一种化合物的制备方法技术

一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的

【技术实现步骤摘要】
一种化合物的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法。
技术介绍
现有技术中的这种物质的制备流程复杂，精度差，不环保。
技术实现思路
一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.1mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88g溶解于30mL无水四氢呋喃中，再加入20mL1mol/L的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应12小时；步骤7：待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到第二化合物；步骤8：在三口瓶中加入0.48g的步骤7制得的第二化合物和25mL无水四氢呋喃，将反应体系置于冰水浴中，待温度降至0°C后于氩气保护下缓慢加入1mL1.6mol/L的正丁基锂，然后在室温下反应2小时后，再加入2.28mL1mol/L的三甲基氯化锡，之后再在室温下反应12小时，待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得第三化合物。本专利技术的这种化合物能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。专利技术点在于：1）完整的反应过程；2）所用的材料；3）具体组分。具体实施方式实施例1一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.1mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88g溶解于30mL无水四氢呋喃中，再加入20mL1mol/L的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应12小时；步骤7：待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到第二化合物；步骤8：在三口瓶中加入0.48g的步骤7制得的第二化合物和25mL无水四氢呋喃，将反应体系置于冰水浴中，待温度降至0°C后于氩气保护下缓慢加入1mL1.6mol/L的正丁基锂，然后在室温下反应2小时后，再加入2.28mL1mol/L的三甲基氯化锡，之后再在室温下反应12小时，待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得第三化合物。本专利技术的这种化合物能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。实施例2一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.2mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88g溶解于30mL无水四氢呋喃中，再加入20mL1mol/L的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应12小时；步骤7：待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到第二化合物；步骤8：在三口瓶中加入0.48g的步骤7制得的第二化合物和25mL无水四氢呋喃，将反应体系置于冰水浴中，待温度降至0°C后于氩气保护下缓慢加入1mL1.6mol/L的正丁基锂，然后在室温下反应2小时后，再加入2.28mL1mol/L的三甲基氯化锡，之后再在室温下反应12小时，待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得第三化合物。本专利技术的这种化合物能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。实施例3一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.3mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88g溶解于30mL无水四氢呋喃中，再加入20mL1mol/L的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应12小时；步骤7：待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到第二化合物；步骤8：在三口瓶中加入0.48g的步骤7制得的第二化合物和25mL无水四氢呋喃，将反应体系置于冰水浴中，待温度降至0°C后于氩气保护下缓慢加入1mL1.6mol/L的正丁基锂，然后在室温下反应2小时后，再加入2.28mL1mol/L的三甲基氯化锡，之后再在室温下反应12小时，待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得第三化合物。本专利技术的这种化合物能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。实施例4一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.4mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88g溶解于30mL无水四氢呋喃中，再加入20mL1mol/L的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应12小时；步骤7：待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到第二化合物；步骤8：在三口瓶中加入0.48g的步骤7制得的第二化合物和25mL无水四氢呋喃，将反应体系置于冰水浴中，待温度降至0°C后于氩气保护下缓慢加入1mL1.6mol/L的正丁基锂，然后在室温下反应2小时后，再加入2.28mL1mol/L的三甲基氯化锡，之后再在室温下反应12小时，待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得第三化合物。本专利技术的这种化合物能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。实施例5一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的

【技术特征摘要】
1.一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.1mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤2：往反应体系中通20分钟氩气后迅速加入350mg无水四氢呋喃和31mg；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88g溶解于30mL无水四氢呋喃中，再加入20mL1mol/L的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应12小时；步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：程桂平，
申请(专利权)人：程桂平，
类型：发明
国别省市：北京,11