一种甲基硫醇锡生产工艺制造技术

技术编号:18675881 阅读:29 留言:0更新日期:2018-08-14 21:43
甲基硫醇锡生产过程无三废污染,所需的原材料均不受国家指令性计划控制,并且符合国家有关产业政策。本发明专利技术属于环保生产方式,主要流程有:卤化反应、酯化反应、酯化反应减压和外部加热下蒸馏。

Production process of methyl mercaptan

The production process of methyl tin mercaptan is free of three wastes pollution, and the raw materials needed are not controlled by the state mandatory plan, and conform to the relevant national industrial policies. The invention belongs to an environmental protection production mode, and the main processes include halogenation reaction, esterification reaction, esterification reaction and vacuum distillation under external heating.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基硫醇锡生产工艺
本专利技术属于精细化工生产领域,尤其是甲基硫醇锡生产领域。
技术介绍
甲基硫醇锡(硫醇锑)复合热稳定剂,是有毒稳定剂(如铅、钡、镉盐、金属皂类)的换代产品。专利CN201610468810.9提供一种锡含量降低、热稳定性能好的环保绿色的甲基硫醇锡复配物的制备方法。
技术实现思路
本专利技术采用新技术,提供一种更环保的生产方式,主要流程有:卤化反应、酯化反应、酯化反应减压和外部加热下蒸馏。生产过程如下:将定量的锡片、四氯化锡和催化剂SOCl2移入反应釜内,反应釜通过导热油加热,釜内温度控制在210-240℃,启动压力反应釜的搅拌,控制搅拌转速,通入氯甲烷,此时压力控制在0.1-0.15MPa左右,进行卤化反应,氯甲烷根据釜内压力和温度调整进气量,当氯甲烷到一定量,反应釜的温度、压力不在变化,停通氯甲烷,釜内制得一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物。反应结束后,通过釜内的剩余压力将氯化物压入蒸馏釜中。在减压和外部加热下,将氯化物蒸入溶解釜中,一边蒸馏,一边通过溶解釜上的吸收喷淋装置,用定量纯净水溶解甲基氯化物的混合物,溶解釜的夹套通过冷却水降低釜内温度,蒸馏完毕后,将溶解釜中的甲基氯化物水溶液转入储槽储存。在酯化反应釜中,先加入计量的巯基乙酸异辛酯,然后分别从氯化物水溶液计量槽中加入定量的氯化物水溶液,氨水通过计量打入氨水计量槽中,开启氨水计量槽至酯化釜的阀门,控制氨水的滴加量,由于反应是放热,需用冷却水对酯化釜进行冷却,氨水滴加到一定量后,测酯化釜内物料的pH值,当pH达到6.5-7.2时,停加氨水,反应完成之后,继续搅拌一段时间,然后将反应混合物转入酯化保温釜中,用蒸汽加热,在规定温度下,保持一段时间,冷却至常温后,将下层粗品转入储槽,上层水溶液转入产品收集槽,经沉淀收集粗品储槽中的粗品经降膜蒸发器蒸发,降水份和低馏分并经除臭后,进入干燥釜中进行负压除去水份,在经过板框过滤器进入产品储槽,经进一步过滤后,进入包装。相关反应方程式:卤化反应:Sn+2CH3Cl(CH3)2SnCl2SnCl4+(CH3)2SnCl2CH3SnCl3酯化反应:(CH3)2SnCl2+2HSCH2COOC8H17+2NH4OH(CH3)2Sn(SCH2COOC8H17)2+2NH4Cl+2H2O酯化反应:CH3SnCI3+3HSCH2COOC8H7+3NH4OHCH3Sn(SCH2COOC8H17)3+3NH4Cl+3H2O。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术提供一种甲基硫醇锡生产工艺主要流程有:卤化反应、酯化反应、酯化反应减压,和外部加热下蒸馏。

【技术特征摘要】
1.本发明提供一种甲基硫醇锡生产工艺主要流程有:卤化反应、酯化反应、酯化反应减压,和外部加热下蒸馏。2.权利1要求的生产过程:将定量的锡片、四氯化锡和催化剂SOCl2移入反应釜内,反应釜通过导热油加热,釜内温度控制在210-240℃,启动压力反应釜的搅拌,控制搅拌转速,通入氯甲烷,此时压力控制在0.1-0.15MPa左右,进行卤化反应,氯甲烷根据釜内压力和温度调整进气量,当氯甲烷到一定量,反应釜的温度、压力不在变化,停通氯甲烷,釜内制得一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物;反应结束后,通过釜内的剩余压力将氯化物压入蒸馏釜中。3.权利1要求的生产过程:在减压和外部加热下,将氯化物蒸入溶解釜中,一边蒸馏,一边通过溶解釜上的吸收喷淋装置,用定量纯净水溶解甲基氯化物的混合物,溶解釜的夹套通过冷...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡江海张晓磊
申请(专利权)人:中卫市创科知识产权投资有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏,64

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