ICP质谱分析装置制造方法及图纸

提供如下一种ICP质谱分析装置：在进行冷却水系统的氩气吹扫时，能够抑制氩气的消耗量和氩气源的供给压力的变动地有效地排出残留水。构成为具备装置主体部(1)、冷却水系统(2)以及氩气供给系统(3)，其中，冷却水系统(2)对包括高频电源(12)、高频线圈(18)以及样品导入部(13)的需要冷却的被冷却构造部供给来自水源(20)的冷却水，设置有主阀(V0)、具有吹扫阀(V1)的吹扫气体流路(32)以及被设置在比吹扫气体流路(32)的合流点(G)靠下游侧的位置的中间阀(V2、V3)，被冷却构造部在比中间阀(V2、V3)靠下游侧的位置连接于水冷用配管的流路，阀控制部(35)进行以下的间歇吹扫控制：在输送氩气时使中间阀(V2、V3)间歇性地打开和关闭来在中间阀(V2、V3)的上游侧重复进行氩气的蓄压和释放。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】ICP质谱分析装置
本专利技术涉及一种利用高频感应耦合等离子体使试样离子化来进行质谱分析的ICP(Inductivelycoupledplasma：电感耦合等离子体)质谱分析装置(也称为ICP-MS)。
技术介绍
ICP质谱分析装置作为能够高灵敏度地进行多元素分析的分析装置而广为周知，且被利用于广泛领域内的元素分析(例如参照专利文献1)。图6示出普通的ICP质谱分析装置的装置结构。ICP质谱分析装置100主要具备等离子体喷枪11、高频电源12、样品导入部13、具备质谱仪的质谱分析部14、气体流量控制部15以及装置主体控制部16，利用这些部件来构成装置主体部1。而且，装置主体部1连接有在使用ICP质谱分析装置100时需要的冷却水系统2和氩气供给系统3。详细叙述ICP质谱分析装置100的装置主体部1。气体流量控制部15进行从雾化器19供给的试样气体和从氩气供给系统3经由气体用配管31供给的等离子体生成用的氩气等的流量控制。等离子体喷枪11具备：多重圆筒状的反应管17，其被供给由气体流量控制部15进行流量控制后的等离子体气体(氩气)和试样气体；以及高频线圈18，其被卷绕于反应管17的外周。高频电源12连接于高频线圈18，在使等离子体气体和试样气体流入到等离子体喷枪11中的状态下对高频线圈18施加高频电压，由此产生等离子体来将试样气体离子化。利用真空泵(未图示)使样品导入部13变为减压状态，样品导入部13沿着采样锥13a的中心轴线从试样导入孔引入在等离子体喷枪11中被离子化的试样离子。质谱分析部14与样品导入部13相比维持为高真空，在四极14a等中对从样品导入部13引入的试样离子进行质量分离，并且利用离子检测器14b对该试样离子进行质谱分析。装置主体控制部16由具备输入装置(键盘、鼠标等)、显示装置(液晶面板等)以及输入输出接口的计算机装置构成，用于进行装置主体部1各部的设定、命令输入、控制以及由离子检测器14b检测到的数据的处理。在这种ICP质谱分析装置100中，通过感应加热将用于产生等离子体的等离子体喷枪11的反应管17变为高温，但除此以外，与等离子体喷枪11对置的样品导入部13、高频线圈18、内置于高频电源12的高频电源基板12a也变为高温。因此，除等离子体喷枪11的反应管17以外的样品导入部13、高频线圈18以及高频电源12需要冷却，通过从冷却水系统2供给冷却水，来防止样品导入部13的铜制的采样锥13a以及铜制的高频线圈18的腐蚀和熔解，并且防止由内置于高频电源12的高频电源基板12a的发热导致的故障。图7是表示冷却水系统2和氩气供给系统3的配管系统的图。关于冷却水系统2的水冷用配管，从具有输送冷却水的循环泵的冷却器(chiller)(水源)20经由流路21连接于主阀V0。主阀V0的下游侧连接于流路22，流路22分支为两个流路并连接于第一中间阀V2、第二中间阀V3。用于与高频电源12连结的流路(旁通流路)23连接于第一中间阀V2。用于对高频电源12(高频电源基板12a)进行冷却的流路(高频电源冷却流路)24连接于第二中间阀V3。流路(旁通流路)23和流路(高频电源冷却流路)24是用于切换地使用以避免高频电源12凝结的流路，被控制为：在高频电源为接通状态下需要冷却时打开流路24侧，在高频电源为断开状态下不需要冷却时打开流路23侧。关于该流路切换的控制，利用装置主体控制部16来与高频电源12的接通/断开连动地进行切换，控制为使某一方打开而另一方关闭，从而始终流动冷却水。流路23和流路24合流于流路25之后，再次分支为两个流路而与用于对样品导入部13进行冷却的流路(样品导入部冷却流路)26以及用于对高频线圈18进行冷却的流路(高频线圈冷却流路)27连接。流路26和流路27在对样品导入部13和高频线圈18进行冷却之后再次合流于流路28，流路28回流到冷却器20。在装置主体部1中，将需要用冷却水系统2冷却的部分称为“被冷却构造部”。高频电源12、样品导入部13以及高频线圈18这三个被冷却构造部中的样品导入部13的采样锥13a由于中央的试样导入孔的孔径随时间劣化而逐渐扩大，这对分析结果造成影响，因此能够作为消耗部件进行更换。图8是表示样品导入部13的概要截面图。采样锥13a一体地安装于冷却套管13b的表面侧，冷却套管13b的背面侧以与样品导入部主体13c之间的边界面不漏液的方式隔着密封件(未图示)能够装卸地进行固定。在冷却套管13b中形成有供冷却水流动的冷却流路13d，经由设置于样品导入部主体13c的连接流路13e被供给冷却水。在更换采样锥13a时，从冷却套管13b进行更换，因而，在从样品导入部主体13c卸下冷却套管13b时，在连接流路13e与冷却流路13d的边界面处开放冷却水的流路。在冷却水系统2中流动了冷却水之后，当为了更换采样锥13a而要卸下冷却套管13b时，关闭主阀V0来停止水的供给，并且需要进行吹扫以将主阀V0之后的各流路内残留的残留水排出。因此，在冷却水系统2中形成有用于供给吹扫气体的流路。即，如图7所示，形成有从氩气供给系统3的氩气流路31的中途分支且在合流点G处与处于冷却水系统2的主阀V0的下游侧的流路22连接的吹扫气体流路32。在吹扫气体流路32上设置吹扫阀V1，并且安插用于防止冷却水逆流的止回阀GV。而且，在更换样品导入部13的冷却套管13b时，首先关闭主阀V0，接着将吹扫阀V1、第一中间阀V2、第二中间阀V3全部同时打开，通过使氩气从吹扫气体流路32流到流路22～流路28来排出残留水，之后，卸下冷却套管13b。此外，在进行样品导入部13以外的冷却水系统2的维护作业的情况下也进行同样的氩气吹扫。并且，在即使维护作业时以外的期间，也在使装置长期停止的情况下，通过氩气吹扫进行同样的排水作业以防止由残留水引起腐蚀。专利文献1：日本特开2014-85268号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题另外，冷却水系统2的水冷用配管的管径粗且配管阻力比较小，因此当为了排出残留水而利用氩气持续吹扫时，氩气消耗量极其多。另外，用于吹扫冷却水系统2的氩气在同一ICP质谱分析装置100中与作为等离子体气体(氩气)、使试样雾化的载气等使用的氩气共用，从由一个储气瓶(或者储液瓶)构成的氩气源经由氩气供给系统3供给氩气。在设置ICP质谱分析装置的研究设施、工厂等之类的现场，氩气源不仅仅在一个ICP质谱分析装置中使用，几乎与多个设备(其它分析设备、成膜装置等)共用。例如，如图9所示，氩气供给系统3的氩气源不仅经由氩气流路31对ICP质谱分析装置(ICP-MS)100供给氩气，还经由氩气流路31对第二ICP-MS101、其它分析装置102、成膜装置103等供给氩气。在这种环境中，当对上述的ICP质谱分析装置100的冷却水系统2进行氩气吹扫时，与从氩气流路31向气体流量控制部15供给氩气时相比更大流量的氩气持续流到水冷用配管中，氩气源的供给压力逐渐降低。具体地说，确认了利用调节器通常维持为480KPa的氩气的供给压力降低至400KPa以下。因而，对正在被供给来自相同的氩气源的氩气的其它装置的动作造成不良影响。在如图9那样两台ICP-MS100、101连接于共同的氩气源的环境下，在为了第一ICP-MS100的维护作业而向冷却水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ICP质谱分析装置，其特征在于，具备：装置主体部，其经由控制气体流量的气体流量控制部将等离子体产生用的氩气和试样气体供给到等离子体喷枪的反应管，并且对所述等离子体喷枪的高频线圈施加来自高频电源的高频电压，由此使试样气体离子化，将所产生的试样离子从样品导入部引入到质谱仪中来进行质谱分析；冷却水系统，其对包括所述高频电源、所述高频线圈以及所述样品导入部的需要冷却的被冷却构造部连接水冷用配管的流路，来将来自水源的冷却水供给到所述被冷却构造部；以及氩气供给系统，其对所述气体流量控制部连接气体用配管的流路，来从氩气源供给氩气，其中，在所述冷却水系统中设置有：主阀，其连接于所述水冷用配管的上游侧的流路；吹扫气体流路，其以从所述气体用配管分支且在比所述主阀靠下游侧的位置经由吹扫阀与所述水冷用配管合流的方式进行流路连接；以及中间阀，其连接于比所述吹扫气体流路的合流点靠下游侧的水冷用配管的流路，所述被冷却构造部在比所述中间阀靠下游侧的位置连接于所述水冷用配管的流路，该ICP质谱分析装置还具备使所述主阀、所述吹扫阀以及所述中间阀的开闭控制协作地进行的阀控制部，所述阀控制部进行以下的间歇吹扫控制：在使所述主阀为关闭状态且使所述吹扫阀为打开状态来经由吹扫气体流路输送氩气时，使所述中间阀间歇性地打开和关闭以在所述中间阀的上游侧重复进行氩气的蓄压和释放。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.12.24 JP 2015-2514341.一种ICP质谱分析装置，其特征在于，具备：装置主体部，其经由控制气体流量的气体流量控制部将等离子体产生用的氩气和试样气体供给到等离子体喷枪的反应管，并且对所述等离子体喷枪的高频线圈施加来自高频电源的高频电压，由此使试样气体离子化，将所产生的试样离子从样品导入部引入到质谱仪中来进行质谱分析；冷却水系统，其对包括所述高频电源、所述高频线圈以及所述样品导入部的需要冷却的被冷却构造部连接水冷用配管的流路，来将来自水源的冷却水供给到所述被冷却构造部；以及氩气供给系统，其对所述气体流量控制部连接气体用配管的流路，来从氩气源供给氩气，其中，在所述冷却水系统中设置有：主阀，其连接于所述水冷用配管的上游侧的流路；吹扫气体流路，其以从所述气体用配管分支且在比所述主阀靠下游侧的位置经由吹扫阀与所述水冷用配管合流的方式进行流路连接；以及中间阀，其连接于比所述吹扫气体流路的合流点靠下游侧的水冷用配管的流路，所述被冷却构造部在比所述中间阀靠下游侧的位置连接于所述水冷用配管的流路，该ICP质谱分析装置还具备使所述主阀、所述吹扫阀以及所述中间阀的开闭控制协作地进行的阀控制部，所述阀控制部进行以下的间歇吹扫控制：在使所述主阀为关闭状态且使所述吹扫阀为打开状态来经由吹扫气体流路输送氩气时，使所述中间阀间歇性地打开...

【专利技术属性】
技术研发人员：中野智仁，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP