固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法技术

本发明专利技术公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明专利技术超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明专利技术方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明专利技术固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

Preparation of packing materials for solid phase extraction column and solid phase extraction column and determination of aflatoxin by this solid phase extraction column

The invention discloses a preparation method of solid phase extraction column and solid phase extraction column filler and a method for detecting aflatoxin by the solid phase extraction column, belonging to the field of food detection. A solid-phase extraction column includes a solid-phase extraction column sleeve, an injection inlet and a liquid outlet. A cover is arranged on the sleeve of the solid-phase extraction column, and an injection inlet is arranged on the cover. The inner cavity of the solid-phase extraction column sleeve is provided with an upper glass fiber baffle and a lower glass fiber baffle, and a solid glass fiber baffle is placed between the upper glass fiber baffle and the lower glass fiber baffle. Phase extraction and mixed packing. A preparation method of solid phase extraction column packing comprises a carrier synthesis step and an ionic liquid immobilization step. The ultra-fast solid phase extraction column has the advantages of short processing time, low detection cost and good reproducibility and stability. This fast extraction method makes full use of efficient extraction technology, which is more stable and faster. The solid-phase extraction column is applied to detect the content of aflatoxin M1 in milk and dairy products.

【技术实现步骤摘要】
固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法
本专利技术属于食品检测领域，具体涉及一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法。
技术介绍
黄曲霉毒素M1(AFM1)属于黄曲霉毒素(Aflatoxins)一类结构相似的化合物中的一种，该类毒素是由常见的黄曲霉菌(AsperillusFlavus)和寄生曲霉菌(AsperillusParasiticus)产生的代谢产物，其中黄曲霉毒素B1(AFB1)是最主要的一种毒素，哺乳类动物摄入被AFB1污染的饲料或食品后，在体内的肝微粒体单氧化酶系催化下，生成AFM1。AFM1也可由一些黄曲霉菌和寄生曲霉直接产生。AFM1毒性主要表现在致癌性和致突变性，生理学致癌机制的研究表明:AFM1的远端呋喃环环氧结构与体内DNA嘌呤残基共价结合，从而造成DNA的某些损伤，引起DNA结构和功能的改变，产生癌变，与AFB1的致癌性基本相似，但毒性低于AFB1，然而与氰化钾和砒霜相比，仍属特别剧毒物质，为强致癌剂。由于缺乏行之有效的防治和去毒方法，因此针对食品特别是乳制品，制定严格的AFM1限量标准本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固相萃取柱，其特征在于：包括固相萃取柱套筒(2)、注射进样口(4)、出液口(5)，固相萃取柱套筒(2)上设有盖子(1)，盖子(1)上设有注射进样口(4)，固相萃取柱套筒(2)内腔设有上玻璃纤维挡板(61)和下玻璃纤维挡板(62)，上玻璃纤维挡板(61)和下玻璃纤维挡板(62)之间放置固相萃取混合填料(3)。

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取柱，其特征在于：包括固相萃取柱套筒(2)、注射进样口(4)、出液口(5)，固相萃取柱套筒(2)上设有盖子(1)，盖子(1)上设有注射进样口(4)，固相萃取柱套筒(2)内腔设有上玻璃纤维挡板(61)和下玻璃纤维挡板(62)，上玻璃纤维挡板(61)和下玻璃纤维挡板(62)之间放置固相萃取混合填料(3)。2.一种固相萃取柱填料的制作方法，其特征在于：包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤，下述步骤中原料的份数均指质量份数，A、载体合成步骤如下：向三口烧瓶中加入70-80份的蒸馏水和1份聚乙烯醇粉末，充分搅拌溶解作为分散相备用；称取甲苯、正辛烷、N－乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯至小烧杯中，加入偶氮二异丁腈混匀后倒入三口烧瓶中快速搅拌25-35min，加热至,65-75℃，冷凝回流，搅拌反应,11.5-12.5h后停止反应，用水和甲醇清洗产物，于75-85℃下，真空干燥3.5-4.5h，得二乙烯苯－N－乙烯吡咯烷酮共聚物微球，该共聚物微球粒径大小为30-50μm；B、离子液体固载化的步骤如下：秤取干燥的1份的二乙烯苯－N－乙烯吡咯烷酮共聚物微球，加入0.8-1.2份的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，加入10-15份的甲醇，超声处理25-35min；于65-75℃下，真空干燥，得到固相萃取填料。3.根据权利要求2所述的固相萃取柱填料的制作方法，其特征在于：所述步骤A中以下原料的具体质量份数为，15份甲苯、5份正辛烷、9份N－乙烯吡咯烷酮、15份二乙烯苯、0.15份偶氮二异丁腈。4.根据权利要求2或3所述的固相萃取柱填料的制作方法，其特征在于：所述1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的合成步骤如下，步骤中的份数均指质量份数，称取25份N-甲基咪唑和26份1-氯正辛烷于100mL烧瓶中，加热回流10h，用热乙酸乙酯多次洗涤反应后的液体，弃去乙酸乙酯，在70℃温度下旋转蒸发，得到淡黄色粘稠液体1-辛基-3-甲基咪唑氯化盐，备用；称取1-辛基-3-甲基咪唑氯化盐35份溶于200mL蒸馏水中，加入六氟磷酸钾47-50份，搅拌1h，分为两层，弃去上层后，用蒸馏水反复洗涤除去氯离子，在洗涤过离子液体的水中滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，直到不产生白色沉淀；65-75℃旋...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓丽娟，
申请(专利权)人：甘肃省商业科技研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62