本发明专利技术涉及一种用于制备式(AlyM1‑y)2(SixGe1‑x)2O5(OH)4的合成矿物颗粒的方法，其中，M表示选自由镓和稀土元素组成的组中的至少一种三价金属，所述方法包括以下步骤：通过以下之间的共沉淀反应来制备所述合成矿物颗粒的前体凝胶：选自铝和M的金属的至少一种盐和选自由偏硅酸钾、偏硅酸钠、偏锗酸钾和偏锗酸钠组成的组中的至少一种硅源，在制备所述前体凝胶的过程中(AlyM1‑y)/(SixGe1‑x)的摩尔比等于1，在所述共沉淀反应的过程中加入至少一种碱，在250℃～600℃的温度下进行所述前体凝胶的溶剂热处理。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备合成矿物颗粒的方法
本专利技术涉及一种用于制备合成矿物颗粒的方法和通过该方法可获得的组合物。
技术介绍
许多矿物质，如硼酸盐或硅酸盐，被用于各种工业领域。例如，高岭石在工业的许多领域，诸如造纸、聚合物、化妆品、油漆以及清漆，以颗粒形式用作矿物填料。高岭石也用作陶瓷基料。高岭石(kaolinite)属于页硅酸盐的家族。页硅酸盐(层状硅酸盐)在结构上由结晶性的基本片的规则堆叠组成，基本片的数量从数个单元到数千个单元不等。在页硅酸盐中，尤其包括高岭石和蛇纹石的组的特征在于，每个基本片由四面体层和八面体层缔合形成。1:1页硅酸盐中的八面体层由O2-和OH-离子(以1/1O2-/OH-的摩尔比)的平面形成。每个四面体层形成四面体的二维网络，其中一个顶点被来自八面体层的氧占据，而另外三个顶点被大致共面的氧占据。该组对应于1:1页硅酸盐。鉴于它们的结构，1:1页硅酸盐也被称为“TO”(四面体-八面体)。与蒙脱石不同，高岭石被认为是非膨胀的，并且其特征在于在层间间隙(各基本片之间的空间)中缺少水分子和阳离子，因为水分子尤其赋予矿物质以膨胀性质。在自然界中，高岭石总是与许多其他化合物(如石英)以及铁氧化物和氢氧化物缔合。高岭土(Kaolin)表明高岭石与这些可能以不同比例存在的其他化合物的缔合。除此之外，天然高岭石在其晶体网络中含有诸如镍或铁等的化学元素以及诸如铀或砷等吸附的化学元素。将高岭土纯化成高岭石的方法耗时、昂贵且复杂。此外，这些方法从没有允许获得真正意义上的高岭石。它们也不可能获得在产品晶体网络中不含任何其他化学元素例如，镍的产品。此外，高岭土的纯化方法不允许除去吸附的化学元素，如铀或砷。允许控制所制备的颗粒的化学组成的合成高岭石的方法在本领域是已知的。题为“InfluencedupH,dumatériaudedépartetdeladuréedesynthèsesurlacristallinitédelakaolinite”(Fialipsetal,C.R.Acad.Sci.Paris,SciencesdelaTerreetdesplanètes1999,vol328,pp515-520)的科学出版物例如描述了通过在220℃下水热处理无定形凝胶35～182天来制备高岭石的方法。JPH05170426描述了一种从硅酸钠溶液和硫酸铝溶液开始合成高岭石的方法，其中需要至少五天的水热处理以获得高岭石。题为“Hydrothermal(200℃)synthesisandcrystalchemistryofiron-richkaolinites”(S.Petitetal.,ClayMinerais,vol.25,no.2,01.01.1990,pp.181-196)的科学出版物描述了水热合成富铁高岭石的方法，其中铝被铁取代。水热处理在200℃下进行7～36天。ES2242532描述了水热合成含代替铝的铁的高岭石的方法。水热处理在175℃～225℃下在密闭反应器中进行60天。题为“Kaolinitessynthesis.II.Areviewanddiscussionofthefactorsinfluencingtherateprocess”(M.C.VanOosterwyck-Gastucheetal.,ClaysandClayMinerals,vol.26,no.6,01.01.1978,pp.409-417)的科学出版物描述了影响高岭石合成性能的因素。但是，已知的方法需要过长的时间或过高的温度，这与工业规模生产不相容。
技术实现思路
因此，本专利技术寻求提供一种用于制备合成矿物颗粒的方法，该合成矿物颗粒具有对应于高岭石结构的结构，该方法解决了已知合成方法的缺点。本专利技术进一步寻求提供一种用于制备合成矿物颗粒的方法，该合成矿物颗粒具有对应于高岭石结构的结构，该方法可以简单且快速地执行并且与工业规模上的操作限制相容。本专利技术寻求提供一种用于制备层状高纯度合成矿物颗粒的方法，所述合成矿物颗粒具有能够精确控制且弱分散的精细粒度，特别是2nm～600nm的平均粒度，并且具有与天然矿物，特别是天然页硅酸盐和天然高岭石，相同或几乎相同的晶体结构。本专利技术进一步特别寻求提供一种允许制备在各应用领域内可用于代替天然高岭土的合成化合物的方法。为此，本专利技术涉及一种用于制备具有下式(I)的合成矿物颗粒的方法，(AlyM1-y)2(SixGe1-x)2O5(OH)4(I)其中，Al表示铝，Si表示硅，M表示选自镓和稀土元素的组中的至少一种三价金属，y是介于0和1之间的实数，Ge表示锗，x是介于0和1之间的实数，O表示氧，以及H表示氢，其中，式(I)的合成矿物颗粒的前体凝胶通过以下之间的共沉淀反应来制备：选自铝和M的组中的金属的至少一种盐，选自硅和锗的组中的至少一种化学元素的至少一种物质源，选自硅和锗的组中的化学元素的所述物质源选自由偏硅酸钾、偏硅酸钠、偏锗酸钾和偏锗酸钠组成的组中，在制备所述前体凝胶的过程中(AlyM1-y)/(SixGe1-x)的摩尔比等于1，在所述共沉淀反应的过程中加入至少一种碱，在250℃～600℃的温度下对所述前体凝胶进行连续溶剂热处理，持续经选择以使能够获得式(I)的合成矿物颗粒的时间段。事实上，本专利技术人惊奇地发现，通过组合上述试剂并且关于铝和/或M与硅和/或锗之间的摩尔比(AlyM1-y)/(SixGe1-x)保持式(I)化合物的化学计量比例，获得前体凝胶，其允许在连续溶剂热处理之后获得式(I)的合成矿物颗粒。该方法的简单性更是令人惊讶，因为它允许获得非膨胀合成矿物，而不是结构类似于蒙脱石家族结构的膨胀合成材料。实际上，诸如高岭石等非膨胀合成矿物的合成通常需要非常长时间段的溶剂热处理(特别是水热处理的时间段)或非常高的压力和温度以缩短水热处理的持续时间，而制备膨胀的页硅酸盐要容易得多。十分令人惊讶的是，进行连续溶剂热处理允许制备这样的高岭石，并具有缩短合成所需时间的附加优点。此外，在进行溶剂热处理之前，前体凝胶不需要干燥。但是，如果人们希望使用或保存粉末形式的前体凝胶，则不排除干燥。特别地，有利地并且根据本专利技术，前体凝胶的溶剂热处理在没有事先干燥所制备的前体凝胶的情况下进行。此外，本专利技术人已经发现，根据本专利技术的方法允许获得具有非常精细的粒度(平均直径小于600nm，特别是在20nm～600nm之间，特别是在20nm～500nm之间)并且粒度分布窄的式(I)的合成矿物颗粒。在全文中，术语“非膨胀”是指具有不受与乙二醇或甘醇接触影响的衍射线(001)的所有页硅酸盐或矿物颗粒，即它们对应于(X射线)衍射线(001)的原子间距离在页硅酸盐与乙二醇或甘醇接触后不增加。另外，有利地，通过本专利技术方法获得的合成矿物颗粒(或根据本专利技术的合成高岭石)在乙二醇或甘醇存在下不膨胀。通过本专利技术方法获得的合成高岭石因此是非膨胀的，如同天然高岭石一样，并且不带电荷。高岭石的特征还在于高度的热稳定性。通过本专利技术方法获得的合成矿物颗粒也具有高度的热稳定性，特别是高达400℃。具体而言，根据本专利技术的合成高岭石有利地在高至450℃下是热稳定的(特别是在空气中)。有利地，在X射线衍射中，通过本专利技术方法获得的合成矿物颗粒具有位于距离为特别是的平面(001)的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备下式(I)的合成矿物颗粒的方法，(AlyM1‑y)2(SixGe1‑x)2O5(OH)4 (I)其中，Al表示铝，Si表示硅，M表示选自镓和稀土元素的组中的至少一种三价金属，y是介于0和1之间的实数，Ge表示锗，x是介于0和1之间的实数，O表示氧，以及H表示氢，其中，式(I)的合成矿物颗粒的前体凝胶通过以下之间的共沉淀反应来制备：选自铝和M的组中的金属的至少一种盐，选自硅和锗的组中的至少一种化学元素的至少一种物质源，选自硅和锗的组中的化学元素的所述物质源选自由偏硅酸钾、偏硅酸钠、偏锗酸钾和偏锗酸钠组成的组中，在制备所述前体凝胶的过程中(AlyM1‑y)/(SixGe1‑x)的摩尔比等于1，在所述共沉淀反应的过程中加入至少一种碱，在250℃～600℃的温度下对所述前体凝胶进行连续溶剂热处理，持续经选择以使能够获得式(I)的合成矿物颗粒的时间段。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.09.28 FR 15.591251.一种用于制备下式(I)的合成矿物颗粒的方法，(AlyM1-y)2(SixGe1-x)2O5(OH)4(I)其中，Al表示铝，Si表示硅，M表示选自镓和稀土元素的组中的至少一种三价金属，y是介于0和1之间的实数，Ge表示锗，x是介于0和1之间的实数，O表示氧，以及H表示氢，其中，式(I)的合成矿物颗粒的前体凝胶通过以下之间的共沉淀反应来制备：选自铝和M的组中的金属的至少一种盐，选自硅和锗的组中的至少一种化学元素的至少一种物质源，选自硅和锗的组中的化学元素的所述物质源选自由偏硅酸钾、偏硅酸钠、偏锗酸钾和偏锗酸钠组成的组中，在制备所述前体凝胶的过程中(AlyM1-y)/(SixGe1-x)的摩尔比等于1，在所述共沉淀反应的过程中加入至少一种碱，在250℃～600℃的温度下对所述前体凝胶进行连续溶剂热处理，持续经选择以使能够获得式(I)的合成矿物颗粒的时间段...
【专利技术属性】
技术研发人员：F·马丁，C·勒鲁，P·米库，马里耶·克拉维尔，西里尔·阿伊莫尼尔，
申请(专利权)人：国家科学研究中心，图卢兹第三大学，
类型：发明
国别省市：法国,FR
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