A preparation method of chlorine-free activated carbon supported ruthenium-based ammonia synthesis catalyst relates to a preparation method of chlorine-free ruthenium-based ammonia synthesis catalyst from ruthenium chloride as raw material by removing chloride ions. The concrete steps are as follows: using ruthenium chloride as raw material, adding soluble alkali, then standing, precipitating, washing and dissolving, the chlorine-free precursor of ruthenium is obtained. The precursor is loaded on the activated carbon, and then adding KNO3 promoter. The chlorine-free activated carbon supported ruthenium-based ammonia synthesis catalyst is obtained. Compared with the ruthenium-based ammonia synthesis catalyst prepared by the existing method, the present invention uses ruthenium chloride as the raw material, has the advantages of low price, simple preparation process, convenient operation, better removal of chloride ions, less loss of noble metal ruthenium in the preparation process, and high activity of the prepared catalyst. It has good industrial application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种无氯的活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法
本专利技术涉及化肥领域合成氨工业中使用氮气和氢气合成氨的一种钌催化剂的制备技术,具体涉及一种无氯活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法。
技术介绍
合成氨工业在国民经济中占有举足轻重的地位。合成氨极大部分被用来氮肥,促进了粮食的产量,除此之外在许多化工生产中,氨也是不可缺少的重要原料。因此,合成氨技术的专利技术、发展对于人类具有非常重大的意义。目前常用的氨合成催化剂前驱体分为两种,含氯化合物和无氯化合物。如水合三氯化钌是较为常用的含氯钌前驱体,性质稳定,易溶于水,并且价格比其他钌化合物便宜,但是氯离子的存在会影响氨合成速率。CN102580779A报道了一种亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂及其制备方法,即以钌粉为原料、将钌粉与硝酸钾和氢氧化钾混合在高温处理制得钌酸钾中间体,然后溶解制得亚硝酰基硝酸钌并将之负载在活性炭载体上制得活性炭负载钌催化剂。CN102698749A则将上述钌酸钾与氨反应生成的水溶性的钌络合物并以之为前驱体制备钌系氨合成催化剂。CN102580778A将钌酸钾水溶液与多羟基醚、多羟基醛或多羟基酮-水溶液混合制得多羟基钌络合物,从而制备出无氯的活性炭负载钌系氨合成催化剂。上述制备方法中必须以钌粉为原料、在高温时制备出钌酸钾,条件苛刻,制备过程复杂。CN1133492C以Al2O3为载体,RuCl3为前驱体,浸渍在载体上之后,用碱溶液洗涤,再用水合肼还原,水洗除去氯离子。CN101362080A以氯化钌为原料,将钌浸渍到活性炭载体上,然后通过草酸盐与碱性沉淀剂将钌盐以Ru(OH)4或RuO2 ...
【技术保护点】
1.一种无氯的活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,以氯化钌为原料,加入可溶性碱溶液后静置、沉淀、洗涤、溶解,得到无氯的钌前驱体,将上述无氯钌前驱体负载在活性炭载体上,还原,随后添加KNO3助剂,即得到无氯钌基氨合成催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种无氯的活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,以氯化钌为原料,加入可溶性碱溶液后静置、沉淀、洗涤、溶解,得到无氯的钌前驱体,将上述无氯钌前驱体负载在活性炭载体上,还原,随后添加KNO3助剂,即得到无氯钌基氨合成催化剂。2.根据权利要求1所述的一种无氯的活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,可溶性碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种无氯的活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,氯化钌和可溶性碱的物质的量比为1:3~1:6。4.根据权利要求1所述的一种无氯的活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法,其特征在于,静置时间为1-12h。5....
【专利技术属性】
技术研发人员:倪军,刘瑞,曹陈凤,林炳裕,林建新,江莉龙,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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