基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片制造技术

本发明专利技术涉及一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片，其制备包括如下步骤:(1)将石英片在超声波清洗器中用无水乙醇进行表面清洁后清洗干燥；(2)将步骤(1)获得的清洁石英片放置在配置好的氢氟酸溶液中，进行表面改性后清洗干净并自然干燥；(3)将步骤(2)中经表面改性的石英基片放置离子溅射仪中，采用银纳米颗粒的离子溅射，控制银纳米颗粒的离子溅射电流大小在0.5～1A，溅射时间应在40s；(4)将步骤(3)中获得的基片用去离子水清洗，并自然干燥，即可获得一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。

Detection of SERS substrate based on silver nanoparticles modified human IgG protein

The invention relates to a human IgG protein detection SERS substrate modified by silver nanoparticles. The preparation comprises the following steps: (1) cleaning and drying the quartz sheet in an ultrasonic cleaner with absolute ethanol after surface cleaning; (2) placing the clean quartz sheet obtained in step (1) in a hydrofluoric acid solution, and performing surface modification. (3) Place the surface-modified quartz substrate in the ion sputtering apparatus and control the ion sputtering current of the silver nanoparticles in the range of 0.5-1A, and the sputtering time should be 40s; (4) Wash the substrate obtained in step (3) with deionized water and self-sputtering. After drying, a human IgG protein modified by silver nanoparticles can be used to detect SERS substrate.

【技术实现步骤摘要】
基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片
本专利技术属于拉曼增强材料表面修饰
，具体涉及一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。
技术介绍
1974年，Fleishmann等人首次证实：当吸附在粗糙的Ag电极表面后，吡啶单的拉曼信号强度比同浓度溶液强很多(Ramanspectraofpyndineadsorbedatasilverelectrode,Chem.Phys.Lett.1974,26,163-166)。这种因表面效应引起的拉曼增强后被普遍称为表面拉曼散射增强(SurfaceEnhancedRamanScattering,SERS)效应。当散射信号被大幅度增强后,克服了其检测灵敏度低的局限,结合拉曼光谱的高选择性、非破坏性、高重复性、原位检测等优点,在成分检测、环境科学、生物科学、传感器及表面界面科学等领域得到了广泛的应用。而SERS基片是能否获得高质量拉曼光谱的核心。关于SERS效应的机制近年来也获得较大进展,被广泛接受的原理包括电磁场增强机制(EM)和化学吸附增强机制(CM)。这两种机制均能够解释特定体系的SRES效应，并对更高质量的SERS基底制备奠定了理论基础。如贵金属纳米结构，特别是银纳米材料,因其在可见光和近红外光谱范围能够增强和调控的等离子共振峰,被广泛应用于SERS基底制备。现有的粗糙金属电极SERS存在着粗糙程度难以控制的局限；金属膜的热稳定性差且制备条件苛刻、金属凝胶的应用范围有限且易聚集,使得SERS基底的均匀性和可重复性受到影响。纳米粒子的表面修饰一方面保护了纳米粒子，改善了纳米粒子的分散性和相容性，为高性能纳米复合材料的制备打下了坚实的基础；另一方面改变了纳米粒子的表面活性，如在颗粒表面形成吸附或包覆，颗粒的表面和环境接触的概率降低，纳米粒子的活性下降。化学修饰法使颗粒的表面完全不同于初始材质，也改变了纳米粒子的原始活性。因此，纳米粒子的表面修饰工作起着至关重要的作用，是该领域今后研究的重点。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片，该制备方法基于电化学和离子溅射原理，而且所选的试剂浓度和溅射时间能够对石英基片表面进行最好的修饰改性，使得纳米粒子和基片结合更为牢靠的同时，能够提高对探针分子的吸附作用，增强生物信息的拉曼检测信号。技术方案如下：一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片，其制备包括如下步骤:(1)将石英片在超声波清洗器中用无水乙醇进行表面清洁后清洗干燥；(2)将步骤(1)获得的清洁石英片放置在配置好的氢氟酸溶液中，进行表面改性后清洗干净并自然干燥；(3)将步骤(2)中经表面改性的石英基片放置离子溅射仪中，采用银纳米颗粒的离子溅射，控制银纳米颗粒的离子溅射电流大小在0.5～1A，溅射时间应在40s，使得银纳米颗粒厚度控制在20～25nm；(4)将步骤(3)中获得的基片用去离子水清洗，并自然干燥，即可获得一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。优选地，步骤(2)中表面修饰过程需稀释氢氟酸溶液的浓度，稀释浓度为5～10％，反应时间为10～15min。与现有方法相比较：本专利技术的有益效果是：本专利技术采用电化学和离子溅射方法，方法简单，有效避免了颗粒团聚问题；所使用的表面修饰改性浓度和时间作为最佳的优化条件，能够提高对探针分子的吸附性能；所制备的拉曼增强型生物检测基片具有良好的可重复性。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的人体IgG蛋白检测SERS基片对浓度为0.75mg/mL的人体IgG蛋白的拉曼光谱图；图2为本专利技术实施案例1中制备的拉曼增强型基片的扫描电镜图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明,本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1:在干净干燥的烧杯中加入20ml无水乙醇，将切好的石英片浸泡入内；在超声波清洗器中70～80℃条件下清洗30min，清洗速率为100～150r/min，冷却至室温后用酒精和去离子水反复清洗后自然晾干；在另一干净干燥的塑料烧杯中加入将10ml的40％氢氟酸溶液溶于30ml的蒸馏水，用干净干燥的毛笔蘸取少许，涂覆在切好的石英片表面，15min后用去离子水反复清洗并自然晾干；将自然晾干的石英片放入离子溅射仪中,在1A的溅射电流条件下溅射40s,取出后用去离子水冲洗晾干；即可得厚度为20nm的银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。实施例2:在干净干燥的烧杯中加入20ml无水乙醇，将切好的石英片浸泡入内；在超声波清洗器中70～80℃条件下清洗30min，清洗速率为100～150r/min，冷却至室温后用酒精和去离子水反复清洗后自然晾干；在另一干净干燥的塑料烧杯中加入将10ml的40％氢氟酸溶液溶于70ml的蒸馏水，用干净干燥的毛笔蘸取少许，涂覆在切好的石英片表面，15min后用去离子水反复清洗并自然晾干；将自然晾干的石英片放入离子溅射仪中,在1A的溅射电流条件下溅射40s,取出后用去离子水冲洗晾干；即可得厚度为20nm的银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。实施例3:在干净干燥的烧杯中加入20ml无水乙醇，将切好的石英片浸泡入内；在超声波清洗器中70～80℃条件下清洗30min，清洗速率为100～150r/min，冷却至室温后用酒精和去离子水反复清洗后自然晾干；在另一干净干燥的塑料烧杯中加入将10ml的40％氢氟酸溶液溶于30ml的蒸馏水，用干净干燥的毛笔蘸取少许，涂覆在切好的石英片表面，30min后用去离子水反复清洗并自然晾干；将自然晾干的石英片放入离子溅射仪中,在1A的溅射电流条件下溅射40s,取出后用去离子水冲洗晾干；即可得厚度为20nm的银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。实施例4:在干净干燥的烧杯中加入20ml无水乙醇，将切好的石英片浸泡入内；在超声波清洗器中70～80℃条件下清洗30min，清洗速率为100～150r/min，冷却至室温后用酒精和去离子水反复清洗后自然晾干；在另一干净干燥的塑料烧杯中加入将10ml的40％氢氟酸溶液溶于30ml的蒸馏水，用干净干燥的毛笔蘸取少许，涂覆在切好的石英片表面，15min后用去离子水反复清洗并自然晾干；将自然晾干的石英片放入离子溅射仪中,在1A的溅射电流条件下溅射80s,取出后用去离子水冲洗晾干；即可得厚度为40nm的银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。对实施案例样品进行拉曼增强光谱测试，附图1为实施例1中获得的基片对浓度为0.75mg/mL的人体IgG蛋白的拉曼光谱图，谱峰为617cm-1。附图2为该拉曼增强型基片的扫描电镜图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片，其制备包括如下步骤:(1)将石英片在超声波清洗器中用无水乙醇进行表面清洁后清洗干燥；(2)将步骤(1)获得的清洁石英片放置在配置好的氢氟酸溶液中，进行表面改性后清洗干净并自然干燥；(3)将步骤(2)中经表面改性的石英基片放置离子溅射仪中，采用银纳米颗粒的离子溅射，控制银纳米颗粒的离子溅射电流大小在0.5～1A，溅射时间应在40s，使得银纳米颗粒厚度控制在20～25nm；(4)将步骤(3)中获得的基片用去离子水清洗，并自然干燥，即可获得一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片。

【技术特征摘要】
1.一种基于银纳米颗粒修饰的人体IgG蛋白检测SERS基片，其制备包括如下步骤:(1)将石英片在超声波清洗器中用无水乙醇进行表面清洁后清洗干燥；(2)将步骤(1)获得的清洁石英片放置在配置好的氢氟酸溶液中，进行表面改性后清洗干净并自然干燥；(3)将步骤(2)中经表面改性的石英基片放置离子溅射仪中，采用银纳米颗粒的离子溅射，控制银纳米颗粒的离子溅射电流大小在0.5～1A...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹强，莫申童，薛涛，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12