一种压电光催化复合纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种压电光催化复合纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤1、准备原材料；步骤2、配制纺丝液；步骤3、同轴静电纺丝；步骤4、煅烧处理：步骤5、纤维极化处理：本发明专利技术能得到高密度的裸露在纤维表面的压电材料与光催化剂结合的界面，充分利用压电材料与光催化剂界面的内电场作用，有效驱动光生电子和空穴的分离，从而高效提高光催化反应效率。

Preparation method of piezoelectric photocatalytic composite fiber

The invention discloses a preparation method of piezoelectric photocatalytic composite fiber, which comprises the following steps: step 1, preparation of raw materials; step 2, preparation of spinning fluid; step 3, coaxial electrospinning; step 4, calcination treatment: step 5, fiber polarization treatment: the invention can obtain high-density bare piezoelectric material on the fiber surface. The interface with photocatalyst makes full use of the internal electric field interaction between piezoelectric materials and photocatalyst, and effectively drives the separation of photogenerated electrons and holes, thus improving the photocatalytic reaction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种压电光催化复合纤维的制备方法
本专利技术属于陶瓷纳米纤维
，涉及一种压电光催化复合纤维的制备方法。
技术介绍
半导体光催化材料如TiO2、ZnO等具有无毒、化学稳定性好、比表面积大、氧化能力强、催化活性高的优点，广泛应用于污水处理、空气净化、抗菌杀毒、光分解水制氢等领域，但目前光催化剂在使用过程也存在许多问题，如响应范围窄、光生电子和空穴复合率高、载流子寿命短等均导致光催化效率较低。近年来，研究者们发现对光催化材料进行复合改性，构建内部电场可以有效促进光生电子和空穴的分离，提升光催化反应效率。压电陶瓷纤维可以实现机械能与电能的相互转换，具有制备成本低、工艺简单、易于掺杂改性、比表面积大等优点。静电纺丝是一种能够简单方便的制备纳米纤维的方法，不但制造装置简单、纺丝成本低廉，而且可纺物质种类繁多、工艺可控。通过静电纺丝将压电陶瓷与光催化剂结合，制备出压电光催化复合纤维，再进行极化处理构建内电场，不但可以实现光生电子和空穴的分离，提升光催化反应效率，并且可在外力作用下(如超声振动、机械振动等)实现材料的长期高效光催化效果。此时，复合材料的光催化效果除部分来源于光催化剂本身外，主要来源于两者界面间的内电场驱动光生电子和空穴的分离，因此制备出具有高界面密度的压电光催化复合纤维是十分必要的。《BaTiO3/TiO2heterostructurenanotubearraysforimprovedphotoelectrochemicalandphotocatalyticactivity[J].》(ElectrochimicaActa,2013,91:30～35.)通过电化学阳极氧化制备了TiO2纳米管阵列，然后采用水热法得到BaTiO3/TiO2异质结结构，其具有较好的光催化活性以及较强的光电流，但BaTiO3包覆TiO2纳米管表面，不但减小了TiO2本身的反应面积，而且二者间的界面也被包覆在内部，降低了其界面处的光催化反应效率。《Bi4Ti3O12/TiO2异质结的制备及其光催化性能[J].》(材料研究学报,2014,28(07):503～508.)用静电纺丝和水热法制备了Bi4Ti3O12/TiO2异质结，其比TiO2纳米棒光催化效果高，并且随着异质结浓度的增加其光催化性能明显提高。但TiO2纳米棒与纤维点接触，无法起到增强纤维力学性能的作用。《异质结型BaTiO3/TiO2复合纳米纤维的制备及光催化性能[J].》(无机材料学报,2014,7:741～746.)以静电纺丝技术制备的TiO2纳米纤维为模板和反应物，采用水热法原位合成了具有异质结构的BaTiO3/TiO2复合纳米纤维，光催化效果较好。但BaTiO3既不能提高纤维的机械强度，又包覆在TiO2纤维表面，限制了TiO2本身的光催化效果，同时二者间的界面裸露较少，降低了界面处的光催化反应效率。中国专利《一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法》(申请号：201410123966.4，授权号：CN103908969B，公告日：2015.11.18)公开了一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法，首先制备TiO2纳米管阵列电极，然后制备BiFeO3前驱体用超声浸渍法制备纳米管复合电极，可将TiO2纳米管的紫外光催化调节为可见光催化。但同样存在BiFeO3包覆TiO2纳米管，二者界面裸露较少的问题，降低了界面处的光催化反应效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种压电光催化复合纤维的制备方法，能提高光催化反应效率。本专利技术所采用的技术方案是，一种压电光催化复合纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤1、准备原材料；准备光催化纳米纤维、可纺聚合物A、溶剂A、压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B以及溶剂B；步骤2、配制纺丝液；先将可纺聚合物A加入到溶剂A中，混合均匀得到聚合物溶液，再将光催化纳米纤维加入到聚合物溶液中，制备得到外壳纺丝液；将压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B分别加入到溶剂B中搅拌均匀，制备得到内芯纺丝液；步骤3、同轴静电纺丝；将外壳纺丝液置入壳层推进泵中，内芯纺丝液置入芯层推进泵中，并选择纺丝电压、接收距离以及纺丝温度和湿度，调整壳层与芯层推进泵的推进速度，进行同轴静电纺丝，得到前驱体复合纤维；步骤4、煅烧处理：将前驱体复合纤维进行煅烧处理，得到陶瓷复合纤维；步骤5、纤维极化处理：将陶瓷复合纤维进行陶瓷极化处理，得到压电光催化复合纤维。本专利技术的特点还在于，步骤1中：光催化纳米纤维为TiO2纳米纤维、ZnO纳米纤维、SnO2纳米纤维或CdS纳米纤维中的一种。光催化纳米纤维的直径为80nm～150nm，光催化纳米纤维的长径比为5～20。步骤2中：外壳纺丝液按质量百分比的物质组成为：光催化纳米纤维10％～25％，可纺聚合物A为8％～20％，溶剂A55％～82％，以上组分质量总和为100％。可纺聚合物A为聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯或聚乙烯醇中的一种，溶剂A为乙醇、DMF或DMSO中的一种。步骤2中：内芯纺丝液按质量百分比的物质组成为：压电陶瓷前驱体为22％～32％，可纺聚合物B为8％～11％，溶剂B为57％～70％，以上组分质量总和为100％。可纺聚合物B为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种，溶剂B为乙酸、无水乙醇、DMF、丙酮、乙二醇甲醚中的一种或多种的组合，压电陶瓷前驱体为钛的前驱体、钡盐、铋盐、铁盐、钾盐、钠盐、铌盐中的任意两种或多种的组合。步骤3中的同轴静电纺丝的工艺参数如下：纺丝电压为20kv～26kv，接收距离为18cm～25cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～30％；外壳纺丝液推进速度为0.2mL/h～0.5mL/h，内芯纺丝液推进速度为：0.15mL/h～0.3mL/h。步骤4中的煅烧处理时的煅烧温度为500℃～700℃，保温时间为1h～4h。步骤5中的陶瓷极化处理时的工艺参数如下：极化电压为1.0kv/mm～1.5kv/mm，极化温度为140℃，极化时间为30min。本专利技术的有益效果在于：本专利技术的压电光催化复合纤维的制备方法，能得到高密度的裸露在纤维表面的压电材料与光催化剂结合的界面，充分利用压电材料与光催化剂界面的内电场作用，有效驱动光生电子和空穴的分离，从而高效提高光催化反应效率；本专利技术的压电光催化复合纤维的制备方法，同时将光催化短纤维定向排列后与压电材料线接触结合，煅烧后能提高纤维的力学性能，在后续机械振动或超声振动载荷作用时其耐久性更强，循环次数更多，在污水处理、空气净化、抗菌杀毒、光分解水制氢等领域有广阔的应用前景。附图说明图1为一种压电光催化复合纤维的制备方法得到的BaTiO3-TiO2压电光催化复合纤维的结构示意图。图中，1.光催化纳米纤维，2.压电陶瓷纤维。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种压电光催化复合纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、准备原材料；准备光催化纳米纤维、可纺聚合物A、溶剂A、压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B以及溶剂B；光催化纳米纤维为TiO2纳米纤维、ZnO纳米纤维、SnO2纳米纤维或CdS纳米纤维；光催化纳米纤维的直径为80nm～150nm，光催化纳米纤维的长径比为5～20。步骤2、配制纺丝液；先将可纺聚合物A加入到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种压电光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、准备原材料；准备光催化纳米纤维、可纺聚合物A、溶剂A、压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B以及溶剂B；步骤2、配制纺丝液；先将所述可纺聚合物A加入到所述溶剂A中，混合均匀得到聚合物溶液，再将所述光催化纳米纤维加入到所述聚合物溶液中，制备得到外壳纺丝液；将所述压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B分别加入到溶剂B中搅拌均匀，制备得到内芯纺丝液；步骤3、同轴静电纺丝；将所述外壳纺丝液置入壳层推进泵中，所述内芯纺丝液置入芯层推进泵中，并选择纺丝电压、接收距离以及纺丝温度和湿度，调整壳层与芯层推进泵的推进速度，进行同轴静电纺丝，得到前驱体复合纤维；步骤4、煅烧处理：将所述前驱体复合纤维进行煅烧处理，得到陶瓷复合纤维；步骤5、纤维极化处理：将所述陶瓷复合纤维进行陶瓷极化处理，得到压电光催化复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种压电光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、准备原材料；准备光催化纳米纤维、可纺聚合物A、溶剂A、压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B以及溶剂B；步骤2、配制纺丝液；先将所述可纺聚合物A加入到所述溶剂A中，混合均匀得到聚合物溶液，再将所述光催化纳米纤维加入到所述聚合物溶液中，制备得到外壳纺丝液；将所述压电陶瓷前驱体、可纺聚合物B分别加入到溶剂B中搅拌均匀，制备得到内芯纺丝液；步骤3、同轴静电纺丝；将所述外壳纺丝液置入壳层推进泵中，所述内芯纺丝液置入芯层推进泵中，并选择纺丝电压、接收距离以及纺丝温度和湿度，调整壳层与芯层推进泵的推进速度，进行同轴静电纺丝，得到前驱体复合纤维；步骤4、煅烧处理：将所述前驱体复合纤维进行煅烧处理，得到陶瓷复合纤维；步骤5、纤维极化处理：将所述陶瓷复合纤维进行陶瓷极化处理，得到压电光催化复合纤维。2.如权利要求1所述的一种压电光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中：所述光催化纳米纤维为TiO2纳米纤维、ZnO纳米纤维、SnO2纳米纤维或CdS纳米纤维中的一种。3.如权利要求1或2所述的一种压电光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述光催化纳米纤维的直径为80nm～150nm，所述光催化纳米纤维的长径比为5～20。4.如权利要求1所述的一种压电光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中：外壳纺丝液按质量百分比的物质组成为：光催化纳米纤维10％～25％，可纺聚合物A为8％～20％，溶剂A55％～82％，以上组分质量总和为100％。5.如权利要求1或4所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤玉斐，刘照伟，赵康，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61