一种超厚立方AlN薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超厚立方AlN薄膜的制备工艺及参数。先采用磁控溅射的方法，在500‑700摄氏度范的基底上沉积氮化钛和AlN的多层涂层。沉积过程中衬底温度保持恒定，氮化钛涂层厚度为2‑10nm，AlN涂层厚度为1‑5nm。再将沉积获得的纳米复合涂层在真空条件下1000‑1100摄氏度进行0.5‑5小时的热处理，即可获得立方氮化钛‑立方AlN的多层涂层。其中单层立方AlN厚度最厚可达5nm，且在1150摄氏度的高温条件下可长期稳定存在。

【技术实现步骤摘要】
一种超厚立方AlN薄膜的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种高温定性立方AlN的制备方法。
技术介绍
氮化铝(AlN)材料具有高熔点和良好的化学稳定性,其中立方AlN比六方AlN具有更高的强度、更低的声子散射和更高的热导率及声波速率等优异性能，在硬质涂层、半导体和光学领域有重要的应用。但立方氮化铝属于高压稳定相，常态下制备不易，目前所见报道中最厚的立方AlN为1.7nm。其次，立方AlN在高温下不稳定，在900摄氏度以上容易发生相变，转变为强度更低，光、电性能更差的六方相。本专利技术通过在控制溅射工艺参数，在低温条件下获得了未经报道的AlN亚稳相，具有该结构的AlN经过高温热处理后可以获得厚度高达5nm的立方氮化铝，该条件下制备出的氮化铝具有极高的热稳定性，在1150摄氏度可以稳定存在24小时以上。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的在于提供一种超厚立方AlN薄膜的制备方法，该制备方法简单，采用其制备的立方AlN厚度可达5nm，且立方结构可以在1150摄氏度条件下稳定存在。技术方案：为实现上述专利技术目的，本专利技术一种超厚立方AlN薄膜的制备方法采用如下技术方案：利用真空沉积技术在基片表面沉积具有调制周期和厚度比的TiN和AlN的纳米多层涂层；再将沉积获得的纳米复合涂层在真空条件下进行高温热处理，获得立方TiN-立方AlN多层涂层。其中：所述TiN和AlN纳米多层涂层，沉积参数为：采用磁控溅射沉积方式在单面抛光的单晶Si(100)或单面抛光的单晶MgO(100)上进行，基底温度500-700摄氏度；靶基距2-10cm；本底真空为6.0×10-4-0.2×10-4Pa，沉积的工作气压0.2-2Pa，Ar流量20-50sccm，N2流量1-10sccm；TiN膜层用2-10W/cm2功率密度的直流溅射，AlN膜层用2-10W/cm2功率密度的射频溅射；样品台自转速度为1-30rpm。所述TiN厚度介于1-10nm之间，AlN厚度介于1-5纳米之间。所述溅射出的多层涂层中，AlN为一种非平衡结构，在42度处有明显不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。所述的高温热处理，：真空度高于5.0×10-3Pa，热处理温度范围为1000-1100摄氏度，热处理时间为0.5-5小时。所述的TiN和AlN的纳米多层涂层，涂层中的AlN为立方结构，与TiN共格，厚度最大为5nm，且在1150摄氏的条件下至少保持24小时不发生相变。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的制备出的立方AlN厚度可以突破2nm，且在1150摄氏度的条件下可稳定存在，不发生相变。具体实施方式以下结合通过具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。本专利技术是一种超厚立方AlN薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积；沉积基底为单面抛光的单晶Si(100)或单面抛光的单晶MgO(100)，基底温度500-700摄氏度；靶基距2-10cm；本底真空为6.0×10-4-0.2×10-4Pa，沉积的工作气压0.2-2Pa，Ar流量20-50sccm，N2流量1-10sccm；TiN膜层用2-10W/cm2功率密度的直流溅射，AlN膜层用2-10W/cm2功率密度的射频溅射；样品台自转速度为1-30rpm。TiN/AlN的纳米多层涂层调制周期和厚度比的特征在于：TiN/AlN厚度比介于2：1和1：1之间。TiN厚度介于1-10nm之间，AlN厚度介于1-5纳米之间。沉积产物中AlN为一种非平衡结构，在42度处有明显不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。2)将溅射获得的涂层在真空条件下进行高温热处理,热处理条件为:真空度高于5.0×10-3Pa，热处理温度范围为1000-1100摄氏度，热处理时间为0.5-5小时。处理完后即可获得含立方AlN的TiN/AlN多层涂层，其中立方AlN每层厚度最高可达5nm，且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。实施例1采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积，沉积基底为单面抛光的单晶Si(100)，基底温度700摄氏度；靶基距2cm；本底真空为6×10-4Pa，沉积的工作气压0.2Pa，Ar流量20sccm，N2流量1sccm；TiN膜层用2W/cm2功率密度的直流溅射，AlN膜层用2W/cm2功率密度的射频溅射；样品台自转速度为1rpm。TiN厚度2nm，AlN厚度1nm，涂层总厚度200nm；其中AlN为一种非平衡结构，在42度处有明显不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。溅射后取得的涂层在1100摄氏度热处理3小时，即可获得含立方AlN的TiN/AlN多层涂层，其中立方AlN每层厚度2nm，且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。实施例2采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积，沉积基底为单面抛光的单晶Si(100)，基底温度700摄氏度；靶基距10cm；本底真空为0.2×10-4Pa，沉积的工作气压2Pa，Ar流量50sccm，N2流量10sccm；TiN膜层用10W/cm2功率密度的直流溅射，AlN膜层用10W/cm2功率密度的射频溅射；样品台自转速度为30rpm。TiN厚度1nm，AlN厚度1nm，涂层总厚度200nm；其中AlN为一种非平衡结构，在42度处有明显不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。溅射后取得的涂层在1100摄氏度热处理5小时，即可获得含立方AlN的TiN/AlN多层涂层，其中立方AlN每层厚度1nm，且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。实施例3采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积，沉积基底为采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积，沉积基底为单面抛光的单晶Si(100)，基底温度500摄氏度；靶基距5cm；本底真空为1×10-4Pa，沉积的工作气压0.5Pa，Ar流量30sccm，N2流量10sccm；TiN膜层用5W/cm2功率密度的直流溅射，AlN膜层用5W/cm2功率密度的射频溅射；样品台自转速度为15rpm。TiN厚度10nm，AlN厚度5nm，涂层总厚度200nm；其中AlN为一种非平衡结构，在42度处有明显不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。溅射后取得的涂层在1000摄氏度热处理5小时，即可获得含立方AlN的TiN/AlN多层涂层，其中立方AlN每层厚度5nm，且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。实施例4采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积，沉积基底为采用磁控溅射沉积方式在进行TiN/AlN纳米多层涂层沉积，沉积基底为单面抛光的单晶Si(100)，基底温度600摄氏度；靶基距5cm；本底真空为1.0×10-4Pa，沉积的工作气压0.5Pa，Ar流量30sccm，N2流量10sccm；TiN膜层用100W功率密度的直流溅射，AlN膜层用100W功率密度的射频溅射；样品台自转速度为15rpm。TiN厚度5nm，AlN厚度5nm，涂层总厚度200nm；其中AlN为一种非平衡结构，在42度处有明显不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。溅射后取得的涂层在1000摄氏度热处理2小时，即可获得含立方AlN的TiN/AlN多层涂层，其中立方Al本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超厚立方AlN薄膜的制备方法，其特征在于：利用真空沉积技术在基片表面沉积具有调制周期和厚度比的TiN和AlN的纳米多层涂层；再将沉积获得的纳米复合涂层在真空条件下进行高温热处理，获得立方TiN‑立方AlN多层涂层。

【技术特征摘要】
1.一种超厚立方AlN薄膜的制备方法，其特征在于：利用真空沉积技术在基片表面沉积具有调制周期和厚度比的TiN和AlN的纳米多层涂层；再将沉积获得的纳米复合涂层在真空条件下进行高温热处理，获得立方TiN-立方AlN多层涂层。2.根据权利要求1所述的一种超厚立方AlN薄膜的制备方法，其特征在于：所述TiN和AlN纳米多层涂层，沉积参数为：采用磁控溅射沉积方式在单面抛光的单晶Si(100)或单面抛光的单晶MgO(100)上进行，基底温度500-700摄氏度；靶基距2-10cm；本底真空为6.0×10-4-0.2×10-4Pa，沉积的工作气压0.2-2Pa，Ar流量20-50sccm，N2流量1-10sccm；TiN膜层用2-10W/cm2功率密度的直流溅射，AlN膜层用2-10W/cm2功率密度的射频溅射；样品台自转速度为1-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宇乔，莫丹，杨志，季宝荣，朱奎，郑云西，肖敬才，李娟，张旭海，邵起越，蒋建清，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32