一种制备纳米硅的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。与现有技术相比，本发明专利技术提供的制备纳米硅的装置由反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置连接而成，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。

Device and method for preparing nano silicon

The invention provides a device for preparing nano-silicon, including a reactor, a reactor with an inlet and a return material and a tail gas outlet at the top, an inlet and an outlet at the bottom, a continuous feeding device connected with the inlet of the reactor, a feed inlet and a return material connected with the return material and the tail gas outlet, and A tail gas treatment device; an air inlet and an air distribution device arranged at the air inlet; and a discharging device connected with the inlet of the reactor. Compared with the prior art, the device for preparing nano-silicon provided by the invention is composed of a reactor, a continuous feeding device, a returning and tail gas treatment device, an inlet and outlet device and a discharging device. The device has the advantages of high yield, low cost, continuous and batch production, and the nano-silicon particle size fraction is prepared. The cloth is narrow and free of impurities.

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米硅的装置及方法
本专利技术涉及纳米材料制备
，更具体地说，是涉及一种制备纳米硅的装置及方法。
技术介绍
目前，商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨类材质，但随着快充、高能量比的迫切需求，锂离子电池负极材料采用氧化亚硅或硅碳负极为发展趋势；但氧化亚硅、硅碳负极均存在体积膨胀引起的严重衰减问题，严重影响了产业化推广，因此，国内外均对氧化亚硅、硅碳负极材料提出纳米化的要求。现有技术中制备纳米硅的装置及方法多采用砂磨机或气流磨来进行物理化破碎加工；但是，采用上述装置及方法制备纳米硅存在粒度分布宽、产率低、成本高、杂质带入明显、难以实现批量化生产的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种制备纳米硅的装置及方法，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。本专利技术提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。优选的，所述反应器由外向内依次包括保温区、加热区和主反应室；所述加热区和主反应室密封隔离并设置泄爆阀；所述主反应室内设有滤网；所述主反应室的材质为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料。优选的，所述连续加料装置包括与所述反应器的进料口依次相连的加料器、空气置换装置和进料斗；所述空气置换装置设有真空管道连接阀和惰性气体连接阀。优选的，所述返料及尾气处理装置包括与所述返料及尾气出口依次相连的冷却聚集器和气固分离装置；所述气固分离装置底端设有返料放料阀，顶端设有引风机和点火器。优选的，所述进气及分气装置由分气柱、连接片和进气管路组成；所述分气柱通过所述连接片固定在所述反应器的内部，并与所述进气管路相通；所述进气管路设有流量计。优选的，所述出料装置包括与所述反应器的出料口依次相连的徐冷套和出料器。本专利技术还提供了一种制备纳米硅的方法，包括以下步骤：a)采用上述技术方案所述的装置，将纳米颗粒原料连续加料至反应器，同时将硅源气体和载气通入反应器，与上述纳米颗粒原料进行逆流接触，分别得到纳米颗粒反应物、尾气和未反应颗粒物；其中，所述尾气进行无害化处理，所述未反应颗粒物进行返料；b)将步骤a)得到的纳米颗粒反应物沉积后冷却，得到纳米硅。优选的，步骤a)中所述纳米颗粒原料包括纳米硅、纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米炭黑、纳米氧化亚硅、纳米碳纤维、纳米碳管、石墨烯、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛中的一种或多种；所述硅源气体包括SiH4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4、SiF4、SiBr4和SiOx蒸气中的一种或多种；所述载气包括H2、N2和Ar中的一种或多种。优选的，步骤a)中所述逆流接触的温度为400℃～1500℃，压力为0MPa～2MPa。优选的，所述步骤b)还包括：将得到的纳米硅进行刻蚀，得到中空纳米硅颗粒；所述刻蚀过程所用的刻蚀剂选自HCl、H2SO4、HNO3和HF中的一种或多种。本专利技术提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。与现有技术相比，本专利技术提供的制备纳米硅的装置由反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置连接而成，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。实验结果表明，采用本专利技术提供的装置制备纳米硅的产率在10％以上，制备得到的纳米硅粒度范围为5nm～500nm。另外，本专利技术提供的制备纳米硅的装置能够对尾气进行无害化处理，同时对未反应颗粒物进行循环利用。附图说明图1为本专利技术实施例提供的制备纳米硅的装置的结构示意图；图2本专利技术实施例1制备得到的纳米硅的扫描电镜图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。在本专利技术中，所述制备纳米硅的装置包括反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置。请参阅图1，图1为本专利技术实施例提供的制备纳米硅的装置的结构示意图。其中，1为反应器，1a为保温区，1b为加热区，1c为泄爆阀，1d为滤网，2为连续加料装置，2a加料器，2b为空气置换装置，2c为真空管道连接阀，2d为惰性气体连接阀，2e为进料斗，3为返料及尾气处理装置，3a为放料阀，3b为引风机，3c为点火器，3d为冷却聚集器，4为进气及分气装置，4a为流量计，4b为连接片，4c为分气柱，5为出料装置，5a为徐冷套。在本专利技术中，所述反应器优选由外向内依次包括保温区、加热区和主反应室。在本专利技术中，所述反应器优选为立式流化床；其中，内部空腔为主反应室，用于进行制备纳米硅的反应；所述加热区设置在所述主反应室周围，用于对所述主反应室进行加热。在本专利技术中，所述加热区和主反应室优选密封隔离，目的是阻止易燃易爆气体进入加热区；并且，所述加热区和主反应室之间设置泄爆阀。在本专利技术中，为保证加热均匀性，所述主反应室底部也设有加热器，形成加热区；同时所述主反应室的内部优选设置防爆加热器，以进一步加强温度均匀性。在本专利技术中，所述主反应室的材质优选为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料；例如，Al2O3、SiC、Si3N4、C/C-SiC复合材料、SiC/SiC复合材料、C/C-Si3N4复合材料、C/C-SiC/Si3N4复合材料、SiC/Si3N4复合材料、石墨-SiC复合材料、石墨-SiC/Si3N4复合材料、C-SiC复合材料、C-SiC/Si3N4复合材料。本专利技术采用上述耐冲刷的高温陶瓷或高温陶瓷复合材料作为主反应室(内胆)的材料，更有利于实现无杂质带入的效果。在本专利技术中，所述主反应室内优选设有滤网；保证得到的纳米硅具有更窄的粒度分布。在本专利技术中，所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口。其中，所述反应器的进料口与所述连续加料装置的出料口相连，从而使所述连续加料装置中的纳米颗粒原料能够通过所述反应器的进料口进入所述主反应室；所述返料及尾气出口与所述返料及尾气处理装置的进料口相连，从而使所述主反应室中的尾气和未反应颗粒物通过所述返料及尾气出口进入所述返料及尾气处理装置；所述进气口设置进气及分气装置，从而使硅源气体和载气能够通入所述主反应室；所述反应器的出料口与所述出料装置的进料口相连，从而使所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器由外向内依次包括保温区、加热区和主反应室；所述加热区和主反应室密封隔离并设置泄爆阀；所述主反应室内设有滤网；所述主反应室的材质为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述连续加料装置包括与所述反应器的进料口依次相连的加料器、空气置换装置和进料斗；所述空气置换装置设有真空管道连接阀和惰性气体连接阀。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述返料及尾气处理装置包括与所述返料及尾气出口依次相连的冷却聚集器和气固分离装置；所述气固分离装置底端设有返料放料阀，顶端设有引风机和点火器。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进气及分气装置由分气柱、连接片和进气管路组成；所述分气柱通过所述连接片固定在所述反应器的内部，并与所述进气管路相通；所述进气管路设有流量计。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘江平，陈青华，房冰，
申请(专利权)人：杭州致德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33