工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法技术

本发明专利技术属于工业废水检测技术领域，公开了一种工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法，包括通过水热法和共沉淀法合成磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料，将合成的十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为混合净化体系，基于优化QuEChERS技术联合分子印迹技术同时进行工业废水中12种硝基酚类化合物的快速检测。本发明专利技术基于优化QuEChERS技术结合分子印迹技术建立一种简单、高效、快速、灵敏度高、重复性好、准确地快速同时检测工业废水中12种硝基酚类化合物的方法。物的方法。物的方法。

【技术实现步骤摘要】
工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法


[0001]本专利技术属于水质检测
，尤其涉及一种基于QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法。

技术介绍

[0002]目前，硝基酚类化合物常见于一些工业排放的污水中，如金属铸造和造纸业等排放的污水，具有高毒性，致癌和免疫抑制的作用，许多酚类化合物已被列为危险污染物。目前已有多种方法被用于硝基酚类化合物快速检测中，如荧光分光光度法、色谱法和电化学方法。但这些检测方法存在样品前处理操作复杂，基质干扰大，回收率低，大量使用有机试剂会造成二次污染。
[0003]在硝基酚类化合物分析中，样品的前处理技术对分析结果的准确性具有较大影响，尤其是对于基质复杂的工业废水中硝基酚类化合物检测样品前处理技术需要结合实际条件选取。现有国标HJ 1150—2020方法中的样品前处理技术为液—液萃取、弗洛硅土柱净化浓缩定容后测定，此操作过程存在浓缩易挥发、有机试剂用量大，易对环境造成二次污染，提取效率低等缺点，尤其是对于基质较为复杂的工业废水，该技术已满足不了现代分析技术高效、快速、环保的发展趋势。因此，开发简便、快速、高效、环保的样品前处理技术是现代分析技术发展的一个重要方向。功能化碳纳米复合材料由于具有独特的比表面积大、稳定性好、吸附性能强、选择性好等优势而被广泛应用于食品、环境、中药材等样品中有毒有害物质快速检测样品前处理中。
[0004]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术存在的一个最大缺陷是需要在一定温度下浓缩导致目标分析物易挥发，回收率低；其次是大量使用有机试剂，易对环境造成二次污染；最后是基质干扰大，严重影响目标分析物定性研究。
[0005]解决以上问题及缺陷的难度为：目标分析物分离提纯，提高检测灵敏度和回收率。
[0006]解决以上问题及缺陷的意义为：硝基酚类化合物属于一种有机污染物，长期暴露在环境中会引起头昏、出疹、贫血以及各种神经系统症。因此，对环境中硝基酚化合物进行快速分析检测十分重要。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种优化QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法。
[0008]本专利技术是这样实现的，一种基于优化QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法，所述基于优化QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法包括：
[0009]通过水热法和共沉淀法合成磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料，将合成的十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为混合净化体系，基于QuEChERS技术联合分子印迹技术同时进行工业废水中12种硝基酚类化合物的快速检测；
[0010]所述工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法分别吸取混合标准液及样品净化液滴入制备好的分子印迹聚合物模板，震荡15min后在外加磁场作用下分离，收集上清液用紫外光谱仪测定，记录光谱图和吸光度值。
[0011]进一步，所述基于QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法包括：
[0012]步骤一，采用化学共沉淀法制得磁性四氧化三铁纳米粒子；并进行十八烷胺功能化碳纳米管复合材料的合成；
[0013]步骤二，进行磁性四氧化三铁纳米粒子担载功能化多壁碳纳米管磁性碳纳米材料的合成；
[0014]步骤三，量取一定体积工业废水样品于三角瓶中，加入适量的磁性纳米复合材料，震荡5min后，在外加磁场磁分离，取上清液于另一个三角瓶；
[0015]步骤四，重复步骤三，合并两次磁性固体材料用二氯甲烷分两次洗脱，过滤洗脱液，利用气相色谱
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质谱联用仪进行测定。
[0016]进一步，步骤一中，所述进行十八烷胺功能化碳纳米管复合材料的合成包括：
[0017]称取纯化碳纳米管粉末于圆底烧瓶中，加入乙醇超声30min完全溶解；加入十八烷胺，70℃下搅拌2h，离心分离，用二次蒸馏水洗涤两次，真空干燥。
[0018]进一步，所述离心包括：6000转速下离心5min。
[0019]进一步，步骤二，所述进行磁性四氧化三铁纳米粒子担载功能化多壁碳纳米管磁性碳纳米材料的合成包括：
[0020]将一定量的磁性纳米粒子缓慢地加入功能化的碳纳米管悬浮液里并不断地搅拌，在110℃油浴中搅拌8h，将磁铁放到烧瓶旁边收集黑色产物，黑色产物通过二次蒸馏水洗涤3次后在80℃真空下烘4h，即得到最终产物MNPs/ODA
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CNTs。
[0021]进一步，所述磁性纳米粒子质量浓度为10mg/mL。
[0022]进一步，步骤四中，所述过滤洗脱液包括：利用0.22μm滤膜进行洗脱液的过滤。
[0023]进一步，所述利用分子印迹技术进行测定之前还需进行：
[0024]准确称取适量标准品农药，用丙酮稀释成10μg/mL标准储备溶液。
[0025]进一步，分子印迹聚合物合成包括：
[0026]在三角瓶中加入0.0789g三聚氰胺、0.22mL偶氮二异丁腈、0.25mL乙二醇二甲基丙烯酸酯混合均匀，再加入0.3mg磁性石墨烯和0.02mL偶氮二异丁腈超声30min，最后再加入0.03mL2,5
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二硝基酚通过沉淀聚合法制备硝基酚分子印迹聚合物。
[0027]结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：开发特异性纳米复合材料，基于优化QuEChERS技术和纳米技术相结合首次实现工业废水中硝基酚类化合物快速吸附。具有操作简单，极大地提高了回收率，且能够很好地消除机制干扰，灵敏度高，使用有机试剂量小，避免二次环境污染等优势。
[0028]本专利技术利用优化QuEChERS技术联用分子印迹技术建立一种同时测定工业废水中12种硝基酚类化合物样品前处理技术。
[0029]本专利技术基于优化QuEChERS技术结合分子印迹技术建立一种简单、高效、快速、灵敏度高、重复性好、准确地快速同时检测工业废水中12种硝基酚类化合物的样品前处理方法及快速检测方法。
[0030]本专利技术省去了过滤和离心等复杂的操作步骤，提高净化效率，消除基质干扰，缩短前处理时间。与传统技术相比，本专利技术具有操作简单，吸附能力强，降低成本，有机试剂用量小，实现了富集分离一体化的优势，有望应用于工业废水中其他有害物质快速检测。本专利技术还有效地解决了现有标准HJ 1150—2020中水质中硝基酚类化合物检测过程提取浓缩时易挥发、回收率低、检测结果偏大等问题。
[0031]本专利技术合成了一种磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为混合净化体系，建立了优化QuEChERS技术样品前处理方法。本专利技术的磁性碳纳米复合材料表面结构特征通过透射电子显微镜、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于优化QuEChERS分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法，其特征在于，所述基于优化QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法包括：通过水热法和共沉淀法合成磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料，将合成的十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为混合净化体系，基于优化QuEChERS技术联合分子印迹技术同时进行工业废水中12种硝基酚类化合物的检测；所述工业废水中12种硝基酚类化合物的快速测定方法分别吸取混合标准液及样品净化液滴入制备好的分子印迹聚合物模板，震荡15min后在外加磁场作用下分离，收集上清液用紫外光谱仪测定，记录光谱图和吸光度值。2.如权利要求1所述基于优化QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的测定方法，其特征在于，所述基于QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的测定方法包括：步骤一，采用化学共沉淀法制得磁性四氧化三铁纳米粒子；并进行十八烷胺功能化碳纳米管复合材料的合成；步骤二，进行磁性四氧化三铁纳米粒子担载功能化多壁碳纳米管磁性碳纳米材料的合成；步骤三，量取一定体积水质样品于三角瓶中，加入适量的磁性纳米复合材料，震荡5min后，在外加磁场磁分离，取上清液于另一个三角瓶；步骤四，重复步骤三，合并两次磁性固体材料用二氯甲烷分两次洗脱，过滤洗脱液，利用分子印迹技术进行检测。3.如权利要求2所述基于QuEChERS
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分子印迹技术的工业废水中12种硝基酚类化合物的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述进行十八烷胺功能化碳纳米管复合材料的合成包括：称取纯化碳纳米管粉末于圆底烧瓶中，加入乙醇超声30min完全溶解；加入十八烷胺，70℃下搅拌2h，离心分离，用二次蒸馏水洗涤两次，真空干燥。4.如权利要求3所述基于QuEChERS
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【专利技术属性】
技术研发人员：袁彩霞，洪霞，何海宁，杨光瑞，
申请(专利权)人：甘肃省商业科技研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：