一种从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种从苦荞中提取纯化β‑乙氧基芸香糖的制备方法。以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂D101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β‑乙氧基芸香糖。本发明专利技术制备方法简单快速，溶剂更少，有利于环保和成本降低。

【技术实现步骤摘要】
一种从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的制备方法
本专利技术属于食品生产应用
，具体涉及一种从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的制备方法。
技术介绍
苦荞麦是廖科（Polygonaceae）荞麦属（Fagoyrumtataricum(L.)Gaertn）植物，是一种谷物，多指其种子，又名“苦荞”，一年生草本，我国各地有栽培，生荒地、路边等多有野生。苦荞是国际粮农组织公认的优秀药食两用作物，其功效中国历代古医术多有阐述。现代药理学、医学研究表明苦荞具有抗氧化、抗炎、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种生物活性。苦荞活性成分报道较多，多为黄酮类、酚酸类、脂肪酸类、糖类等。苦荞中糖类成分有助于血糖的降低，尤以β-乙氧基芸香糖被报道具有降低血糖之功效。β-乙氧基芸香糖（Ethylα-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucoside；βethoxy-rutinoside）结构上是一个二糖（图1），极性较大。目前，有专利对苦荞中的β-乙氧基芸香糖进行制备，但过程过于繁琐。因此，开发一种更为简便、快速的从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的方法非常重要。我们在对苦荞水提物进行大孔吸附树脂层析后，意外地发现低度醇（10%的乙醇）洗脱下来样品，经TLC检测发现有一个主要的斑点，经纯化、结构鉴定，该主要成分为β-乙氧基芸香糖。基于此，我们专利技术了一种简便、快速的从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种β-乙氧基芸香糖的制备方法。本专利技术的目的是这样实现的，以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂D101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β-乙氧基芸香糖，具体包括以下步骤：（1）低度醇提取：将苦荞按kg/L计料液比为1：5-1：10加入质量浓度5%-15%的乙醇，在20-60℃的温度中提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物；（2）大孔吸附树脂D101柱层析：将步骤（1）中低度醇提取物上大孔吸附树脂D101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品；（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。步骤（2）中所述的大孔吸附树脂D101的用量为低度醇提取物体积的10-20倍。步骤（3）中所述的硅胶为60-100目。步骤（3）中所述的硅胶的用量为β-乙氧基芸香糖粗品的10-20倍。本专利技术的优点：本专利技术针对苦荞（苦荞麦粉或苦荞麦麸均可）中降血糖功效成分β-乙氧基芸香糖进行提取纯化，制备方法简单快速，溶剂更少，有利于环保和成本降低。附图说明图1为本专利技术制备得到的β-乙氧基芸香糖的化学结构式；图2为本专利技术制备得到的β-乙氧基芸香糖核磁共振氢谱（1HNMR）图；图3为本专利技术制备得到的β-乙氧基芸香糖核磁共振碳谱（13CNMR）图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或改进，均落入本专利技术的保护范围。以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂D101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β-乙氧基芸香糖，具体包括以下步骤：（1）低度醇提取：将苦荞按kg/L计料液比为1：5-1：10加入质量浓度5%-15%的乙醇，在20-60℃的温度中提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物；（2）大孔吸附树脂D101柱层析：将步骤（1）中低度醇提取物上大孔吸附树脂D101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品；（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。步骤（2）中所述的大孔吸附树脂D101的用量为低度醇提取物体积的10-20倍。步骤（3）中所述的硅胶为60-100目。步骤（3）中所述的硅胶的用量为β-乙氧基芸香糖粗品的10-20倍。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例及试验数据，对本专利技术作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不是对本专利技术技术方案的限定。实施例1（1）称取1kg苦荞，加5升5％乙醇，20℃搅拌提取4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物。（2）大孔吸附树脂D101柱层析：上大孔吸附树脂D101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品（TLC显示主要斑点为目标成分）。（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。实施例2（1）称取1kg苦荞，加10升5％乙醇，60℃搅拌提取3小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物。（2）大孔吸附树脂D101柱层析：上大孔吸附树脂D101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品（TLC显示主要斑点为目标成分）。（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β‑乙氧基芸香糖的制备方法， 其特征是以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂D101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β‑ 乙氧基芸香糖，具体包括以下步骤：（1）低度醇提取：将苦荞按 kg/L 计料液比为1：5‑1：10加入质量浓度5%‑15%的乙醇，在20‑60℃的温度中提取3‑4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在 60‑70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10 体积，得低度醇提取物；（2）大孔吸附树脂D101柱层析：将步骤（1）中低度醇提取物上大孔吸附树脂D101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β‑乙氧基芸香糖粗品；（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β‑乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β‑乙氧基芸香糖。

【技术特征摘要】
1.一种β-乙氧基芸香糖的制备方法，其特征是以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂D101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β-乙氧基芸香糖，具体包括以下步骤：（1）低度醇提取：将苦荞按kg/L计料液比为1：5-1：10加入质量浓度5%-15%的乙醇，在20-60℃的温度中提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物；（2）大孔吸附树脂D101柱层析：将步骤（1）中低度醇提取物上大孔吸附树脂D101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘录，周志宏，马晓霞，倪广惠，
申请(专利权)人：云南中医学院，
类型：发明
国别省市：云南,53