含铝碳化硅纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。包括以下步骤：S101：将异丙醇铝进行研磨，之后加热至熔融状态；S102：将熔融态的异丙醇铝加入热水中并搅拌均匀，之后静置；调节静置后溶液的pH值为2.0～3.0，之后回流陈化，得到铝溶胶；S103：将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍，之后取出并干燥；S104：将S103得到的产物进行不熔化处理；S105：将S104得到的产物高温烧结，最终得到含铝碳化硅纤维。本发明专利技术在碳化硅纤维制备过程中以物理方法引入Al元素，不仅工艺简单，对环境无不利影响，而且制备得到的含铝碳化硅纤维强度高、模量大，高温性能稳定，在航空航天、武器装备等高温领域展现了良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
含铝碳化硅纤维及其制备方法
本专利技术涉及高性能纤维
，具体涉及一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)纤维由于其高强度、高模量，以及优异的耐高温性能，在航空航天以及武器装备等高精端领域有着极为广泛的应用前景。碳化硅纤维的发展水平，在一定程度上反映着一个国家的军事实力和综合实力。也因此，碳化硅纤维一直是西方国家对我国的禁运品，碳化硅纤维制备技术更是西方各国的军事机密。突破西方国家的技术垄断，实现碳化硅纤维的自主生产，提高现有碳化硅纤维的性能，是提高我国现阶段国防实力一个重要手段，也是实现我国综合国力大幅提高的一个重要途径。目前，国际上最常使用的碳化硅纤维制备方法是先驱体转化法，该方法也是制备碳化硅纤维最成熟的方法之一。先驱体转化法一般以聚碳硅烷(PCS)为先驱体，通过熔融纺丝、不熔化处理、高温烧结等工艺，制备出碳化硅纤维。然而，SiC纤维的性能对高温处理温度十分敏感；一般认为：高温情况下，随着温度的升高，碳化硅纤维内部出现明显孔洞和微裂纹，从而纤维强度急剧下降。基于此，提供一种新型的碳化硅纤维的制备方法显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术旨在提供一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。本专利技术提供的制备方法不仅工艺简单，对环境无不利影响，而且制备得到的含铝碳化硅纤维强度高、模量大，高温性能稳定，在航空航天、武器装备等高温领域展现了良好的应用前景。为此，本专利技术提供如下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种含铝碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：S101：将异丙醇铝进行研磨，之后加热至熔融状态；S102：将熔融态的异丙醇铝加入热水中并搅拌均匀，之后静置；调节静置后溶液的pH值为2.0～3.0，之后回流陈化，得到铝溶胶；S103：将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍，之后取出并干燥；S104：将S103得到的产物进行不熔化处理；且不熔化处理具体为：将S103得到的产物放入丝盘，于空气环境下，1～2h升温至100～120℃并保温1～2h，随后在N2或Ar气氛下1～2h升温至180～200℃保温2～4h，2～3h继续升温至420～460℃，保温4～6h。S105：将S104得到的产物高温烧结，最终得到含铝碳化硅纤维。具体地，熔融纺丝产物的制备方法为：取软化点240～260℃，分子量2800～3400的聚碳硅烷，在N2或Ar气氛下4～6h加热至260～280℃，随后加压至3～4MPa，将熔体流经过滤网、喷丝板流出，得熔融纺丝产物。优选地，S101中，将异丙醇铝置于球磨机中研磨24～48h，烘干后过800目筛；加热的温度为128～132℃。优选地，S102中，热水的温度为85～95℃，且热水与异丙醇铝的质量比为(10～20):1。优选地，S102中，采用酸溶液调节静置后溶液的pH值，且酸选用硝酸或盐酸。优选地，S102中，搅拌时间为2～4h，静置时间为1～2h，回流陈化时间为24h。优选地，S103中，浸渍的时间为30～40min，之后在空气中于60～80℃干燥。优选地，S104中，高温烧结具体包括：以200～250℃/h速率升温至1200～1350℃，保温1～2h；随后以500～600℃/h速率升温至1800～1850℃，保温1～2h；然后以500～600℃/h的速率降至室温。优选地，S104中，高温烧结于惰性气氛中进行，惰性气体为氮气或氩气，且惰性气体的流量为200～250ml/min。第二方面，采用本专利技术提供的方法制备得到的含铝碳化硅纤维。本专利技术提供的上述技术方案具有以下优点：(1)申请人经过大量研究发现：本专利技术提供的制备方法不仅工艺简单，对环境无不利影响，而且制备得到的含铝碳化硅纤维强度高、模量大，高温性能稳定，在航空航天、武器装备等高温领域展现了良好的应用前景。(2)本专利技术通过浸渍铝溶胶的方式，在碳化硅纤维制备过程中以物理方法引入Al元素，利用Al在高温下与氧气反应生成流动性和耐高温性能良好的陶瓷相，消耗反应系统内部氧气，愈合碳化硅纤维烧结过程中的表面裂纹，抑制碳化硅纤维中β-SiC微晶晶粒的长大，提升碳化硅纤维的常温力学性能和高温稳定性。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。具体实施方式下面将对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本专利技术的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。本专利技术提供一种含铝碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：S101：异丙醇铝的研磨将异丙醇铝放入球磨机研磨24～48h，烘干后过800目筛，随后加热至128～132℃，充分搅拌至完全熔融。S102：铝溶胶的制备取蒸馏水注入三口烧瓶，加热至85～95℃，缓慢加入熔融的异丙醇铝静置1～2h后，敞口搅拌2～4h，得白色沉淀；之后滴入硝酸或盐酸，调节pH值范围为2.0～3.0，回流陈化24h，制得透明的铝溶胶。S103：浸渍铝溶胶将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍30～40min，取出于空气中60～80℃干燥，直至完全烘干。其中，熔融纺丝产物的制备方法为：取软化点240～260℃，分子量2800～3400的聚碳硅烷，在N2或Ar气氛下4～6h加热至260～280℃，随后加压至3～4MPa，将熔体流经过滤网、喷丝板流出，得熔融纺丝产物。S104：不熔化处理将S103得到的产物进行不熔化处理，即将S103得到的产物放入丝盘，于空气环境下，1～2h升温至100～120℃并保温1～2h，随后在N2或Ar气氛下1～2h升温至180～200℃保温2～4h，2～3h继续升温至420～460℃，保温4～6h。S105：碳化硅纤维烧结将S104得到的产物放入管式炉，通入惰性气氛置换3～5次，之后以200～250℃/h速率升温至1200～1350℃，保温1～2h；随后以500～600℃/h速率升温至1800～1850℃，保温1～2h；然后以500～600℃/h的速率降至室温，最终得到含铝碳化硅纤维。下面结合具体实施方式进行说明：实施例一本实施例提供一种含铝碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：S101：异丙醇铝的研磨将100g异丙醇铝放入球磨机研磨48h，烘干后过800目筛，随后加热至132℃，充分搅拌至完全熔融。S102：铝溶胶的制备取1000g蒸馏水注入三口烧瓶，加热至85℃，缓慢加入熔融的异丙醇铝静置2h后，敞口搅拌2h，得白色沉淀；之后滴入盐酸，调节pH值范围为2.0，回流陈化24h，制得透明的铝溶胶。S103：浸渍铝溶胶将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍30min，取出于空气中60℃干燥，直至完全烘干。其中，熔融纺丝产物的制备方法为：取软化点240℃，分子量2800的聚碳硅烷，在N2气氛下4h加热至260℃，随后加压至3MPa，将熔体流经过滤网、喷丝板流出，得熔融纺丝产物。S104：不熔化处理将S103得到的产物放入丝盘，于空气环境下，2h升温至120℃并保温1h，随后在N2气氛下1h升温至180℃保温2h，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含铝碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将异丙醇铝进行研磨，之后加热至熔融状态；S102：将熔融态的异丙醇铝加入热水中并搅拌均匀，之后静置；调节所述静置后溶液的pH值为2.0～3.0，之后回流陈化，得到铝溶胶；S103：将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍，之后取出并干燥；S104：将所述S103得到的产物进行不熔化处理；S105：将所述S104得到的产物高温烧结，最终得到含铝碳化硅纤维。

【技术特征摘要】
1.一种含铝碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将异丙醇铝进行研磨，之后加热至熔融状态；S102：将熔融态的异丙醇铝加入热水中并搅拌均匀，之后静置；调节所述静置后溶液的pH值为2.0～3.0，之后回流陈化，得到铝溶胶；S103：将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍，之后取出并干燥；S104：将所述S103得到的产物进行不熔化处理；S105：将所述S104得到的产物高温烧结，最终得到含铝碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的含铝碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，将异丙醇铝置于球磨机中研磨24～48h，烘干后过800目筛；所述加热的温度为128～132℃。3.根据权利要求1所述的含铝碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S102中，所述热水的温度为85～95℃，且所述热水与异丙醇铝的质量比为(10～20):1。4.根据权利要求1所述的含铝碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S102中，采用酸溶液调节所述静置后...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，
申请(专利权)人：江西嘉捷信达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36