨机磨罐中，再将超纯水和细粉混合搅拌形成的浆料通入湿法球磨磨机磨罐中；该加料顺序没有一定的限制，在此采用该种加料方式是处于便捷性的考虑，先将氧化锆球加入到湿法球磨磨机磨罐中，将超纯水和细粉加入到配料罐中进行搅拌，然后再通过泵将超纯水和细粉的混合物浆料抽送到湿法球磨磨机磨罐中去。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术利用沥青焦为原料，结合机械磨粉和球磨磨粉方式，将原料逐级粉碎，并且在进行球磨时采用湿法球磨在焦炭粉中加入超纯水和研磨介质提高研磨的效果，从而实现了得到更小粒径的焦炭粉体颗粒的同时大大提高了产能且降低了能耗，满足了大量生产的需求。(2)本专利技术中采用喷雾干燥和气流分散的方式，使得研磨后的浆料能实现快速的干燥并且形成团聚，便于后续利用气流对干燥后的粉体进行分散而最终得到需要的超细焦炭粉体。(3)本专利技术中通过在湿法球磨过程中加入超纯水并设置合理的原料，超纯水以及研磨介质的比例，使得提高了原料在研磨过程中的流动性的同时大大提高了原料和研磨介质的接触概率，进而大大提高了研磨的效果，此外由于石墨材料纯度要求高而超纯水的加入能大大降低杂质的带入，保证了石墨材料的纯度要求。综上所述，本专利技术具有工艺简单，研磨效果好，产能高且节能环保等优点，尤其适用于等静压石墨超细焦炭粉体制备
附图说明：下面结合附图对本专利技术做进一步的说明：图1为等静压石墨生产用超细焦炭粉体的制备方法的工艺流程图。具体实施方式：以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术的范围进行限定。实施例一一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分，(a)破碎筛分部分：将灰分≤0.5％，水分≤0.5％，密度为1.80g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径5mm的颗粒料；(b)机械磨粉部分：将筛分出来的石油焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉，并利用分级机进行筛选得到平均粒径为200μm的细粉；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥以及气流粉碎部分，其特征在于：(a)破碎筛分部分：将沥青焦进行破碎处理后筛分出粒径≤5mm的颗粒料；(b)机械磨粉部分：将筛分出来的沥青焦颗粒料投入磨粉设备中进行磨粉，并利用分级机进行筛选得到粒径为50μm～200μm的细粉；(c)制浆部分：将步骤b中的细粉和超纯水以及研磨介质按体积比例进行混合配制成浆料；(d)球磨磨粉部分：将步骤c中的浆料投入球磨机内进行研磨，研磨20h～45h后得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料；(e)稀释干燥部分：将步骤d中完成研磨的浆料与超纯水按比例进行稀释，稀释后的浆料加入干燥设备内进行干燥，完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体；(f)气流粉碎部分：干燥后的焦炭粉体放入气流磨机中在0.3MPa～0.9MPa的气流粉碎压力下进行气流分散，得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。

【技术特征摘要】
1.一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥以及气流粉碎部分，其特征在于：(a)破碎筛分部分：将沥青焦进行破碎处理后筛分出粒径≤5mm的颗粒料；(b)机械磨粉部分：将筛分出来的沥青焦颗粒料投入磨粉设备中进行磨粉，并利用分级机进行筛选得到粒径为50μm～200μm的细粉；(c)制浆部分：将步骤b中的细粉和超纯水以及研磨介质按体积比例进行混合配制成浆料；(d)球磨磨粉部分：将步骤c中的浆料投入球磨机内进行研磨，研磨20h～45h后得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料；(e)稀释干燥部分：将步骤d中完成研磨的浆料与超纯水按比例进行稀释，稀释后的浆料加入干燥设备内进行干燥，完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体；(f)气流粉碎部分：干燥后的焦炭粉体放入气流磨机中在0.3MPa～0.9MPa的气流粉碎压力下进行气流分散，得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。2.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤a中沥青焦的灰分≤0.5％，水分≤0.5％，密度为1.80g/cm3～2.00g/cm3。3.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的沥青焦颗粒利用立式辊压磨机进行磨粉。4.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄岱，李贺，刘涛，刘百明，
申请(专利权)人：中钢集团新型材料浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33