防氧化钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防氧化钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将钕铁硼磁体生坯置于烧结炉中，将烧结炉抽至真空，然后通入氩气至烧结炉内压力为85～100Kpa，开启烧结炉内风机转动15～30min，再次抽真空，经烧结回火后即得钕铁硼磁体。本发明专利技术的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，在烧结炉抽真空后通入氩气然后开启烧结炉内风机转动洗炉，这样会排出烧结炉内吸附的氧和水汽，相当于从根本上解决了氧，防止了钕铁硼磁体生坯中稀土与氧反应，避免造成烧结的时候液相收缩差异，造成氧化变形。

Preparation of neodymium iron boron oxide magnet

The invention discloses a preparation method of Nd-Fe-B magnet, which comprises the following steps: placing the raw Nd-Fe-B magnet billet in a sintering furnace, pumping the sintering furnace into a vacuum, then passing the argon gas into the sintering furnace at a pressure of 85-100 Kpa, opening the fan in the sintering furnace to rotate for 15-30 minutes, pumping the vacuum again, and after sintering tempering Nd-Fe-B magnet is obtained. The preparation method of the Nd-Fe-B magnet of the present invention is that after vacuum is pumped into the sintering furnace, argon gas is injected and then the fan in the sintering furnace is turned on to wash the furnace, so that oxygen and water vapor adsorbed in the sintering furnace are discharged, which is equivalent to solving oxygen fundamentally, preventing rare earth from reacting with oxygen in the green body of the Nd-Fe-B magnet and avoiding sintering. The difference of liquid phase shrinkage results in oxidation deformation.

【技术实现步骤摘要】
防氧化钕铁硼磁体的制备方法
本专利技术涉及钕铁硼磁体的制备方法
，具体涉及一种防氧化钕铁硼磁体的制备方法。
技术介绍
在制造烧结钕铁硼系永磁材料过程中，氧是不可避免地从大气中进入磁体。一般来说，制粉、磁场取向和压型阶段是氧化最严重的，进入的氧如果在烧结加热前排不出去，将会造成磁体氧化变形，严重影响磁体的磁性能等综合性能，造成磁体报废。通常情况下会严格控制进氧的环节，像制粉、粉末存储、压制、剪料、烧结入炉等环节都氮气保护，但因为氧气易吸附在粉末和压坯上，而且加热时水汽又会分解出来氧气，这样都会造成二次氧化。而目前工艺在加热前严格控氧和加热中抽真空排气都没有在根本上解决掉磁体的吸附氧和水汽。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术的一个目的是提供一种防氧化钕铁硼磁体的制备方法，在烧结炉抽真空后通入氩气然后开启烧结炉内风机转动洗炉，这样会排出烧结炉内吸附的氧和水汽，相当于从根本上解决了氧，防止了钕铁硼磁体生坯中稀土与氧反应，避免造成烧结的时候液相收缩差异，造成氧化变形。为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种防氧化钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将钕铁硼磁体生坯置于烧结炉中，将烧结炉抽至真空，然后通入氩气至烧结炉内压力为85～100Kpa，开启烧结炉内风机转动15～30min，再次抽真空，经烧结回火后即得钕铁硼磁体。优选的是，所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，于温度为1020～1050℃下烧结180～600min。优选的是，所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，将钕铁硼磁体生坯先置于容器内，然后将容器置于烧结炉中；其中，所述容器包括下端均封闭的直径依次增大的第一套筒、第二套筒、第三套筒，所述第一套筒套设于第二套筒内，第二套筒套设于第三套筒内；将钕铁硼磁体生坯置于容器内具体包括：在第一套筒内上下间隔设有块状重稀土，所述重稀土包括钬、铽、铒中的至少一种，钕铁硼磁体生坯位于上下两个重稀土之间，在两个重稀土之间位于钕铁硼磁体生坯之外的地方、以及上方的重稀土上填充改性剂，在所述改性剂上方覆盖耐高温粉末以填充整个第一套筒，然后在第一套筒上端口涂覆粘结剂，第一盖体盖合于第一套筒上端口以密封第一套筒；在第二套筒与第一套筒之间填充耐高温粉末以覆盖第一套筒，然后在第二套筒上端口涂覆粘结剂，第二盖体盖合于第二套筒上端口以密封第二套筒；在第三套筒与第二套筒之间填充保护剂以覆盖第二套筒；其中，第一套筒、第二套筒、第三套筒、第一盖体、第二盖体均由耐高温陶瓷材料制成；所述改性剂包括重量份为20～25份的氧化铽、5～10份的钙、0.5～1份的氯化镁；所述粘结剂的制备方法包括：将重量份为100～120份的氧化锆、重量份为50～80份的膨润土混合均匀，再加入重量份为80～100份的铝溶胶混合即得粘结剂；所述耐高温粉末为氧化铝粉、氧化镁粉的混合物；所述保护剂包括重量份为10～15份的方解石、3～5份的白云石、5～10份的碳酸钙、1～2份的碳酸钠。优选的是，所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，所述钕铁硼磁体生坯的制备方法包括以下步骤：S1、将钕铁硼合金于温度为1500～1600℃下真空熔炼，然后于温度为300～600℃下进行氢破碎，然后采用气磨流制成3～5μm的钕铁硼合金粉末；S2、将重量份为50～60份的氧化钬与重量份60～80份的稀释剂混合搅拌得到悬浊液，所述稀释剂包括体积比为10～20:0.5～1:1～2的石油醚、汽油、氯仿混合物；S3、将悬浊液以喷雾方式加入钕铁硼合金粉末中，并在惰性气氛保护下于混合均匀，再于磁取向机中压制即得钕铁硼磁体生坯。优选的是，所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，所述耐高温粉末的粒径为30～50μm。优选的是，所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，所述悬浊液为钕铁硼合金粉末质量的1～2％。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，在烧结炉抽真空后通入氩气然后开启烧结炉内风机转动洗炉，这样会排出烧结炉内吸附的氧和水汽，相当于从根本上解决了氧，防止了钕铁硼磁体生坯中稀土与氧反应，避免造成烧结的时候液相收缩差异，造成氧化变形。2、本专利技术的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，通过将钕铁硼磁体生坯置于第一套筒内然后用耐高温粉末覆盖，再使用第一盖体盖合于第一套筒上端口以密封第一套筒，这样保证钕铁硼磁体生坯处于完全隔氧的状态，可避免钕铁硼磁体发生氧化；然后在第二套筒与第一套筒之间填充耐高温粉末，进一步保证钕铁硼磁体生坯处于隔氧环境；在第三套筒与第二套筒之间填充保护剂，保护剂中方解石、碳酸钙、碳酸钠在高温条件下分解产生二氧化碳，可进一步驱走空气形成惰性环境保证钕铁硼磁体生坯不发生氧化。且在钕铁硼磁体上下方设置重稀土块，在对钕铁硼磁体生坯进行烧结时，重稀土块中重稀土元素扩散进入钕铁硼磁体内，从而提高钕铁硼磁体的性能；在钕铁硼磁体上还填充改性剂，在烧结钕铁硼磁体生坯过程中，氯化镁有利于铽在钕铁硼晶界相中扩散以提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力。3、本专利技术的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，在制备钕铁硼磁体生坯过程中通过将氧化钬与稀释剂混合得到悬浊液以喷雾方式与钕铁硼合金粉末混合，有利于使氧化钬更好与钕铁硼合金粉末混合，在烧结过程中有利于使钬均匀地分布在钕铁硼晶界，从而提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术的容器结构示意图；具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1一种防氧化钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将原材料置于真空熔炼炉中熔炼得到钕铁硼合金，然后将钕铁硼合金置于氢破炉中通入氢气，破碎成30～300μm的疏松粉末，然后于温度为500℃下脱氢8h后，采用气磨流制得钕铁硼合金粉末；然后将钕铁硼合金粉末与少量抗氧化剂混合均匀并在磁取向机中压制成密度为4.6g/cm3得到钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，充氩气至炉内压力为95Kpa，开启炉内风机转动洗炉30min；然后再次抽真空至0.3Pa以下，于温度为1050℃下烧结600min，关闭烧结炉加热器，充氩气至压力为95Kpa，开启炉内风机转动使炉内温度降低至60℃，出炉，回火即得钕铁硼磁体。实施例2一种防氧化钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将原材料置于真空熔炼炉中熔炼得到钕铁硼合金，然后将钕铁硼合金置于氢破炉中通入氢气，破碎成30～300μm的疏松粉末，然后于温度为580℃下脱氢6h后，采用气磨流制得钕铁硼合金粉末；然后将钕铁硼合金粉末与少量抗氧化剂混合均匀并在磁取向机中压制成密度为4.6g/cm3得到钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯置于真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，充氩气至炉内压力为100Kpa，开启炉内风机转动洗炉20min；然后再次抽真空至0.3Pa以下，于温度为1050℃下烧结360min，关闭烧结炉加热器，充氩气至压力为85Kpa，开启炉内风机转动使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.防氧化钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钕铁硼磁体生坯置于烧结炉中，将烧结炉抽至真空，然后通入氩气至烧结炉内压力为85～100Kpa，开启烧结炉内风机转动15～30min，再次抽真空，经烧结回火后即得钕铁硼磁体。

【技术特征摘要】
1.防氧化钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钕铁硼磁体生坯置于烧结炉中，将烧结炉抽至真空，然后通入氩气至烧结炉内压力为85～100Kpa，开启烧结炉内风机转动15～30min，再次抽真空，经烧结回火后即得钕铁硼磁体。2.如权利要求1所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，于温度为1020～1050℃下烧结180～600min。3.如权利要求1所述的防氧化钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，将钕铁硼磁体生坯先置于容器内，然后将容器置于烧结炉中；其中，所述容器包括下端均封闭的直径依次增大的第一套筒、第二套筒、第三套筒，所述第一套筒套设于第二套筒内，第二套筒套设于第三套筒内；将钕铁硼磁体生坯置于容器内具体包括：在第一套筒内上下间隔设有块状重稀土，所述重稀土包括钬、铽、铒中的至少一种，钕铁硼磁体生坯位于上下两个重稀土之间，在两个重稀土之间位于钕铁硼磁体生坯之外的地方、以及上方的重稀土上填充改性剂，在所述改性剂上方覆盖耐高温粉末以填充整个第一套筒，然后在第一套筒上端口涂覆粘结剂，第一盖体盖合于第一套筒上端口以密封第一套筒；在第二套筒与第一套筒之间填充耐高温粉末以覆盖第一套筒，然后在第二套筒上端口涂覆粘结剂，第二盖体盖合于第二套筒上端口以密封第二套筒；在第三套筒与第二套筒之间填充保护剂以覆盖第二套筒；其中，第一套筒、第二套筒、第三...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘润海，刘月玲，
申请(专利权)人：廊坊京磁精密材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13