一种荧光玻璃的制备方法及荧光玻璃技术

本发明专利技术公开了一种荧光玻璃的制备方法及荧光玻璃，属于LED用荧光材料制备方法领域，制备方法包括如下步骤：①玻璃原料和LuAG荧光粉经研磨得到荧光玻璃混合料；②将荧光玻璃混合料在马弗炉中烧结，得到熔融玻璃料；③将熔融玻璃料进行退火处理，冷却后得到荧光玻璃；④调整荧光玻璃的厚度；⑤将红色荧光粉与有机粘合剂的均匀浆料进行真空脱泡处理，利用旋转涂覆设备将浆料涂覆在荧光玻璃表面；⑥将上述荧光玻璃放入进行热处理，冷却后进行切割。本发明专利技术的荧光玻璃的制备方法简化了制备荧光玻璃的工艺，易大规模生产。本发明专利技术的荧光玻璃抑制了有害的光散射，提高了荧光玻璃的透明度和发光效率。得到了高显色指数，低色温的暖白光。

Preparation method of fluorescent glass and fluorescent glass

The invention discloses a method for preparing fluorescent glass and a fluorescent glass, belonging to the field of preparing fluorescent materials for LED. The preparation method comprises the following steps: (1) the fluorescent glass mixture is obtained by grinding the glass raw material and LuAG phosphor powder; (2) the fluorescent glass mixture is sintered in a muffle furnace to obtain the fused glass material; (3) the fused glass material is prepared by grinding the fluorescent glass raw material and the Lu After annealing, the fused glass is cooled to obtain fluorescent glass; (4) adjusting the thickness of fluorescent glass; (6) vacuumizing the homogeneous slurry of red phosphor and organic binder and coating the slurry on the surface of fluorescent glass by rotating coating equipment; (3) putting the fluorescent glass into heat treatment and cooling. Then cut. The preparation method of the fluorescent glass of the invention simplifies the preparation process of fluorescent glass, and is easy to produce in large scale. The fluorescent glass of the invention suppresses harmful light scattering and improves the transparency and luminous efficiency of the fluorescent glass. The high color rendering index and low color temperature of the white light were obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种荧光玻璃的制备方法及荧光玻璃
本专利技术属于LED用荧光材料制备方法领域，尤其涉及一种采用旋转涂覆法制备LED封装用高显色性荧光玻璃的方法极其制备的荧光玻璃。
技术介绍
白光LED由于具有亮度高、体积小、响应快、寿命长、环保节能、可设计性强等多方面的优点，正逐渐取代白炽灯、荧光灯等传统照明光源，被认为是21世纪最有潜力的照明光源。目前，商业上常见的白光LED主要是由掺杂黄色YAG:Ce荧光粉的硅胶或环氧树脂封装在GaInN蓝光芯片上实现的。这种封装材料的导热性能和热稳定性能比较差，在长期工作条件下极易出现发黄和老化的问题，进而会导致白光LED的色坐标严重漂移及使用寿命缩短。另外，黄色YAG:Ce荧光粉颗粒(n≈1.84)与环氧树脂或硅胶(n≈1.55)的折射率不太匹配，工作时会造成有害的光散射，影响白光LED的发光效率。一些学者专家已提出将荧光粉均匀分布在玻璃等无机材料中去解决白光LED存在的以上问题。与环氧树脂或硅胶等有机粘合剂相比，玻璃的热导率高，化学性能稳定，可以有效保护荧光粉颗粒，使其光色稳定，发光效率提高，使用寿命延长。目前出现的某些用于白光LED荧光玻璃等无机荧光体材料的专利技术，如下：中国专利CN102060441A公开了一种高结晶度的YAG：Ce荧光玻璃陶瓷及其制备方法，其特征是将Al2O3、Y2O3、Na2B4O7和R2O3原料混合均匀，然后进行高温熔融、退火晶化，制得高结晶度的荧光玻璃陶瓷。其熔融温度较高(1500-1650℃)，且退火、晶化过程需要严格控制工艺参数，不利于大规模商业化生产。中国专利CN105399325A公开了用于白光LED的Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法，其特征是将PbO、B2O3、ZnO和SiO2原料混合均匀，然后进行高温熔融(1000℃左右)、水淬得到玻璃碎渣，再将捣碎的玻璃碎渣粉末与YAG:Ce荧光粉混合烧结成荧光玻璃。该荧光玻璃生产中使用了有毒原料PbO，不利于安全生产，且制备过程较复杂费时，另外，该荧光玻璃封装的白光为冷白光，色温较高，显指偏低，不能应用于室内照明领域。中国专利CN107265873A公开了一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片及其制备方法，其特征是将B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3和Al2O3原料混合均匀，然后进行高温熔融(1100-1200℃)，将玻璃液倒在磨具上得到基质玻璃，再将基质玻璃研磨成微米级的玻璃粉，与YAG：Ce黄色荧光粉均匀混合后烧结得到荧光玻璃。该荧光玻璃的透明度较低，且荧光玻璃组分较多，制备过程繁琐耗时，成本相对较高，另外掺杂单一的黄色荧光粉所得到光为冷白光，不能应用于要求高显指低色温的照明领域。因此，研发出一种用于高显指数、低色温暖白光LED的荧光玻璃封装材料具有重大的商业价值。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述不足，本专利技术提供了一种采用旋转涂覆法制备LED封装用高显色性荧光玻璃的方法。通过选择低熔点的氧化物原料，减少玻璃组分种类，匹配原料混合物和荧光粉的折射率，简化制备工艺制备出了透明度高、熔点低、安全环保、发光均匀、易加工、发光效率高、导热性好等特点的荧光玻璃，再利用旋转涂覆工艺添加红色荧光粉去补偿红色发光缺陷，得到表现出高显指数、低色温的暖白光荧光玻璃，应用于室内照明等领域。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种荧光玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将玻璃原料和LuAG荧光粉在研钵里充分混合、研磨得到荧光玻璃混合料；所述玻璃原料由TeO2、H3BO3、ZnO和Na2CO3组成；(2)将所述荧光玻璃混合料倒入坩埚后在马弗炉中烧结，得到熔融玻璃料；(4)将所述熔融玻璃料进行退火处理，冷却至室温形成透明荧光玻璃；(4)调整所述荧光玻璃的厚度；(5)将红色荧光粉与有机粘合剂的均匀浆料进行真空脱泡处理，利用旋转涂覆设备将浆料涂覆在绿色荧光玻璃表面；(6)将所述涂覆有红色荧光粉的荧光玻璃放入干燥箱中进行热处理，冷却至室温后进行切割，然后封装在LED蓝光芯片上产生暖白光。进一步的，所述步骤(1)中所述玻璃原料组分按摩尔百分数计为：TeO240-60mol％、H3BO35-20mol％、ZnO5-25％、Na2CO310-35％。进一步的，所述步骤(1)中所述LuAG荧光粉为Lu3Al5O12：Ce3+荧光粉，所述LuAG荧光粉的质量为玻璃原料总质量的5-20％。进一步的，所述步骤(2)中所述马弗炉温度设置为400-750℃，所述坩埚为刚玉坩埚，所述烧结为恒温烧结，所述恒温烧结时间为0.5-2.5小时。进一步的，所述步骤(3)具体为将所述熔融玻璃料倒入温度为150-450℃的模具上，所述模具为铸铁模，置于马弗炉中保温2-4小时进行退火，之后冷却至室温得到透明荧光玻璃。进一步的，所述步骤(4)用机械加工方法调整荧光玻璃的厚度在0.5-2mm之间。进一步的，所述步骤(5)中所述红色荧光粉为CaAlSiN3：Eu2+，所述红色荧光粉的质量为有机粘合剂总质量的5-20％，且所述真空脱泡时间为0.5-2小时。进一步的，所述步骤(6)中所述干燥箱的温度设置为100-200℃，所述热处理时间为0.5-1.5小时。进一步的，所述步骤(6)中所述玻璃样品的长为2-10mm，宽为2-10mm。由上述荧光玻璃的制备方法制得的荧光玻璃。上述涂覆有红色荧光粉的荧光玻璃封装在LED蓝光芯片上产生暖白光，可应用在室内照明等领域。本专利技术具有如下有益效果：第一，本专利技术先采用一步低温共烧结的方法制备LuAG荧光玻璃，再采用旋转涂覆法涂覆红色荧光粉。简化了制备荧光玻璃的工艺，缩短了生产周期，易大规模生产。第二，本专利技术采用低熔点的碲酸盐作为主要玻璃原料，降低了熔融温度，减少了生产成本；通过采用高折射率的碲酸盐原料，使玻璃原料的折射率与荧光粉的折射率相近，抑制了有害的光散射，提高了荧光玻璃的透明度和发光效率。第三，本专利技术采用旋转涂覆法将红色荧光粉沉积在绿色荧光玻璃表面，通过调节红色荧光粉的浓度，得到了高显色指数，低色温的暖白光。附图说明图1实施例1、实例2和实例3制得的荧光玻璃的电致发光光谱图；图2实施例1、实例2、实例3制得的荧光玻璃的CIE色坐标图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图1和2对本专利技术做进一步说明，以助于理解本专利技术的内容。实施例1将分析纯的TeO2、Na2CO3、ZnO、H3BO3各组分按照摩尔分数计为60mol％TeO2、20mol％Na2CO3、10mol％ZnO、10mol％H3BO3，以及质量分数8wt％LuAG荧光粉(以TeO2，Na2CO3，ZnO，H3BO3的总质量计)精确称重后，置于玛瑙研钵中，研磨均匀后置于刚玉坩埚中，放入600℃的马弗炉中熔融0.5小时，之后将玻璃熔液倒在250℃的铸铁模上进行退火处理，待温度降至室温取出荧光玻璃。对所得荧光玻璃进行机械加工，研磨抛光至1mm厚度，将12wt％红色荧光粉和4g有机粘合剂精确称量后，置于烧杯中，搅拌均匀后置于真空脱泡机中处理0.5小时，再利用旋转涂覆工艺将均匀混合物涂覆在荧光玻璃表面，放入150℃的干燥箱中恒温0.5小时，待冷却后切割成尺寸为长4mm，宽3mm的玻璃片。将荧光玻璃片封装在蓝光芯片上，利用杭州远方STC4000快速本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将玻璃原料和LuAG荧光粉在研钵里充分混合、研磨得到荧光玻璃混合料；所述玻璃原料由TeO2、H3BO3、ZnO和Na2CO3组成；(2)将所述荧光玻璃混合料倒入坩埚后在马弗炉中烧结，得到熔融玻璃料；(3)将所述熔融玻璃料进行退火处理，冷却至室温形成透明荧光玻璃；(4)调整所述荧光玻璃的厚度；(5)将红色荧光粉与有机粘合剂的均匀浆料进行真空脱泡处理，利用旋转涂覆设备将浆料涂覆在绿色荧光玻璃表面；(6)将所述涂覆有红色荧光粉的荧光玻璃放入干燥箱中进行热处理，冷却至室温后进行切割，然后封装在LED蓝光芯片上产生暖白光。

【技术特征摘要】
1.一种荧光玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将玻璃原料和LuAG荧光粉在研钵里充分混合、研磨得到荧光玻璃混合料；所述玻璃原料由TeO2、H3BO3、ZnO和Na2CO3组成；(2)将所述荧光玻璃混合料倒入坩埚后在马弗炉中烧结，得到熔融玻璃料；(3)将所述熔融玻璃料进行退火处理，冷却至室温形成透明荧光玻璃；(4)调整所述荧光玻璃的厚度；(5)将红色荧光粉与有机粘合剂的均匀浆料进行真空脱泡处理，利用旋转涂覆设备将浆料涂覆在绿色荧光玻璃表面；(6)将所述涂覆有红色荧光粉的荧光玻璃放入干燥箱中进行热处理，冷却至室温后进行切割，然后封装在LED蓝光芯片上产生暖白光。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述玻璃原料组分按摩尔百分数计为：TeO240-60mol％、H3BO35-20mol％、ZnO5-25％、Na2CO310-35％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述LuAG荧光粉为Lu3Al5O12：Ce3+荧光粉，所述LuAG荧光粉的质量为玻璃原料总质量的5-20％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹军，周贺雨，石明明，杨波波，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31