本发明专利技术提供了一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法，属于拉曼光谱实验技术领域。本发明专利技术通过拉曼光谱测定TiO2@CdS样品中TiO2壳的晶体结构，同时本发明专利技术对样品进行X、Y、Z三个方向进行步进扫描，可获得样品纵向不同深度的拉曼光谱图，确定样品表面和内部的结构信息，确定TiO2壳在CdS核上的分布情况，从而可以指导光催化剂的合成，且本发明专利技术能够实现高精度原位微区分析。
A method for detecting crystal structure of TiO2@CdS
The invention provides a method for detecting the crystal structure of TiO2@CdS, which belongs to the technical field of Raman spectroscopy experiment. The crystal structure of the titanium dioxide shell in the titanium dioxide @CdS sample is determined by Raman spectroscopy, and the samples are scanned step by step in three directions of X, Y and Z. Raman spectrograms with different longitudinal depths of the samples are obtained, the surface and internal structure information of the samples are determined, and the distribution of the titanium dioxide shell on the CdS core is determined. In order to guide the synthesis of photocatalyst, the invention can achieve high precision in situ microanalysis.
【技术实现步骤摘要】
一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法
本专利技术涉及拉曼光谱实验
，尤其涉及一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法。
技术介绍
近几十年以来，有效地设计和利用光催化剂，尤其是复合光催化剂，从而使其可以在太阳光下，尤其是可见光区，实际应用于环境和清洁能源领域，是学者研究的兴趣点所在，也是光催化剂研制过程中的重要一环。近些年来核壳结构的纳米复合材料(CSN)引起人们极大关注，核壳结构的纳米复合材料具有独特的性质以及在能源转化领域的潜在应用。核壳状的纳米复合光催化剂是超薄的壳(几十纳米)包覆在纳米核上面形成的，由于不同晶体结构催化剂的催化性能差别较大，因此对其超薄壳和纳米核进行准确的晶体结构表征和研究对其应用具有重大意义。对于核壳结构的TiO2@CdS光催化剂的晶体结构常用X射线衍射技术，如Sunita以及Zhang等公开了用X射线衍射技术检测核壳结构的晶体结构(参见《ShellThicknessDependentPhotocatalyticPropertiesofZnO/CdSCore-ShellNanorods》,Sunita等,J.Phys.Chem.C,2012,116(44):23653～23662以及《SynthesisofUniformCdSNanospheres/GrapheneHybridNanocompositesandTheirApplicationasVisibleLightPhotocatalystforSelectiveReductionofNitroOrganicsinWater》,Zhang等,Appl.Mate.Interfaces,2013,5:4309～4319)，但是TiO2纳米颗粒高度分散在CdS纳米球外边，且厚度很薄，多数厚度在几十纳米以下，导致衍射峰强度低，难以分辨，另外六方相CdS的最强峰(100晶面)衍射峰位置在24.5°，而锐钛矿相TiO2的最强峰(101晶面)的衍射峰位于25.2°，两者非常接近，甚至可能重叠，因此X射线衍射技术仅能获得CdS核的晶体结构，得不到TiO2壳的晶体结构。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法。本专利技术提供的检测方法能够确定TiO2@CdS中TiO2壳的晶体结构，同时本专利技术可获得样品纵向不同深度的拉曼光谱图，确定样品表面和内部的结构信息。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法，采用激光拉曼光谱进行检测，包括以下步骤：将TiO2@CdS样品放置于载玻片上，不加盖玻片；对激光拉曼光谱仪进行预热、校正；在显微镜下对样品进行聚焦，定位要分析的位置；激光拉曼光谱测试条件：激发光源为514.5nm氩离子激光器，激光功率为20mw，CCD探测器，光栅1800刻线，狭缝100μm，共焦针孔3000m，背散射，用Nortch滤光片滤掉杂散光，扫描波数范围100～2000cm-1，扫描次数为1～10次，Z轴进行步进扫描，扫描范围为0～150μm，步长为0.1μm，测试物镜为50倍的物镜；通过谱图分析软件对拉曼峰进行谱图处理，得到半峰宽FWHM和拉曼位移数值，获得TiO2@CdS样品壳体和核体的晶体结构。优选地，所述TiO2@CdS样品的粒径为250～350nm。优选地，所述TiO2@CdS样品中TiO2壳的厚度为10～15nm。优选地，所述校正包括以下步骤：将标准硅片放置于样品台上，用514.5nm激光聚焦，之后实时采集图谱，用软件标出峰位，然后通过过setup里的Instrumentcalibration将硅片的峰位调整到标准的520cm-1。优选地，所述谱图分析软件为NGSLabSpec谱图分析软件。优选地，所述步进扫描时，对每个测试点的测试时间为30s。优选地，所述谱图处理包括：通过peaks标出特征峰峰位，选用GaussLoren拟合公式进行峰的拟合，在峰拟合窗口得到峰位、峰高和半峰宽的数值。优选地，所述TiO2@CdS样品的用量为0.01g。本专利技术提供了一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法，采用激光拉曼光谱进行检测，包括以下步骤：将TiO2@CdS样品放置于载玻片上，不加盖玻片；对激光拉曼光谱仪进行预热、校正；在显微镜下对样品进行聚焦，定位要分析的位置；进行激光拉曼光谱测试，测试条件：激发光源为514.5nm氩离子激光器，激光功率为20mw，CCD探测器，光栅1800刻线，狭缝100μm，共焦针孔3000m，背散射，用Nortch滤光片滤掉杂散光，扫描波数范围100～2000cm-1，扫描次数为1～10次，Z轴进行步进扫描，扫描范围为0～150μm，步长为0.1μm，测试物镜为50倍的物镜；通过谱图分析软件对拉曼峰进行谱图处理，得到半峰宽FWHM和拉曼位移数值，获得TiO2@CdS样品壳体和核体的晶体结构。本专利技术通过拉曼光谱测定TiO2@CdS样品中TiO2壳的晶体结构，锐钛矿相TiO2的拉曼振动模分别在151、204、399、515及639cm-1处，金红石相TiO2的拉曼振动模分别在143、445、609cm-1处，无定形TiO2的拉曼振动模分别在175，420，620cm-1处有三个包峰；六方相CdS的拉曼振动峰出现在300、600、900cm-1处，能够实现TiO2@CdS样品壳体和核体晶体结构的同时检测，同时本专利技术对样品进行X、Y、Z三个方向进行步进扫描，随着Z轴的步进扫描，TiO2的151cm-1处A1模式振动峰会逐渐减弱，当样品距离样品台变近时，Z轴大约移动100μm时，TiO2在151cm-1处的振动峰基本消失，强度降为0，此后随着样品台继续上升，只能观察到六方相CdS的300cm-1、600cm-1处的两个振动峰，通过拉曼光谱可以研究超薄壳TiO2在CdS核上的分布情况，可获得样品纵向不同深度的拉曼光谱图，确定样品表面和内部的结构信息，从而可以指导光催化剂的合成，且本专利技术能够实现高精度原位微区分析。进一步地，本专利技术提供的检测方法仅需要很少量的样品即能进行分析。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术实施例1激光拉曼测试系统的示意图；图2为本专利技术实施例1核壳结构TiO2@CdS光催化剂不同深度的拉曼光谱图；图3为本专利技术实施例1TiO2壳151cm-1处振动峰的强度与Z轴变化关系图；图4为本专利技术对比例CdS及核壳结构TiO2@CdS的X射线衍射图。具体实施方式本专利技术提供了一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法，采用激光拉曼光谱进行检测，包括以下步骤：将TiO2@CdS样品放置于载玻片上，不加盖玻片；对激光拉曼光谱仪进行预热、校正；在显微镜下对样品进行聚焦，定位要分析的位置；激光拉曼光谱测试，测试条件：激发光源为514.5nm氩离子激光器，激光功率为20mw，CCD探测器，光栅1800刻线，狭缝100μm，共焦针孔3000m，背散射，用Nortch滤光片滤掉杂散光，扫描波数范围100～2000cm-1，扫描次数为1～10次，Z轴进行步进扫描，扫描范围为0～150μm，步长为0.1μm，测试物镜为50倍的物镜；通过谱图分析软件对拉曼峰进行谱图处理，得到半峰宽FWHM和拉曼位移数值，获得TiO本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法，采用激光拉曼光谱进行检测，包括以下步骤：将TiO2@CdS样品放置于载玻片上，不加盖玻片；对激光拉曼光谱仪进行预热、校正；在显微镜下对样品进行聚焦，定位要分析的位置；激光拉曼光谱测试的条件：激发光源为514.5nm氩离子激光器，激光功率为20mw，CCD探测器，光栅1800刻线，狭缝100μm，共焦针孔3000m，背散射，用Nortch滤光片滤掉杂散光，扫描波数范围100～2000cm‑1，扫描次数为1～10次，Z轴进行步进扫描，扫描范围为0～150μm，步长为0.1μm，测试物镜为50倍的物镜；通过谱图分析软件对测试得到的拉曼峰进行谱图处理，得到半峰宽FWHM和拉曼位移数值，获得TiO2@CdS样品壳体和核体的晶体结构。
【技术特征摘要】
1.一种TiO2@CdS晶体结构的检测方法，采用激光拉曼光谱进行检测，包括以下步骤：将TiO2@CdS样品放置于载玻片上，不加盖玻片；对激光拉曼光谱仪进行预热、校正；在显微镜下对样品进行聚焦，定位要分析的位置；激光拉曼光谱测试的条件：激发光源为514.5nm氩离子激光器，激光功率为20mw，CCD探测器，光栅1800刻线，狭缝100μm，共焦针孔3000m，背散射，用Nortch滤光片滤掉杂散光，扫描波数范围100～2000cm-1，扫描次数为1～10次，Z轴进行步进扫描，扫描范围为0～150μm，步长为0.1μm，测试物镜为50倍的物镜；通过谱图分析软件对测试得到的拉曼峰进行谱图处理，得到半峰宽FWHM和拉曼位移数值，获得TiO2@CdS样品壳体和核体的晶体结构。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述TiO2@CdS样品的粒径为250～350nm。3.根据权利要求1或2所述的检测...
【专利技术属性】
技术研发人员：马利静，郭烈锦，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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