一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，Cu‑BTC‑SiO2纳米材料、硅酸四乙酯、磷酸三乙酯、四水硝酸钙、六水硝酸镧和无水碳酸钠为主要原料，采用煅烧工艺制备二氧化硅陶瓷载体负载到多孔有机金属配合物Cu‑BTC，得到高强度Cu‑BTC‑SiO2骨架材料，使得在不同粒径的隔音功能体颗粒按体积互补填充原则均匀分布玻璃前体中并与玻璃熔融形成弹性界面粘结,充分发挥金属改性骨架结构的空间拓扑优势，本发明专利技术的制备方法绿色环保,对环境影响较小,得到的产品隔音性能好、适用范围广且能够广泛应用于各种隔音玻璃的制备过程中，发挥优异的隔音性能。

A preparation method of nanoscale sound insulation glass material

The invention discloses a preparation method of nanoscale sound insulation glass material, Cu BTC SiO2 nanometer material, four ethyl silicate, three ethyl phosphate, four water calcium nitrate, six water lanthanum nitrate and anhydrous sodium carbonate as the main raw material, and the preparation of silica ceramic carrier by calcining process is negative to the porous organic metal complex Cu BTC, A high strength Cu BTC SiO2 skeleton material has been obtained, which makes the particles of different particle size distribution in the glass precursor evenly distributed in accordance with the principle of volume complementary filling and bonding with the glass melting to form an elastic interface, giving full play to the spatial topological advantage of the metal modified skeleton structure. The product has good sound proof performance and wide application range, and can be widely used in the preparation process of all kinds of insulation glass and play an excellent sound insulation property.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法
本专利技术本专利技术涉及一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，属于玻璃材料制备领域。
技术介绍
隔音玻璃是一种对声音起到一定屏蔽作用的玻璃产品,通常是多层或者多层复合结构的夹层玻璃,可以通过对玻璃的结构设计或者夹层材料对声音传播弱化来达到隔音效果。现在市场上常见的隔音玻璃分为中空玻璃、真空玻璃和夹层玻璃,这些玻璃都是从玻璃本体结构和材料层面上来产生隔音效果,但是对噪音要求较高的场所,普通的隔音玻璃是远远不够的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米级隔音玻璃材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的隔音效果。一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时,得到玻璃前体；步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。所述的Cu-BTC-SiO2纳米材料制备方法如下：步骤1、将10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸钠、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化钇混合放入烧瓶中,在75℃下均匀搅拌,得到浆料；步骤2、将浆料倒入模具中，在-16℃下放置,得到成型为柱状的二氧化硅陶瓷颗粒塑坯；步骤3、将二氧化硅陶瓷颗粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1000℃,保温3h,冷却后得到多孔二氧化硅陶瓷载体；步骤4、取2份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷载体放入上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸铜,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到多孔二氧化硅陶瓷负载Cu-MOF，即纳米材料Cu-BTC-SiO2。有益效果：本专利技术采用煅烧工艺制备二氧化硅陶瓷载体负载到多孔有机金属配合物Cu-BTC，得到高强度Cu-BTC-SiO2骨架材料，使得在不同粒径的隔音功能体颗粒按体积互补填充原则均匀分布玻璃前体中并与玻璃熔融形成弹性界面粘结,充分发挥金属改性骨架结构的空间拓扑优势，使声波在材料中传播时发生多次反射、散射、折射和绕射实现能量耗散,赋予材料突出的高隔声性能和高劲度；此外，硝酸镧和硝酸钙的加入既增大了材料阻尼,抑制了共振频率和共振区的上限,提高了材料在低频率区的隔声量,又赋予材料较高的面密度，使得玻璃具备优异的隔声性能。具体实施方式实施例1一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时,得到玻璃前体；步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。所述的Cu-BTC-SiO2纳米材料制备方法如下：步骤1、将10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸钠、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化钇混合放入烧瓶中,在75℃下均匀搅拌,得到浆料；步骤2、将浆料倒入模具中，在-16℃下放置,得到成型为柱状的二氧化硅陶瓷颗粒塑坯；步骤3、将二氧化硅陶瓷颗粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1000℃,保温3h,冷却后得到多孔二氧化硅陶瓷载体；步骤4、取2份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷载体放入上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸铜,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到多孔二氧化硅陶瓷负载Cu-MOF，即纳米材料Cu-BTC-SiO2。实施例2步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加16份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入28份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。实施例3步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入35份Cu-BTC-SiO2纳米材料和6份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。实施例4步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入14份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu‑BTC‑SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时左右,得到玻璃前体；步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时左右,得到玻璃前体；步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。2.根据权利要求1所述一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄广勇，赵方，
申请(专利权)人：新沂博瑞工业设计有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32