一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法。该方法包括同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤，该步骤为：取混合除杂剂加入到稀土矿浸出液中，于加热或不加热条件下搅拌反应，静置，之后进行固液分离，收集滤液用于后续步骤；所述的混合除杂剂为选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的两种以上的组合，或者是聚合氯化铝和/或聚合硫酸铁与选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的一种或两种以上的组合；所述混合除杂剂和稀土矿浸出液的料液比为：0.001‑1kg：100L。本发明专利技术所述方法可有效脱除稀土矿浸出液中的悬浮物、泥沙和硅等杂质，避免上述杂质对采用萃取法分离稀土元素的干扰。

Method for removing impurities from leaching solution of rare earth ore

The invention discloses a method for removing impurities in leaching solution of rare earth ores. The method comprises the steps of simultaneous removal of suspended matter, sediment and silicon. The steps are as follows: adding mixed impurity remover to the leaching solution of rare earth ore, stirring reaction under heating or unheating conditions, stationary, solid-liquid separation, and collecting filtrate for subsequent steps; the mixed impurity remover is selected from polyacrylamide and chlorine. Two or more combinations of barium carbide, diatomite and polyethylene glycol, or polyaluminium chloride and/or polyferric sulfate with one or more combinations selected from polyacrylamide, barium chloride, diatomite and polyethylene glycol, the ratio of material to liquid of the mixed impurity remover and the rare earth ore leaching solution is 0.001_1kg:100L. The method can effectively remove suspended matter, sediment, silicon and other impurities in the leaching solution of rare earth ores, and avoid the interference of the impurities on the separation of rare earth elements by extraction method.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法
本专利技术涉及一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，属于稀土冶炼领域。
技术介绍
稀土矿是主要的稀土资源，其中离子吸附型稀土矿在我国南方储量丰富，分布范围广。离子吸附型稀土矿冶炼的第一步是用酸溶液将稀土元素转入浸出液中，然后再用溶剂萃取法将15种稀土元素逐一分离，通常采用以P507、P204、环烷酸为主的萃取剂体系分离稀土元素。近年来，非皂化的P507、P204、环烷酸萃取剂体系在稀土元素的萃取分离中备受关注。在稀土矿的酸浸过程中，稀土矿中的非稀土杂质如铁、铝、硅、锌、铜、铅、钙、镁等元素以及一些矿物中的悬浮物、泥沙等也一同进入酸浸液中，其中钙、镁元素对稀土的萃取没有影响，而其他元素的存在会严重影响稀土元素的萃取分离效果，铁、铝、锌、铜、铅等杂质的存在会导致萃取剂萃取容量下降，铁、铝、硅、悬浮物、泥沙的存在会使萃取过程出现乳化、第三相等现象，导致萃取操作无法导致正常连续进行。因此，必须将这些杂质脱除才能进行稀土元素的分离。现有的工艺大多采用碱液脱除稀土矿酸浸液中的铁、铝等杂质，浸出液中的铁、铝与碱液反应，生成金属氢氧化物沉淀，从而使铁、铝从溶液中分离出来。但是，由于铁、铝等金属与碱液生成的氢氧化物为细小的胶体，导致过滤非常困难；另一方面，由于氢氧化铝与稀土氢氧化物的沉淀pH值相近，碱液加入量稍多就会生成稀土氢氧化物沉淀，导致稀土的损失。因此，这种除铝的方法难以完全脱除浸出液中的铝。也有报道采用N235脱除浸出液中的铁，采用环烷酸脱除浸出液中的铝。但是，浸出液中的铝、硅、悬浮物的存在会使N235除铁系统出现第三相和乳化等现象，而铁的存在会使环烷酸萃取铝的萃取容量下降，另外，常用的皂化环烷酸除铝操作过程中分相时间很长，硅和悬浮物的存在不仅延长分相时间，还使环烷酸除铝系统出现乳化和分相不清的现象。因此，在进行铁、铝杂质的脱除之前，最好能先脱除浸出液中的硅和悬浮物等杂质。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，该方法可有效脱除稀土矿浸出液中的悬浮物、泥沙和硅等杂质，避免悬浮物、泥沙和硅等杂质对以P507、P204或环烷酸为主的萃取体系萃取分离稀土元素的干扰。本专利技术所述的稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，包括同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤，该同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤为：取混合除杂剂加入到稀土矿浸出液中，于加热或不加热条件下搅拌反应，静置，之后进行固液分离，收集滤液用于后续步骤；其中：所述的混合除杂剂为选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的两种以上的组合，或者是聚合氯化铝和/或聚合硫酸铁与选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的一种或两种以上的组合；所述混合除杂剂和稀土矿浸出液的料液比为：0.001-1kg：100L；所述搅拌反应的时间≥5min；所述静置的时间≥5min。申请人的试验结果表明，采用上述限定的混合除杂剂并搭配特定的除杂工艺能够有效脱除稀土矿浸出液中的悬浮物、泥沙和硅等杂质，保证了后续采用N235或其它萃取体系的除杂过程中不会出现第三相和乳化现象，从而保证了铁、铜、铅、锌等杂质可以脱除完全。上述技术方案中，所述的稀土矿浸出液为稀土矿的盐酸浸出液，其中含有La、Ce，Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的至少一种稀土元素，同时还含有Si、悬浮物和泥沙等杂质。更进一步的，所述的稀土矿浸出液中通常还会含有Fe、Al、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg等非稀土杂质元素。本申请中所述的稀土矿浸出液的酸度≤10mol/L(通常为0.1-9mol/L)，其中稀土总浓度为1-1.9mol/L，Fe离子浓度≤15g/L(通常为0.01-8g/L)，Al离子浓度≤15g/L(通常为0.01-10g/L)，Si离子浓度≤5g/L(通常为0.01-3g/L)，Ca离子浓度≤20g/L(通常为0.05-15g/L)，Mg离子浓度≤20g/L(通常为0.05-6g/L)，Cu离子、Pb离子和Zn离子的浓度均≤5g/L(Cu离子、Pb离子和Zn离子的浓度通常都在0.01-4g/L范围内)。上述技术方案中，所述的混合除杂剂可以直接加入到稀土矿浸出液中，为了更有利于混合除杂剂与稀土矿浸出液中杂质反应的进行，优选是先将混合除杂剂用水配成水性料浆后再加入到稀土矿浸出液中，优选是将混合除杂剂配成溶质浓度为0.01-10wt.％的水性料浆。在混合除杂剂的搭配中，其各组分之间的配比可以为任意配比。所述的混合除杂剂与稀土矿浸出液料液比优选为0.005-0.5kg：100L。上述技术方案中，所述搅拌反应的时间优选为10-120min。反应通常在5-100℃下进行。上述技术方案中，所述静置的时间≥10min，优选静置的时间≥30min，通常为0.5-10h。上述方法可以有效脱除而且是同时脱除稀土矿浸出液中的悬浮物、泥沙和硅等杂质，在进行固液分离后，所得的滤渣可进一步用于制砖或铺路等；当稀土矿浸出液中含有铁、铜、铅和锌等离子时，经过上述方法过滤所得的滤液中还含有铁、铜、铅和锌等杂质，为了避免铁、铜、铅和锌等非稀土离子对后续稀土元素分离的影响，优选本专利技术所述方法还包括对收集得到的滤液脱除铁、铜、铅和锌的步骤。可以采用现有常规技术脱除滤液中的铁、铜、铅和锌，优选采用溶剂萃取法脱除滤液中的铁、铜、铅和锌，收集萃余液用于后续步骤。在采用溶剂萃取法脱除铁、铜、铅和锌的步骤中，萃取剂的选择与现有技术相同，优选的，采用下述体积百分比组成的萃取剂：N2355-40％、稀释剂10-80％、醇类物质或磷酸三丁酯5-40％。其中稀释剂的选择与现有技术相同，具体可以是选自煤油、环己烷、正己烷、苯和甲苯中的一种或两种以上的组合；当稀释剂的选择为上述任意两种的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。所述的醇类物质为含3-8个碳原子的醇中的一种或两种以上的组合，具体可以是选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、仲辛醇、异辛醇中的一种或两种以上的组合。当醇类物质的选择为上述任意两种的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。在采用上述萃取剂对滤液中的铁、铜、铅和锌进行萃取时，得到萃余液和负载有机相。对于负载有机相，可用水进行反萃，得到空白有机相和反萃液，其中的空白有机相可返回萃取槽进行重复利用，反萃液则用于回收铁、铜、铅和锌等元素。当稀土矿浸出液中含有铝离子时，在经过上述对滤液脱除铁、铜、铅和锌的步骤之后，所得的萃余液中还含有铝离子，为了避免铝离子对后续稀土元素分离的影响，优选本专利技术所述方法还包括对除去铁、铜、铅和锌后的萃余液脱除铝的步骤。可以采用现有常规技术脱除除去铁、铜、铅和锌后的萃余液中的铝离子，本申请中优选采用溶剂萃取法脱除除去铁、铜、铅和锌后的萃余液中的铝，收集萃余液用于后续稀土元素的分离工序。在采用溶剂萃取法脱除除去铁、铜、铅和锌后的萃余液中的铝的步骤中，所用的萃取剂可以是现有技术中的常规选择，优选采用下述体积百分比组成的萃取剂：环烷酸5-30％、N2355-40％、醇类物质5-40％、稀释剂10-60％。其中稀释剂的选择与现有技术相同，具体可以是选自煤油、环己烷、正己烷、苯和甲苯中的一种或两种以上的组合；当稀释剂的选择为上述任意两种的组合时，它本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，包括同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤，其特征在于：所述的同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤为：取混合除杂剂加入到稀土矿浸出液中，于加热或不加热条件下搅拌反应，静置，之后进行固液分离，收集滤液用于后续步骤；其中：所述的混合除杂剂为选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的两种以上的组合，或者是聚合氯化铝和/或聚合硫酸铁与选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的一种或两种以上的组合；所述混合除杂剂和稀土矿浸出液的料液比为：0.001‑1kg：100L；所述搅拌反应的时间≥5min；所述静置的时间≥5min。

【技术特征摘要】
1.一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，包括同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤，其特征在于：所述的同时脱除悬浮物、泥沙和硅的步骤为：取混合除杂剂加入到稀土矿浸出液中，于加热或不加热条件下搅拌反应，静置，之后进行固液分离，收集滤液用于后续步骤；其中：所述的混合除杂剂为选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的两种以上的组合，或者是聚合氯化铝和/或聚合硫酸铁与选自聚丙烯酰胺、氯化钡、硅藻土和聚乙二醇中的一种或两种以上的组合；所述混合除杂剂和稀土矿浸出液的料液比为：0.001-1kg：100L；所述搅拌反应的时间≥5min；所述静置的时间≥5min。2.根据权利要求1所述的稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，其特征在于：所述的稀土矿浸出液为稀土矿的盐酸浸出液。3.根据权利要求1所述的稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，其特征在于：所述搅拌反应的时间为10-120min。4.根据权利要求1所述的稀土矿浸出液中杂质的脱除方法，其特征在于：所述静置的时间为0.5-10h。5.根据权利要求1-4中任一项所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘葵，王岩，杨建平，黄广铭，汤晓梦，张萍，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：广西,45